YS T 325-1994 镍铜合金（NCu28-2.5-1.5）化学分析方法.pdf

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1、工工413GREfYZN王OE:ErE部标准BU BIAOZHUN 镇翻含金(NCu28-2.5-1.5)化挚分析方法YB 596-65 11什3t-叫北京1 9 6 6 目次1234678四走锢剧的走走走走走走定量测测测测测测测碎的的的的的的的和剧量量量量量量量量铜铁锺续铅M就翩翩磷总一二三四五六七八九、磁量的测定. . .11 十、硫量的测定.，.，.川.13十一、碳量的测意. . . . . .14 共15 贾第1 页部标准YB 596-65 中华人民共和国冶金工业部银翻合金(NCu28-2.S-1.5)化学分析方法总刷159 1. 本标准适用于YB144-65 综和综合金加工产品化学成

2、分中NCn28-2.5-1.5化学成分的测定。仲裁分析必须按本标准中所列的方法进行。2. 标准中所列的允群读辈系指s在所列允常读差施对值两倍以内者(即士若干)，均应认为有效，乃求得其卒均值。在卒行分析桔果中若极少数数据超出所列允群黎莹炮对数值两倍肘，可现数据分布情况，如认为所得数据已足够确定分析秸果肘，可权宜弃去不参加卒均，否则应再补做若干数据或重做。每一元素的测定以4-9个精确称取言式样作平行分析。用标准前样撒在肘，桔果偏差不得超过允群族莹的炮对数值。3. 分析所用前剂除洼明特殊规格外，均应不低于分析鹅。4. 分析铅以及其他杂质元素时均应用电导水，其余为蒸销水。5. 标准所载之溶液除注明溶剂

3、外，均为水溶液。6. 标准中所列的百分浓度系指100毫升溶液中含有溶质的克数。例如g15%氢氧化纳溶液是指15克氧氧化剑溶解后，用水稀释至100毫升。7. 标准中所列溶液的浓度比例，例如:(1: 2)的溶液，系指盐酸(比重1.18)、硫酸(比重1.84)、硝酸(比重1.40)或氨水(比重0.90)1份与水2份相混合。8. 配制标准溶液所用各种规金属其简度均不低于99.9%。-、铜量的测定1. 前荆硝酸-硫酸混合溶液g取硫酸(比重1.84)250毫升徐徐倾入570毫升水申，再加入175毫升硝酸(比重1.40), 1.届匀。无水乙醇。2. 分析步螺称取前样2.0000克，置于250毫升高型烧杯中，

4、加入硝酸-硫酸混合溶液30毫升，盖上表面皿，加热使J式样溶解，并彻底除去氮的氧化物，取下表面皿，以水稀释至150毫升，插入预先在105C烘干并已称量的童白电极(网状为阴极，苏制有色金属加工厂提出|1965年12月25日批准|提施自期1966年10月1日共IS 页第2 寅I_:B 596-65 . -1 制做(NCu28-2.非1.5)化学分析脱当电极浸入电解液中肘应留臂3-5毫米子液商，另一电极为阳极，盖上两个伞圆形表面皿，在搅拌的情况下，以3-4安培电流进行电解，电解40分钟后，以洗瓶吹洗表面皿，加水使电极全部浸入溶液中，待5分钟后新浸入电极部分不再有铜析出，在明嗣巳电解完全。在不切断电流的

5、情况下，取下电解液，迅速以三个盛滴水的200毫升烧杯替换洗憔电极，然后，切断电流将阴极移入盛有乙醇的烧杯中漂洗-，将电极移入烘箱中，在1050C左右烘3-5分钟，取出，置于干燥器中，冷却后称量电极的重量。铜的百分含量按下式苛算g叫=俨.Lx 100 式中IGl-一电解后电极之重量克)I G2一一电解前电极之重量(克)I G一一言式样重量觅)0 允言午穰盏，士0.05%01. 就剂硝酸。:1)溶液。盐酸。:1)溶被。氨水比重0.90)。二、铁量的测定5%氯化亚锡溶液g将5克氯化亚锡溶于20毫升盐酸0.比重1.18)中，加水至100毫升，投金属锡挝2-3克.2.5%氯化隶溶液e氧化敛。磷酸-硫酸混

6、合溶液2向10毫升水中注入畸酸(比重1.84)、磷酸(比重1.10)各15毫升。0.02N童铭酸御标准溶液=称取预先在150-1600C干燥后的重精品的室铭酸御0.9801克，溶于少量水中，移入1升容量瓶中，加水稀释至刻度，温匀。此溶液每毫升相当于0.001111克铁。0.3.%二苯殷磺酸纳溶液g每100毫升中加1-2商硫酸(比重1.84)0 2. 分析步螺称取言式样1.000克，置于300毫升烧杯中，盖上表面皿，加硝酸。:1)溶液15毫升溶解剖样，煮沸除去氮的氧化物加水至200毫升，加3克氯ft挚，用氨水比重0.90)中和至生成铜氨格离子后再过量5毫升，加热溶液并煮沸共IS 贾壤3 贾锦翻合

7、金(NCu2日5-1.5)化学州方法I YB驰6-651-2分钟，静匮后用定性滤袱过滤。沉淀用热的2%氨水洗将5-6*(将铜离子洗净。用20毫升热的盐酸(1: 1)溶液溶解沉淀(若沉淀中含1f二氧化组时可向盐酸(1: 1)溶液中加入2-3淌过氧化氢)，滤串民用热水洗搬3-4:)定。滤液及洗液收集于原沉淀的烧杯中。将烧杯置于电热板上蒸发至体积的为20毫升，趁热滴加5%氯化亚锡溶液歪黄色消失后再过量1漓，思速以流水冷却烧杯，加2.5%氯化隶溶液5毫升，静懂5分钟后，加水120毫丹、磷酸呼硫酸混合溶液10毫升、0.3%二苯牍磺酸纳指示亦5-6洒，用0.02N重豁酸卸标准溶液滴走至骤然变为深紫色为俗点

8、。铁的百分含量按下式箭算，v x O. 001117 Fe.% -_. x 100 式中Iv-一滴定所消耗重铭酸卸标准溶液的体积(毫升), 0.001117一一重铭酸御标准溶液对敛的滴定度(克/毫升)J G一一前样重量(克)。允群祺差s土0.05%01. 前剂硝酸。:1)溶液。3%磷酸溶液。1.%硝酸银溶液。三、锺量的测定10%过硫酸敛溶液(当日配制)。0.025N硫酸亚铁鲸标准溶液，智、取9.8克硫酸亚铁敛溶解于500毫升5%硫酸中，冷却后再以5%硫酸稀释到1升。0.025N高锺酸卸标准溶液z称取高短酸卸0.8克，罹于500毫升热水中，徐徐加热溶解完全，冷却后以水稀释至1升。标定方法g称取销

9、草酸额2份(此草酸纳已于120.C烘干1小时)，每份。.07克，于400毫升烧杯中，加水200毫升、6N硫酸溶液30毫升，加热、歪90.C左右，用滴定管先加1漓高锺酸御溶液，搅拌歪淡杠色消失后，再加1漓，如淡缸色立即褪去可加快滴定速度(每分钟不宜超过15毫升并不断措拌，商到出理不消失的微征色为俗点。高锺酸御标准溶液当量浓度N按下式箭算g典15 寅第4 寅YB 596一部| 锦翻合金(NCu2忧5-1.5)1蝉分析方法pq G Z筐-啕四-蝠-V x 0.067 式中1G-一草酸纳的重量克。v一一滴定所措耗离锺酸僻溶液的体枫(毫升), 0.067-一草酸锁的毫克当量。2. 分析步穰称取甜梓0.3

10、000克，置于300毫升雏形瓶中，加入硝酸。:1)榕破10毫升，加热溶解开煮沸除去氮的氧化物，加入3%磷酸溶液1)0毫升，1 %晴酸银溶液5毫升，10.%过硫酸敛溶液10毫升。将溶液煮沸5-7分钟使过量的过硫酸敛完全破坏。趁热用0.025N硫酸亚铁敛标准溶液漓定歪溶液虽埋在未氧化前所特有的颜色即为俗点a为确定硫酸亚铁敛溶液对锺的滴定度，将满定宪的溶液，任意取1-2个加热至沸，用满足管准确加入0.025N高级酸卸溶液20毫升，再以0.025N硫酸E铁敛标准溶液满至溶液晏理来加高级酸御前所特有的颜色即为将束。硫酸亚铁绥对短的滴定度T(克/毫升按下式奇算gT= Vt G -V2 式中111一一.0.

11、025N高氨酸锦标准溶液的体积(毫升), G一-1毫升0.025N离锺酸好标准溶液含链的克数$V2一-O.025N硫酸亚铁敛标准溶液的你积(毫升) 笛的百分含量按下式箭算gV.T Mn%=一Gx 100 式中1V一一滴定量式样肘所情耗硫酸亚铁绥标准溶液的体积(毫升), T-0.025N硫酸亚铁鲸标准溶液对锺的滴定度(克/毫升); G-一棋样重量(克。允吉于缺盖s土0.05%。1. 祺剂硝酸。:1)溶泼。氨水(比重0.90)。过硫酸敛。四、镇量的测定共lS 贾第5 贾锦翻含金(NC卧2.51.5)化学分析方法r YB 596-65 升。硝酸敛。40%磺基水褐酸溶液。25%磷酸氢二纳溶液。盐酸。:

12、3)溶液。10%细酸敛溶液。10%氧化解溶液。氨-氯化续被冲溶液I35克氯ft敛溶解于270毫升氨水中，用水稀释至10.2%络黑T三乙醇胶乙醇(1:1)溶液。20%氢氧化锁溶液。候标准溶液z称取0.2000克金属载(99.99%)于250毫升烧杯中，加盐酸。:3)溶液10毫升溶解，移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，i!ll匀。每毫升此溶液含0.0002克续。0.005M乙二肢四乙酸二锦标准溶液称取乙二腰四乙酸二剑1.36克，溶于300-400毫升水中，移入1升容量瓶中用水稀释至刻度。其准确浓度用筷标准溶液标定。标定方法g取续标准榕掖10毫升，于250毫升烧杯中，加水80毫升、氨-氯化童在援冲溶

13、液5毫升、10%氟化卸溶液5毫升、击各黑T数漓，用0.05M乙二胶四乙酸二锦标准溶液淌至溶液由征变舰蓝为俗点.2. 分析步麟称取时梓3.000克，置于300毫升烧杯中，加入硝酸(1: 1)溶液30毫升，加热溶解，煮沸除去氧化物，加水50毫升，用氨水比寰。.90)中和歪氢氧化铜出理，再加几滴硝酸。:1)溶液，使沉淀溶解并过量1毫升，加入过硅酸室主5克，加热煮沸10分钟，冷却歪室温，加入硝酸敛3克，再用氨水中和歪铜氨格合物完全生成，并过量5毫升，加热煮沸1分钟，在温热处放置5分钟，用定性滤蔽过滤，用热的2%氨水溶液洗樵沉淀3-5次，滤液收集于300毫升烧杯中，冷却后加入40%磺基水揭酸溶液5毫升、

14、25%磷酸氢二锅溶掖20毫升(如发瑰有氢氧化锢出瑰，用氨水中和至沉淀消失补加氨水比重0.90)10毫升，搅拌1分钟，静置12t!、肘以上。将上也溶液用定量滤低过滤，用2%氨水溶液洗燃烧杯和沉淀3-4;:l走，沉淀用热盐酸。:3)溶液10毫升溶解于原烧杯中，用热水洗滤低3-4次，溶捕中加水50毫升、10%细酸敛溶液20毫升，由碱式滴定管中滴加20%氢氧化纳溶液至石革前最氏变色，加氨-氯化敛後冲溶液5毫升、10%氟化卸溶液5毫升，搅拌使溶液清亮，立即加入适量络黑T，用O.005M乙二肢四乙酸二锦标共1S 育第6 贾YB 596-65 I 键翻合金(NC伽2.5-1.5)化学分析方法准溶液，滴至溶液

15、由缸变秘蓝为俗点。与分析样品同时作-3:;白就牒，以校正分析桔果。簇的百分含量按下式辞算，T.(v - vo) Mg%= 溶液30毫升和几漓过氧化氢溶解，滤低用热水洗满3-4:3走，溶液加热煮沸破坏过量的过氧化氢，冷却，加20%映ft御溶液10毫升、10%硫服溶液10毫升，移入100毫升比色管中，加水至J度，1.!匀。另取1支与分析前梓相同的比色霄，加入盐酸(1:V溶液30毫升、20%映化僻溶液10毫升、10%硫服溶液10毫升、1%氟化销路液3毫升，用水稀释至98毫升，由微量满定管滴加锦标准溶液宦歪与前液颜色一致为止。锚的百分含量按下式苛算s%=一-=:-x100 川G. VV 式中1V一一比

16、色时消耗锦标准溶液的体积(毫升), G一一言式样重量(克。允苦于稳盖，土0.0003%，1. 前剂硝酸(1: 1)溶液。硫酸。:3)溶液。七、销量的测定共15 贾第9 页锦锢合金(NCu2日5-1.5)化学分析方法I Y B 596一侃 盐酸。:1)溶液。50%尿素溶液。10%亚硝酸锹溶液。10%氯化亚锡溶液z取氯化亚锡10克，溶解于100毫升盐酸。:1j溶液中当日配翁。甲苯。0.2%桔晶紫溶液。锦标准溶液甲g称取金属鳞(99.99%)0.1000克置于200毫升烧杯中，加入硫酸(比重1.84)20毫升，盖上表团皿，加热使其溶解，冷却后移入预先盛有300毫升10%硫酸溶液的1升容量瓶中，再以1

17、0%硫酸溶液稀释歪刻度，昆句。1毫升此溶液含0.0001克缔。锦标准溶液z:.量取锦标准溶液甲50毫升置于1升容量瓶中，加10%硫酸溶液稀释歪刻度，混匀。1毫升此溶液含0.005毫克鳞。2. 分析步凛称取言式样。.5000克匮于250毫升烧杯中，加硫酸。:1)溶液10毫升、硝酸。:1)溶液5毫升，加热溶解除去氮的氧化物，并蒸发至有三氧化硫自烟，冷却，加盐酸。:1)溶液10毫升，加热至盐类完全溶解。近沸肘趁热滴加10%氯化亚锡溶液10漓，将溶液移入250毫升分液漏斗中，以盐酸。:1)溶液10毫升洗栋烧杯一共，向分液漏斗中加10%亚硝酸纳溶液2毫升，摇动34分钟，立即加入50%尿素溶液0.5毫升，

18、摇动分液漏斗5-10:!定，使大量气泡逸出，迅速加入40毫升水而不混匀，用移液管迅速加入0.5毫升桔晶紫溶壤，撼动分液漏斗2-3次，再立即加入甲苯30毫升，塞上塞子激烈振荡1分钟，静置分层后将水层分出，再静匮几分钟使少量水滴分出，将甲苯溶液移50毫升容量瓶中，以甲苯稀释至刻度，昆匀。如果溶液混浊加无水硫酸锅。.2克。用2厘米比色皿，在波长550毫微米处测定吸光度。标准曲撞的精制g于5个100毫升烧杯中，分Ij加入锦标准溶液乙1.0，3.0，5.0, 7.0, 9.0毫升，加硫酸。:3)溶液10毫升，加热蒸发至有三氧化硫白烟。以下操作按分析步跟进行，根据吸光度与巳知锦量精制出标准曲钱3绵的百分含

19、量按下式箭算s叫=号-x100 式中IK一一由前液吸光度在标准曲撞上查得的对应鳞量(克), G一一就样重量(克。元前秧盏，士0.003%。共15 页第10 贾YB刷-65-, 锦翻合金(N臼28-2.5-1.5)化学分析方法八、磷量和碑量的测定1. 鹊荆硝酸-盐酸混合溶液，向56毫升水中加入硝酸(比重1.40)32毫升、l盐酸(比重1.18)12毫升，握匀。1.8N硝酸溶液。次1臭酸剑溶液a取鲍和j臭水100毫升置于100毫升水中，再加2%氢氧化纳溶液100毫升，i届匀。10%领酸鲸溶液。三氯甲皖-正丁醇混合溶液，3体积三氯甲垃与1体积E丁醇混合。丁醇乙酸乙脐混合溶液，按1: 1混合。1%氯化

20、亚锡溶液。正丁醉。碑标准溶液甲g称取亚硝酸酣(分析舰)0.1320克预先在150C烘干2小时)，溶解于10%氢氧化剑溶液10毫升中，溶解后加水至100毫升。用盐酸(1 : 1)溶液中和歪酣做缸色消失，移入1升容量瓶中，加水圣刻度，提匀。此溶液1毫升含0.1毫克础。种标准溶液z:.，取硝标准溶液甲10毫分子100毫升容量瓶中，加水至剥皮，混匀。1毫升此溶液含0.01毫克碑。磷标准溶液甲，称取磷酸氢二纳(NHP0412日20)(分析钝)1.1547 克，溶解于200毫升水中，加硝酸(1: 5)溶液100毫升，移入1升容量瓶中，加水至刻度，混勾(此溶液用容量法校正之)0 1莓升此溶液含0.1毫克磷。

21、磷标准溶液乙E取磷标准溶液甲10毫升，移入100毫升容量瓶中，用水稀释歪刻度，混匀。1毫升此溶液含0.01毫克磷。2. 分析步麟称取章或样0.5000克匮于200毫升烧杯中，加入硝酸-盐酸混合:溶液10毫升溶解。加入30%过氧化氢2-3漓，蒸发至近干。冷却后加入1.8N硝酸溶液25毫升，待盐类溶解后移溶液于125毫升分液漏斗中。加次提酸锦溶液2毫升，静置5分钟，加10%组酸鲸溶液5毫升，5分钟后加入正丁醇5毫升，扳蔼使其溶解于水中。加入三氯甲皖-E丁醇混合溶液10毫升，振荡20秒钟，待分层后将有机层移入另一个125毫升分液漏斗中，再向水层加入三氯甲兢-正丁醇捏合溶液10毫升，振荡20秒钟，分层

22、后分出育机层与前次的合并，水层保存以便苯取碑。共15 贾第11 寅锦倒台金(N臼28-2.5-1.5) 化学分析方法1 YB 596-65 I 磷量的测定s向有机层中加入硫酸(1: 17)溶液10毫升，振荡10秒钟，分层后将有机层移入25毫升容量瓶中，用正丁醇稀释至刻度，加5%氯化亚锡溶液2漓，1.居匀。用1厘米比色皿，在波长680毫微米处测定吸光度。与分析吉式样的同时做一空白宫式歇，以校正分析桔果。标准出雄的糟制s取不含磷的销铜0.5000克8份，分别加入磷标准溶液乙0 , 1.0, 2.0, 3 ,0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0毫升，然后按分析步骤进行操作，将所得的吸光度与已知

23、磷量精制出标准曲烛。磷的百分含量接下式计算sP%=号-x100 式中:K一-由前液吸光度在标准曲路上奄得的对应磷量(克), G一-式样重量(克。允吉于族差z士0.0005%。有申量的测定z向萃取磷后所保存的水层溶液中，加入正丁醇-乙酸乙酶温合溶液25毫升，激烈振荡1分钟，静置分层后弃掉水层，向分液漏斗中加入1.8N硝酸溶液25毫升，振荡30秒钟，分层后弃掉水层，向分液漏斗中加入1%氯化亚锡溶液10毫升，振荡30秒钟，分层后弃掉水层，移有机层于25毫升容量瓶中，以正丁醇稀释歪刻度，il匀。用1厘米比也皿，在波长680毫微米处汩u定吸觉度。与分析就样的同时做一空白前坊，以校正分析精果。标准曲钱的最

24、昏倒s取6小125毫升分液漏斗，分别加入碑标准溶液乙0，1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0毫升，加入1，8N硝酸溶液25毫升，主臭酸纳溶液2毫升，静匮5分钟，加入10%细酸敛溶液5毫升，5分钟后加入正丁醇5毫升，振荡使其溶解于水中，加入正丁醇-乙酸乙酶混合溶液25毫升。以下操作按碑的分析步骤进行，根据所得的吸尤度与巳知的呻量精制出标准幽捕。碑的百分含量按下式箭算，A仲号-XI00式中IK-一由主式液吸光度在标准曲跑上查得的对应硝量f克)I G一一就样重量(克)。允许穰差，土0.001%。九、磕量的测定1. 就剂共15 寅第12 ( fB 59 i 镇卸的(灿28-2.5-1.5)化

25、学分析方法硝酸(1: L)溶液。8N硫酸溶液。10%尿素溶液。5%细腰续溶液。15%硫服溶液。10%酒石酸溶液。硅标准溶液甲g称取二氧化硅(光稍稍)0.2141克(预先在150.C烘干1小时)，于靠自柑塌中加无水碳酸锅4克，71匀。盖上剑增塌盖，在900.C熔融，冷却后用热水浸出，加热使溶液透明。冷却后移入1升容量瓶中，加水歪刻度，混匀。再移入塑料瓶中肿存。1毫升此溶液含0.1毫克硅。硅标准溶液z:.:取硅标准溶液甲10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，温匀。1毫升此溶液含0.01毫克碌。3桌-铜混合溶液z称取锦综1.36克，精铜0.56克置于200毫升烧杯中，加硝酸。:1)溶液15毫升溶

26、解，煮i弗除去氮化物，蒸发至糖浆状，加入50毫升水，移100毫升容量瓶中，以水稀释至1却j度，混匀。2. 分析步辍称取前梓0.2000克置于L50毫升烧杯中，加硝酸。:1)溶液4毫升，微热使其溶解，加入水20毫升，在撞摔下加入10%尿素10毫升，以水洗游表面皿和杯壁，加入5%细酸敛溶液10毫升，静置10分钟后加8N硫酸溶液20毫升、10%酒石酸溶液10毫升、15%硫服溶液20毫升，加水至j度，犀匀。用2厘米比色血，在波长660毫微米处测定吸尤度。与分析前样的同时取银-铜混合溶液10毫升，加水20毫升、10%尿素溶液10毫升，以下按上边分析步骤进行，此溶液作为比色时的零点。标准曲铀的稽制s取六个

27、100毫升容量瓶，分别加入银-铜混合溶液10毫升，依次加硅标准溶液乙0，2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0毫升，加5%组酸敛溶液10毫升，然后按分析步辍进行，所得的吸光度与巳知硅量精制出标准曲艘。硅的百分含量按下式苛算sS件古-xl00式中IK-一由前液吸光度在标准曲楼上查得的对应硅量(克hG一一言式样重量(克。允苦干挟差g士0.005%。共15 寅第13 贾锦割舍金(N臼2日.5-1.5)化学分析方法I Y B 596-65 I 十、硫量的测定1. 仪器装置(兑图10 1一氧气瓶(附有减压阴); 2一况气瓶，内盛有4.%高锺踱卸磨破(10%氢氧化例溶液); 3一洗气瓶z内盛子燥

28、氯化钙;4一管状电炉;5一高温带;6一球形管z内装有千燥玻璃梅27一铁架子;8-25毫升浦管;9一吸收器;10一电流表及电压表。分析前先检查设备，首先将仪器按图II圄序连接好习接通电源，使炉温达到1100,-12000 C慢慢地打开氧气瓶放出氧气，其速度锋分钟应有20-30个气泡上升，然后在燃烧炉出口处，先将气流截断，铿2.3分钟，在净化瓶内应停止逸出气泡，则此装置可认为不漏气。2. 试剂。.001N映标准溶液s称取0.127克刺破，溶解于50毫升5%破化卸溶液中，然后移入1升容量瓶中，加水稀释歪刻度，1.犀匀。脖存于暗色玻璃瓶中。0.5%淀粉溶液(新配制。3. 分析步报称取2.000克就样，

29、置于茸舟中加入1克梢铜屑。将装置好不漏气的仪器接通电流，萌节变压器，使温度稳定在1100-12000C，然后向吸收杯中加入0.5%淀粉溶液5毫升，通人氧气(每分钟2-4个气泡)同时从滴走营中滴加碗标准溶液至呈理由的天蓝色，继精通气，如果颜色消施应继街滴加快标准榕液至蓝色，在4分钟内不消褪，停止通气，将此溶液的1伞移入颜色比燃一桥中。从氧气瓶所在的那面取下炉管上的塞子，用长的不锈纲钩把盛有前样的建叫41川，.，.11 共15 贾第14 贾YB 596-65 锦锦合金(NCu28-2.5-1. 5) 化学分析方法舟推进茸管到炉的中心(加热效能最高的区域用寨子迅速塞住聋管，使前样燃烧伞分钟，再通氧气

30、每分钟30-50个气泡)当由电炉进入吸收瓶的气体开始使吸收瓶底郁的溶液褪色肘，应立即添加殃标准溶液，使整个燃烧过程中溶液事色不致消失。当吸收杯中溶液颜色深度与比较杯相等时应立即停止添加快标准溶液，继精通气1分钟，如溶液不槌色，别燃烧已章里完全，在每次测定前样的同时，应依照上面同样方法做空白就擞以校正分析秸果。硫的百分含量接下武青算a%=.J V - Vt)!._ x 100 式中:V一一滴定就样所消耗腆标准溶液的体积(毫升)! Vl一一滴定空白溶液所消耗腆标准溶液的体职(毫升), T一饿标准溶液对硫的满意度(克/毫斤), G一唱样重量(剧。允苦于族主皇.土0.003%。+-、碳量的测定1. 仪

31、器装置且圄)1一氧气瓶(装有减压阴); 3一盛有碱石灰和氯化钙的U型智;5一三道活事:7一锁锺热电偶:一羹管;lO Z一浮化装懂=盛有30%氢氧化锅溶液;4一净化装霞s装有硫酸(比重1.84); 6一管状电伊;8一高温哥t;10一气体分析仪e共15 页第15 贾锦锚合金(NC咐价1.5)化学分析方法I Y B 596一2. 分析步骤称取剿屑就摔2.000克，匮于预先燃烧过的聋舟中，上面盖1克饨铜屑，户温升至12000C，用小钩将盛鹊样的聋舟送到炉中央，立即塞紧管端的毒子，预热1分钟，然后通氧气，(气流法度每秒钟2-3个气泡)，燃烧生成的二氧化碳及过量的氧收集于气体容量器的量管中，此后关阔活塞，使量管中气体移入吸收器中，反复吸收两次，最后使剩余气体回到量气管中，根据量气管上碳含量刻度来苛算碳的含量。先置于族差s土0.02%。中华人民共和国冶金工业部部标准镶销合金(NC1l28-2.5-1.5)化学分析方法Y B 596-65 * 技术标准出版肚出版(北京安定内外小黄皮f北京市书刊嗣版业曾盘样可提出事第114.天津唏第一印刷厂印刷新华书店北京发行f开发行各地新华书店趣售 开本7871092 1/25 印张18/25字数16，0001966年6月第一版1966年6月第一次印刷印数0，001，。寇价(科八)0.11元 统一书号.15169. 2-886