GB 14883.5-1994 食品中放射性物质检验 钋-210的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验钟210的测定GB 14883. 594 Examination of radioactive materials for foods Determination of polonium-210 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中钟一210(210Po）的测定方法。本标准适用于各类食品中铃210的测定。方法测定限为0.74Bq/g灰。2 引用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3 原理食品鲜样或干样用硝酸过氧化氢高氯酸湿式灰化法破坏有机物，以银片或镰片白沉积法分离2Po，用放射性测量仪测量样品的放射性，计算食品中210Po浓度。

2、4 试剂和材料4. 1 川Pb2Po平衡标准溶液或21op0标准溶液：比活度约为10衰变minmL数量级。4. 2 25 %盐酸联胶溶液。4. 3 30 %氢氧化纳溶液。4. 4 1%盼歌指示剂，0.5g盼欧溶解于50mL95%乙醇中。4. 5硝酸、盐酸、高氯酸、抗坏血酸、过氧化氢。4. 6银片或镰片将厚度约O.lmm的电解银片（或厚度为0.2mm的电解镇片）剪成边民2.4cm的正方形，在洗衣粉溶液里煮沸1020min，用水洗干净后浸入水中备用。5 仪器和器材5. 1 放射性测量仪z探头直径不小于2cm，本底计数率不大于1计数min5. 2 玻璃沉积瓶在250mL刻度血浆瓶底部中央钻一个直径l

3、cm的圆孔。用时瓶底朝上，溶液反搅棒都由此孔进入瓶内。在瓶口铝盖内放上0.4cm厚的胶垫，然后放入银片，再加0.3cm厚的塑料挚圈。垫围内径1.8cm，拧上盖子后应不漏水。5. 3恒温搅拌装置：在多孔恒温水浴主方安装由一个单相串激电动机联带驱动的搅拌装置。串联有调压变压器以调节搅棒转动速度。6 210Po标准源的制备在装有银片或银片的沉积瓶中U入57.5时，水、2.5mL盐酸，使溶液成为0.5mol/l盐酸体系。准中华人民共和国卫生部199402-22批准1994 09 01实施105 GB 14883. 5 94 确吸取一定量PbPo标准溶液入沉积瓶，按测定程序7.3条自沉积2h以上，其沉积

4、效率可达到99%，可作为210Po标准源用于计数效率测量。7测定7. 1 采样按GB14883. 1规定。7. 2 样品预处理7. 2. 1 采用鲜样或干样直接分析测定。为防止所采鲜奶腐败，可加入5mL甲酸L鲜奶。样品干燥可参见GB14883. 1中3.2条。7.2.2 称取样品550g（精确至O.Olg）于500ml，烧杯，缓慢加入lOOmL硝酸，在沙浴上加热。为防止样品溢出，当开始产生大量泡沫时应将烧杯移出沙浴并不断搅拌，必要时可浸烧杯在冷水中以减慢反应速度，然后在搅拌下继续加热，至泡沫消失后盖上表面皿，继续蒸发并不时滴加过氧化氢。按照样品量和种类决定过氧化氢用量，一般为1060mL。先蒸

5、煮到溶液无粘性而清亮，然后继续蒸发浓缩至约5mLo对于含油脂较多的样品，如牛奶、肉类、鱼类和蛋类，当加入硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失后溶液明显分为油相和水相时，趁热将烧杯中液体迅速倒入250mL分液漏斗，静置分层后将底层酸液转入原烧杯，油相用50mL热硝酸洗涤一次，合并酸液。弃去油相。继续在沙浴上用硝酸和过氧化氢蒸煮到溶液元粘性而清亮，然后浓缩到5mL。7. 2.3 加入15mL硝酸和5mL高氯酸，继续在沙浴上蒸发。当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯酸反应时，多数样品会发生激烈反应，有时溶液会迅速变黑。这时要尽快取下烧杯并按高氯酸操作注意事项操作。稍冷后，加入5mL硝酸并小心加热。含有机物多的样

6、品应在硝酸存在下重复多次加热处理直至溶液变清。除去痕量硝酸，直至高氯酸大量冒臼烟，继续蒸发，一直至近干，使成为白色残渣，冷却。7. 3 自沉积用30mL水溶解残渣，滴加3滴1%盼欧指示剂，用30%氢氧化销溶液中和到溶液刚变微红后立即加入2.5mL盐酸并用水稀释到60mL，使成为0.5mol/L盐酸体系。加约200mg抗坏血酸和O.5mL25% 盐酸联胶溶液，移入己装有银片（或镰片）并检验为不漏水的沉积瓶中。在96恒温水浴中机械搅拌沉积2.恼。结束后取出银片（或镰片），用细水流冲洗沉积面，在室温中晾干。7. 4 在与分析样品等量的样品中，加入含已知准确的川Po活度的标准溶液，按相同测定程序操作以

7、确定化学回收率。7. 5 放射性测量样品源放置5h后在放射性测量仪上测量21op0，放射性。随后立即测量川Po标准源，以确定计数效率。8计算A NM - 60ERW R - ED 式中A一一测定时食品中川Po浓度，Bq/kg或Bq/L;E一一样品测量的计数效率；E 回收率测量时的计数效率sN 样品净计数率，计数min;N 加入已知量川Po测定化学回收率样品测得的净计数率，计数min;106 . ( 1 ) ( 2 ) GB 14 8 8 3. 5二94D一测定化学回收率时加入样品的川Po放射性活度；衰变min;M干样比，g/kg或自L;W分析样品质量，g;R一化学回收率。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国医学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人黄星辉、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。1117