YS T 63.21-2007 铝用炭素材料检测方法 第21部分 阴极糊 焙烧膨胀 收缩性的测定.pdf

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1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 632 12007铝用炭素材料检测方法第2 1部分：阴极糊焙烧膨胀收缩性的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Part 2 1：Cathodic pastesDetermination of expansionshrinkage during baking(ISO 144282004，Carbonaceous materials for the production of aluminiumCold and tepid ramming

2、pastesExpansionshrinkage during baking，MOD)20071 1-14发布 2008050 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 舌YST 632卜2007YST 63铝用炭素材料检测方法共有2l部分：第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定；第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第6部分：开气孔率的测定液体静力学法；第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法；第9部分：真密度的测定氦比重计法；第10

3、部分：空气渗透率的测定；第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预焙阳极cQ反应性的测定质量损失法；第13部分：杨氏模量的测定静测法；第14部分：抗折强度的测定三点法；第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定x射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊 焙烧膨胀收缩性的测定。本部分为第21部分。本部分修改采用了ISO 14428：2004(铝用炭素材料冷捣糊和热捣糊 焙烧期间的膨胀收缩。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和ISO 14428：2004的章条对照

4、表。本部分修改采用ISO 14428：2004时，将其前言和引言删除。根据国内的具体情况，以利于实际的操作，增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在所涉及条款的页边空白处。具体内容如下：扩展了标准的适用范围，增加了阴极和阳极生块；圆片厚度范围由原来的20 mm05 mm改为(20 mm50 mm)05 mm；推荐使用K型(如NiCrNi)热电偶；增加氩气为测定用隋性气体；IsO 14428：2004中的“62按准样品的制备”部分的内容归入本部分“4仪器”中；为提高检测效率，校准次数由3次改为1次；采用更简单明了的膨胀收缩L(T)曲线示例图；删除了ISO 14428：2004中48和410

5、。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。本部分主要起草人：李素梅、吴燕、曾萍、自强、吴安静、李兴钢。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。铝用炭素材料检测方法第21部分：阴极糊焙烧膨胀收缩性的测定YST 632120071范围本部分规定了铝电解用阴极糊(冷、热捣固糊)焙烧时膨胀收缩性的测定方法。本部分适用于铝电解用阴极糊(冷、热捣固糊，以下简称阴极糊)焙烧时膨胀收缩性的测定。也可用于阴极和阳极生块焙烧时膨胀收缩性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(

6、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 624铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊YST 631铝用炭素材料检测方法第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定3方法原理将阴极糊的捣固试样放在加热炉内以3min升温速率从室温加热至950 6C，在950 9C下恒温3 h，测量升温期间阴极糊捣固试样高度的变化，计算从阴极糊非塑性结焦温度起，至950。C止(包括整个恒温期)阴极糊的膨胀收缩率。4仪器41试样高度测量设备：精度为01 mm。42膨胀计

7、：可测量试样高度210“倍的变化(如：对于50 mm高度的样品，可测量出l pm的高度变化)，膨胀计应由推杆和同样材质(宜使用透明石英材料)的外套管组成(示意图见图1)。膨胀计上的伸长计接触力不超过2 N，应垂直测量膨胀收缩的变化。测量过程中应当避免在温度区间2CC950内发生任何不可逆变化。43圆片和外套管(宜使用透明石英材料)：圆片与试样的尺寸相同，厚度为(2050)mm4-_05 mm，直径误差为o1 mm。外套管侧壁和试样之间的间隙应在2 mm10 mm之间。44填充料(碳粒)：填充在试样与套管之间，用于在加热期间支撑试样，填充料的颗粒尺寸应小于1 mm。可选用电煅无烟煤或石墨作为填充

8、料。45加热炉：可加热至950。试样高度上的温度梯度小于10。C，温度控制装置可以达到升温速率为3Cmin的要求。46温度测量装置：即热电偶，K型或s型(例如：NiCrNi或PtPt 10Rh)，在20 0C950范围内的测量误差为2。47载气(或惰性气体)：氩气或氮气，纯度大于9999。48校准样品：经国际标准化组织或权威认证机构认证合格的校准样品，外形和尺寸与检测试样相同。推荐使用透明石英校准样品。1YST 63212007注：校准样品、膨胀计、套管和圆片的组成材料在室温至950温度范围内，性能稳定，不会发生不可逆转的变化。如果它们是由透明石英制成，在第一次使用前，应进行退火(或反复退火)

9、，以消除残余应力。退火程序一般是将它们放在合适的炉子中加热至1 lOO(2保温7 h，再以o2rain的降温速率从1 lOO*(2冷却至900，最后冷却至室温。捣固试样热膨胀收缩的设备装配示意图见图1。1膨胀计；2盖子；3推杆；4外套管；5填充料(碳粒)；6圆片；7试样；8热电偶；9炉子。图1测量币50 lllln阴极糊的捣固试样热膨胀收缩的设备装配示意图5试样制备51 阴极糊按YST 624的规定进行取样，按YST 631进行试样制备。52如果试样l h内不用，应将它保存在密闭的容器内。保存时间不超过48 h。6步骤61清洁应确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫推杆、圆片、支架和伸长仪架等的

10、表面，用细砂纸除掉表面粘附的粘结剂和结焦。如果透明石英组件已变得不透明，应进行更换。2567B9YST 6521200762校准为了校正样品测量长度的变化L一(T)，由于膨胀计不同部位存在不规则热膨胀，需用校准样品按63中步骤来校准膨胀计，测量长度变化值L。r(T)。如果关系到测量结果的测量设备任何部件需做更换，应按6。32635进行一次校准操作。63测定步骤631 在室温下测量试样(校准样品)的长度L。，精确至01 mm。632将待测试样(或校准样品)放入外套管中，在待测试样(或校准样品)的顶部(和或底部)放上圆片，试样和套管内壁之间的缝隙用填充料(碳粒)进行填充(校准样品不需要填充料)，将

11、膨胀计推杆放在试样顶部圆片上，再将其放人加热炉中。注意确保膨胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动，因为不必要的接触将影响膨胀收缩值。633放人热电偶并使其尽量靠近试样。634待膨胀计的信号稳定，测定初始温度为To时膨胀计的位置，设此位置的待测试样(或校准样品)的膨胀变化为o。通人隋性气体，以3。Cmin的速率将加热炉的温度由室温加热至950 6C5，在最高温度点恒温3 h，在整个测量过程中至少每隔5 rain记录一次温度T的值及其相应的试样长度变化值L(丁)。635最高温度点恒温3 h结束之后，自然冷却至室温。7测定结果的计算71校正值的计算按公式(1)计算每个温度点的校正值：L(T)一AL。

12、f(丁)一L增I(T) (1)式中：AL一(T)温度T时的试样长度变化校正值，单位为毫米(ram)；AL。(丁)温度T时用校准样品进行校准的测量长度变化值，单位为毫米(ram)；L。(丁)温度T时校准样品的实际长度变化值，单位为毫米(ram)。72膨胀收缩的计算721按公式(2)计算每个温度点的热膨胀率：AL(T)一垒生!三!=垒生!塑loo100(2)式中：L(T)温度T时校正长度变化后的试样膨胀率，修约至oOl；AL(T)温度T时未校正的试样长度变化值，单位为毫米(ram)；AL(T)温度T时的长度变化校正值，单位为毫米(mm)；L。试样初始长度，单位为毫米(mm)。722膨胀收缩L(T)

13、曲线图(见图2)：根据膨胀收缩L(T)曲线图和每个温度点的膨胀收缩率(如图2)查出LA、Le和Lc。723按公式(3)计算恒温前的热收缩值L一。：L befo。一LAZ止B (3)式中；AL。恒温前的热收缩，以百分数表示；L。糊料结焦期的膨胀率(稳态或最大值)，用LA表示，以百分数表示。糊料的结焦通常在400C600C之间(对于树脂做粘结剂的是200C300*C间)发生，此时的糊料变成非塑性的糊料，与湿度T对应；3YST 63212007AL。恒温前最高温度点950X2时的膨胀率，以百分数表示。X姗邕蛰蕞温厦图2各温度点T的膨胀收缩率AL(T)曲线图724 按公式(4)计算恒温后的热收缩值L。

14、“。：AL。h。，一ALA Lc 。“(4)式中：AL。n，恒温后的热收缩，以百分数表示；AL。在最高温度点(950。C)恒温3 h后的膨胀率，以百分数表示。8检测报告检测报告包含以下内容：a)本部分编号；b)识别试样的所有细节；c)试样尺寸；d)试样制备的温度；e)检验结果：LA、LB、Lc、LhfL。f咐；各温度点膨胀收缩AL(T)曲线图；f)检验日期；g)在检测过程中出现的异常情况；h)本部分或引用的标准中不包括的任何操作或可选择的任意操作。4附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 14428：2004章条编号对照表表A1本部分章条编号与ISO 14428：2004章条编号对照表YST 632 12007本部分章条编号 对应的国际标准章条编号 本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 1 482 2 48 4 93 3 4104 l 41 5 54 2 42 6 l 614 3 43 624 4 44 62 634 5 45 63 6446 46 7 74 7 4 7 8 8