YS T 63.8-2006 铝用炭素材料检测方法 第8部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法.pdf

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1、ICS 7 1. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63. 8-2006 铝用炭素材料检测方法第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Part 8: Determination of the density in xylene by a pyknometric method (ISO 9088: 1997 ,Carbonaceous materials used for the production of al umini um一Cathodebloc

2、ks and prebacked anodes-Determination of the density in xylene by a pyknometric method, MOD) 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000084 YS/T 63.8一2006目。吕YS/T 63(铝用炭素材料检测方法共有20部分:一-YS/T63. 1 第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表现密度的测定一-YS/T63.2 第2部分阴极炭块和预蜡阳极室温电阻率的测定一-YS/T63.3第3部分热导率的测定比较法YS/T 63.4第4部分热膨胀

3、系数的测定YS/T 63.5 第5部分有压下底部炭块铀膨胀率的测定YS/T 63.6第6部分开气孔率的测定液体静力学法一一一YS/T63.7第7部分表现密度的测定尺寸法一-YS/T63.8第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法-YS/T 63.9第9部分真密度的测定氮比重计法YS/T 63. 10第10部分空气渗透率的测定YS/T 63.11第11部分空气反应性的测定质量损失法YS/T 63. 12第12部分预蜡阳极CO2反应性的测定质量损失法一-YS/T63. 13第13部分杨氏模量的测定静测法一一YS/T63. 14第14部分抗折强度的测定三点法 YS/T 63. 15第15部分耐压强度的测定

4、一-YS/T63. 16 第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法YS/T 63. 17第17部分挥发分的测定YS/T 63. 18第18部分水分含量的测定一YS/T63. 19第19部分灰分含量的测定一-YS/T63.20第20部分硫分的测定本部分为第8部分。本部分修改采用了IS09088: 1997(铝生产用炭素材料一一一阴极炭块及预蜡阳极一二甲苯中密度的测定一一比重瓶法。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的IS09088: 1997章条的对照表。本部分修改采用IS09088: 1997时，将其前言删除。并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它

5、们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有:按照YS/T62. 1、YS/T62.2、YS/T62.3和YS/T62.4取样;干燥箱的温度要求由1200C士20C改为1l00C士50C;试样烘干的温度及时间由1200C士20C下8h改为1l00C士50C下2h。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人:仓向辉、赵春芳、李荣柱、韩秋萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I YS/T 63. 8一2006铝用炭素材料检测方法第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法1 范围本部分规定了铝用炭素材料在

6、二甲苯中密度的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料在二甲苯中密度的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T 62. 1 铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块YS/T 62.2铝用炭素材料取样方法第2部分侧部炭块YS/T 62.3铝用炭素材料取样方法第3部分预蜡阳极YS/T 62.4铝用炭素材料取样方法第4部分阴极糊YS/T 63. 1 铝用炭素材料检测方

7、法第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表现密度的测定3 方法原理经真空脱气，在比重瓶中测定铝用炭素材料在二甲苯中的密度。4 试荆4.1 在测定过程中，除非特别指明，只用分析纯试剂和蒸馆水(或纯度相当并经煮沸1h脱气的水)0 4.2 乙醇:95%(体积分数)4.3 丙酣。4.4 硫酸(句1.84 g/mU: 98% (质量分数)溶液。4.5 二甲苯(pO.86 g/mU:工业纯。警告:二甲苯可烧伤皮肤，而且还可能通过皮肤吸收。应当在通凤橱内进行操伟，以避免吸入挥发物。5 装置5.1 比重瓶:容积25mL。5.2 脱气装置:见图1，包含下列部件:5.2.1 盛比重瓶的容器(1):由

8、一个玻璃烧杯(2)、可移动的盖(3)、0型环(4)组成，可盛下不带塞子的比重瓶。出口和真空泵(图中禾标出)相连。5.2.2 注入装置(6):通过磨口玻璃连接(7)。根管子(8)伸至比重瓶内部。带有磨口塞(10)的贮液池(9)容纳着可以通过特弗龙阀(11)流进比重瓶的液体。5.2.3 支撑台(12):当没有连接脱气装置脱气时，支撑整个玻璃烧杯(2)。玻璃烧杯(2)放在一个带有弹簧(14)的导杆(13)上面，在脱气的过程中通过它的摇动来加速气泡的排出。1 YS/T 63. 8-2006 单位为毫米nu l 9 11 6 7 自3 4 2 14 12 申801-容器;2一玻璃烧杯;3一盖子;4-0型

9、环;5-一一出口;6-一-注入装置;7一磨口连接$8一一管子;9一贮液器;10 磨口塞;11 特弗龙阀;12 一支撑台;13一-导杆;14一弹簧;15 油缓冲器;16-压力表;17 一阀。图1脱气装置示意圄2 YS/T 63. 8-2006 5.2.4 整套装置都是玻璃的。循环泵和脱气装置的出口通过一个油缓冲器(15)相连。在循环泵和油缓冲器的真空系统上连接有一个压力表(16)。真空装置需要调整使压力表显示为1.3 kPa士0.3kPa , 压力表与容器和注入装置之间的连接点(7)的距离为大约600mm，阅(17)是使空气能返回脱气装置，但这个步骤必须缓慢且小心。注:在压力1.3 kPa土0.

10、3kPa和室温250C时，到达平衡状态前二甲苯可能会有少量的蒸汽逸出，但这对结果没有什么影响。也可使用与上述设备具有同样特性的设备进行测定。5.3 干燥箱:温度可以保持1l0C:J:50C。5.4 恒温水浴锅:温度可以保持250C土0.050C。5.5 磨样机:可以把样品磨碎到粒度63m以下。与样品接触的部件应由硬金属制成，以防污染。5.6 顿式破碎机。6 取样底部炭块、侧部炭块和预蜡阳极分别按照YS/T62.1、YS/T62.2和YS/T62.3取样。阴极糊按照YS/T62.4取样，再按照YS/T63. 1蜡烧后取得试样。7 测定步骤7. 1 通则称量均精确至0.1mg。称量充有液体的比重瓶

11、之前，使其在恒温水活锅(5.4)中稳定在250C士O. 05 C。7.2 试样的制备按照第6章取样，用颗式破碎机(5.的将其破碎成小块。用磨样机(5.5)把试样磨碎到粒度63m以下。将其保存在一个密封的容器中以备测定。在测定|前，将试样放入干燥箱于1l0C:J:5C下烘干2h。然后放于带有硅胶的干燥器中冷却。I注:可通过确定每种试样达到所需粒度时磨样机的参数来避免每次测定都要检验试样的粒度。7.3 比重瓶的校准比重瓶一般是在200C下校准的，但本方法测定温度是250C。因此要在此温度下对比重瓶重新校准。7.3. 1 测定比重瓶的质量采取必要的防护措施，用温热的浓硫酸榕液(4.4)洗涤比重瓶(5

12、.1)，再按以下顺序仔细漂洗干净:先用自来水，然后用蒸馆水，再用乙醇(4.2)，最后用丙酣(4.3)漂洗。称量完全干燥的比重瓶的质量精确至O.1 mg(mo)。7.3.2 比重瓶窑积的测定7.3.2.1 将比重瓶(7.3.1)用蒸馆水注满，用磨口玻璃塞塞紧，并将溢出的水用滤纸擦净，在230C到240C下脱气。7.3.2.2 将充满水的比重瓶(7.3.2.1)放入恒温水浴锅中加热至250C士0.050C。在加热过程中，小心地将溢出毛细管的液体用滤纸擦掉，当不再有液体出来时，说明比重瓶已达到水浴的温度。取出比重瓶仔细擦干，为了防止由于吸收手上的热使比重瓶中液体溢出，可以在擦干之前用冷水或丙酣使其暂

13、时变冷。比重瓶的外壁必须完全干燥，然后才能称量比重瓶，精确至0.1mg(ml)。7.3.2.3 按公式(1)计算比重瓶的容积只式中:v=二旦止。.99705 V一一比重瓶的容积，单位为立方毫米(mm3); mo 空比重瓶的质量，单位为毫克(mg); ml一一一已经脱气的和蒸懵水的质量，单位为毫克(mg); . ( 1 ) 3 YS!T 63. 8一2006O. 997 05一-250C下水的密度，单位为克每毫升(g/mU。7.3.2.4 重复测定10次，取其算术平均值。单个测量值与平均值之差不得超过:1:1. 5 mm3。计算结果保留至1mm30 注:比重瓶的容积应每几天测定几次以消除外界因素

14、的影响，如恒温水浴锅温度的微小变化。7.3.3 校准周期每三个月重复校准比重瓶一次。质量mo应恒定在士1mg。注意:由于没有窑积完全相同的两个比重瓶，因此每个比重瓶都要单独校准。尽管每次都要检查比重瓶的质量，但在一系列的连续测定中没有必要每次都检查其容积。7.4 二甲苯(3.4)密度的测定依据6.3.2测定的数值，按公式(2)计算二甲苯的密度队:x生云旦旦X10 ( 2 ) 式中:px一一一二甲苯的密度，单位为克每立方毫米(g/mm3); m 比重瓶和二甲苯(4.5)的质量，单位为毫克(mg); mo和V见7.3.2.3。选取不在同一天测定的十次结果的平均值作为最终计算结果，以消除外界因素的影

15、响。7.5 试样密度的测定7.5. 1 试样称取试样(7.2)5g士0.1g.精确至0.1mg(m3).置于按7.3.1准备的清洁、干燥的比重瓶中。7.5.2 测定注意:如果室温超过30oC.则停止以下测定。7.5.2.1 将带有试样(7.5.1)的比重瓶(不带塞子)放入脱气装置(7.2)的容器中。在加二甲苯之前，抽真空使剩余压力为1.3 kPa土0.3kPa(此压力可保证第8章中:1:0.004g/mL的重复性)。7.5.2.2 逐滴向比重瓶中加入二甲苯，直至覆没试样至少20mm.则停止加入，继续抽真空，间断摇动比重瓶和支架，直至不再排出气泡，通常此过程需60min。7.5.2.3 缓慢使空

16、气进入脱气装置，取出比重瓶，填充二甲苯直至稍低于基线。7.5.2.4 静置至少30min.完全注满二甲苯，插入瓶塞。擦干溢出的液体。7.5.2.5 重复7.3.2.2的操作，称量装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，精确至0.1mg(m4)。7.6 系统误差的校正此装置可通过同时测定标准样品来检查和校正系统误差。8 测定结果的计算按公式(3)计算试样在二甲苯中的密度d:l|、，F-3-m一+一可-xm一且/，、-3-一m-m一一Il-v -nu -nu -nu -ti -u . ( 3 ) 式中zPd 试样在二甲苯中的密度，单位为克每立方毫米(g/mm3); mo和V见7.3.2.3;x见7.4;m

17、3一一试样的质量(见7.5. 1) .单位为毫克(mg); m4一一装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留到小数点后第三位小数。4 YS/T 63. 8-2006 9 精密度9.1 重复性重复性限r=O.04X 10-4 g/mm3。9.2 再现性再现性限R=O.06 X 10-4 g/mm气10 检测报告检测报告应包含下列内容:a) 试样名称;b) 本部分编号;c) 检验日期、检验结果及检验方法;d) 注明测定过程中出现的异常情况;e) 本部分或所引用的其他标准中所没有包括的以及认为可选择的所有操作。5 YS/T 63. 8-2006 附录A(资料性附录)表A.1本

18、部分章条编号与ISO9088: 1997章条编号对照表本部分章条编号对应的国际标准章条编号l 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8. 1 9 8.2 10 9 6 CON-.SHmh 中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法YS/T 63. 8-2006 除中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2006年6月第一次印刷开本880X12301/16 2006年6月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16963 YS/T 63.8-2006