YS T 63.1-2006 铝用炭素材料检测方法 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63. 1-2006 代替YSjT63-1993 铝用炭素材料检测方法第1部分阴极糊试样蜻烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium Part 1 Cathodic pastes - Preparation of baked test pieces、determinationof loss on baking and apparent density after ramming 2006圄03-

2、07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布1111111111111111111111111川YS/T 63.1一2006目。昌YSjT 63(铝用炭素材料检测方法共有20部分:一YSjT63.1 第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定一-YSjT63.2第2部分阴极炭块和预蜡阳极室温电阻率的测定一YSjT63.3第3部分热导率的测定比较法-YSjT 63.4 第4部分一一一YSjT63.5 第5部分一一-YSjT63.6 第6部分一一一YSjT63.7 第7部分一一-YSjT63.8 第8部分YSjT 63.9 第9部分一一-YSjT63. 10 第

3、10部分YSjT 63. 11 第11部分YSjT 63.12 第12部分YSjT 63.13 第13部分YSjT 63.14 第14部分YSjT 63. 15 第15部分YSjT 63. 16 第16部分一一-YSjT63.17 第17部分一-YSjT63.18 第18部分YSjT 63. 19 第19部分一-YSjT63.20 第20部分本部分为第1部分。热膨胀系数的测定有压下底部炭块铀膨胀率的测定开气孔率的测定液体静力学法表观密度的测定尺寸法二甲苯中密度的测定比重瓶法真密度的测定氮比重计法空气渗透率的测定空气反应性的测定质量损失法预蜡阳极CO2反应性的测定质量损失法杨氏模量的测定静测法抗

4、折强度的测定三点法耐压强度的测定微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法挥发分的测定水分含量的测定灰分含量的测定硫分的测定本部分是对YSjT63-1993的修订，修订过程中考虑到我国已经停止了自蜡槽生产，因此删除了阳极糊的有关内容;而对于阴极糊试样的成型和蜡烧，分别参照采用ISO14427: 2004(铝生产用炭素材料冷捣糊及中温糊生坯试样的制备以及捣固后表现密度的测定和ISO20202: 2004(铝生产用炭素材料冷捣糊及中温糊情烧试样的制备以及蜡烧过程中质量损失的测定。本部分在参照采用ISO14427: 2004和ISO20202: 2004时，将其目录、前言、引言、规范性引用文件删除，并根据

5、先制坯、后蜡烧的顺序，将其相关章节合并后作为本部分的内容。另外，根据国内的具体情况，将其适用范围从冷捣糊/中温糊扩展为所有的阴极糊产品。本部分代替YSjT63-1993。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人:郭永恒、黄华、禧丙武、仓向辉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YSjT63-1993。I 1 范围铝用炭素材料检测方法第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定YS/T 63.1-2006 本部分规定了阴极糊生坯试样的制备方法以及制备

6、后的蜡烧过程，同时还规定了生坯试样表观密度的测定以及蜡烧过程中质量损失的测定。本部分适用于阴极糊试样的蜡烧制备，该试样可用于测定表观密度、抗压强度、气孔率等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T 62.4铝用炭素材料取样方法第4部分阴极糊3 方法原理在一个圆柱形模具内，将阴极糊用捣固设备在特定的压力下以规定的冲击次数捣紧，制成生坯试样。再通过测定捣固试样

7、的质量和尺寸计算生坯试样的体积密度。将阴极糊生坯试样在马弗炉或箱式电阻炉里进行蜡烧，按照特定的升温速率升至1OOO.C，在此温度下保温2小时，通过测定焰烧前和蜡烧后的质量，得出试样在倍烧过程中的质量损失。4 仪器及设备4. 1 捣固模具:示意图见图104.2 捣固圆筒:钢质材料，钢筒的内径推荐值为50mm，但需实际测量，精确至0.1mm。4.3 捣座:钢质材料，与捣固圆筒配套作为其底座使用。4.4 捣锤z由一个钢质活塞、一个落锤和一个精度为0.1mm的高度测量装置组成。落锤质量为6.35 kg，行进高度(自由行程)为50mm。4.5 料箱:带盖，能盛下制备一个试样所需的糊料。盛装完糊料后所剩空

8、间不应超过所装糊料体积的50%。4.6 加热(或冷却)柜:控制范围为5.C 1000C ;测量误差为士0.50C。4. 7 绝热层(如1cm厚的聚苯乙烯)或恒温加热/冷却调节装置:用来给捣固圆筒绝热。4.8 天平:感量为0.1g。4.9 马弗炉或箱式电阻炉:附带能够满足表1规定的加热要求的温度控制系统。4.10 惜烧容器:带盖，用耐热钢制成，用于盛装试样(试样之间或试样到器壁之间的最小距离为10 mm)，示意图见图2。4. 11 填充料:由电化石墨或般后石油焦制成，最大颗粒尺寸为1mm。4.12 温度测量装置:最高测量温度为1OOO.C ，测量误差不大于土5.C。如K型或S型热电偶。YSjT

9、63.1-2006 5 试样通常情况下制备一个阴极糊试样需要150g200 g糊料。根据所要测定的性能确定所要制备的试样数量，再按照YSjT62.4的规定取样。6 步骤6. 1 生坯试样的制备6. 1. 1 确保捣固圆筒(4.2)、捣座(4.3)和捣锤(4.4)保持洁净。A一一活塞zB一一捣锤;C一一阴极糊;D一一保温及绝热装置;E 捣座。图1阴极糊捣固模具A B C D E 6. 1.2 称取适量的糊料，精确至0.1g，置于合适的料箱(4.5)内，封盖。将此料箱与捣固圆筒(4.2)、捣座(4.3)以及绝热层(4.7)一起放在一个合适的加热(或冷却)柜(4.6)里加热(或冷却)至适宜的温度(需

10、要供需双方协商确定)，并保温2h3 h。6. 1. 3 把糊料转移到捣固圆筒(4.2)内，用绝热层(如1cm厚的聚苯乙烯)或恒温加热/冷却调节装置(4.7)对捣固圆筒(4.2)进行绝热保护，把捣锤(4.的放入捣固圆筒(4.2)内并使其活塞降低至刚刚接触糊料，以大约每秒一次的速率锤击100次糊料，使其被捣紧。6. 1.4 当捣锤(4.4)末端接触试样时从捣固设备的刻度上读取试样的高度h，h的数值应当在45mm 55 mm的范围内。如果不在45mm55 mm的范围内，则该结果无效。根据h值的大小调整称取的糊料量，重复步骤6.1. 26.1. 4，直至试样高度h的数值在45mm55 mm的范围内。2

11、 YS/T 63.1-2006 6.1.5 取出试样。测定阴极糊生坯试样的质量mo精确至0.1g。每次试验后清洁试验设备。6.2 生坯试样的蜡烧6.2.1 把试样(6.1.5)装进蜡烧容器(4.10)内，见图2。确保试样周围各边至少有10mm的填充料(4. 11)。盖上蜡烧容器(4.10)的盖，置入马弗炉或箱式电阻炉(4.9)内。将温度测量装置(4.12)放入容器中间并靠近试样，按下列加热制度进行加热:室温至5000C时采用初始加热速率(35:f:5)OCjh;5000C 1 OOOoC时采用后期加热速率(100:f:10)OCjh注10二;?;13050 单位为毫米OHA ohA DD CH

12、A 。叫川2、N/飞r/飞y /1.1 ;: 叫 CV叫D 3 一.JI画/. 旬-.J/.IJII / /. 3 机x万外l 试样$2 填充料;3 热电偶。固2可盛装四个样晶的阴极糊蜡烧睿器EA 3 YS/T 63.1-2006 6.2.2 让炉子(4.9)在最终温度下(1000士10)OC保持2h，使所有的样都达到设定的最终温度。冷却至室温。取出蜡烧容器，清除试样表面的填充料。测定蜡烧后的试样质量ml精确至0.1g。7 测定结果的计算7. 1 生坯试样表现密度的计算根据公式。)计算阴极糊生坯试样的表观密度p:式中:J芝L一r2h 户一一表观密度，单位为克每立方毫米(g/mm3); mo一阴

13、极糊生坯试样蜡烧前的质量，单位为克(g);r 圆筒的内径(见4.2)，单位为毫米(mm);h 从捣固设备的刻度上读取样品的高度(见6.1.的，单位为毫米(mm)。7.2 蜡烧过程中质量损失的计算按照公式(2)计算阴极糊试样精烧过程中相应的质量损失，即蜡烧失重:式中:=旦L二旦lX 100 mo 蜡烧失重，单位为质量分数(%); mo 阴极糊生坯试样蜡烧前的质量，单位为克(g); rnl 蜡烧后的阴极糊试样的质量，单位为克(g)。的值应当修约至0.1%。8 精密度8. 1 阴极糊生坯试样表现密度的精密度为:重复性限r=23g/mm气再现性限R=42g/mm3o 自由度为24(6个实验室、4个试样

14、)。8.2 阴极糊试样蜡烧失重的精密度为:重复性限r=O.9%，绝对值;再现性限R=2.3%，绝对值。自由度为24(6个实验室、4个试样)。注:阴极糊试样精烧失重的精密度受原材料的影响较大。9 检测报告检测报告应包含下列内容:a) 本部分编号;b) 用于区别试样的所有资料;c) 试样尺寸;d) 制备生坯试样的成型温度;e) 制备阴极糊试样的蜡烧温度;f) 检验结果:阴极糊生坯试样的表观密度和蜡烧失重;4 .( 1 ) ( 2 ) YS/T 63.1-2006 g) 成型及婿烧日期;h) 试验过程中任何反常现象的详细记录;i) 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。5 CON-SH声中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第1部分阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定YS/T 63. 1-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数11千字2006年7月第一次印刷开本880X12301/16 2006年7月第一版每定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-16956 YS/T 63.1-2006