WS T 155-1999 作业场所空气中乙酸乙脂的无泵型采样.气相色谱测定方法.pdf

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1、c 52 WS/T 155 1999 玉中气主Workplace air Determination of acetic ether Passive sampling gas chromatographic method 2000- 05 -01实施元=-飞1999-12-29发布发布中华人民共和国卫生部去口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法标准，用于监测作业场所空气中乙酸乙酶浓度。本标准是参考了国外元泵型采样器的研制方法，综合我国情况，研制了GJ-l型无泵型个体采样器，经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出.本事主准起草单位g天

2、津市劳动卫生职业病研究所.本标准主要起草人g刘黛莉、李志华、李建国.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。I 前WS/T 155-1999 才问范围中华人民共和国卫生行业准作业场所空气中乙酸乙醋的无泵型采样气相色i普测定方法Workplace air-Determination of acetic ether Passive sampling gas chromatographic method WS!T 155-1999 本标准规定了作业场所空气中乙股乙酷的时间加权平均浓度(TWA)的无泵型采样器采样和荒草剂解吸气相色i自测定方法。本标准适用于作业场所空气中乙酸

3、乙黯时间加权平均浓度的测定。2 原理空气中的乙酸乙醋用元泵型采样器采集、二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器气相色谱法检测，保留时间定性，峰高(或峰面积)定盘.3 仪器3. 1 无泵型采样器，GJ-l元泵型采样器由铝合金壳体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成(见图1)。挡风屏由滤纸和金属网组成，用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混淆;扩散腔是一个塑料框架，用以支持挡风屏并形成扩散路g吸附炭片为吸附介质.3. 2 3. 3 3.4 3. 5 注射器1 mL 微量注射器1L、10L具寒比色管10 mL 气相色谱仪，氢焰离子化检测器中华人民共和国卫生部1999-12-29批准眼附炭

4、垫扩散腔挡风屏金属壳体图1采样器结构2000- 05-01实施1 一一WS/T 155 1999 色i苦柱2柱长2m.内径4mm，不锈钢柱，内装FFAP，C1、romosorbAW(60-80日)= 10 , 100。柱沮，60.C。载气(N，)流量，15mL/min. 4 试剂4. 1 活性炭片g为无泵型采样器的吸附介质，用前将炭片100.C烘烤30min，取出置于干燥器中冷却至室温，装人原包装的小塑料袋中，置干燥器中备用。4.2 二硫化碳2分析纯，色i曹鉴定元影响测定的杂质峰。4.3 FFAP(聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸).色i曹固定液。4.4 Chromosorb A W或101酸洗

5、白色担体.60-80目。4.5 标准溶液:于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，用微量注射器取25L乙酸乙醋(20.C时，1L乙酸乙酣的质量为0.8998 mg).注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成2.2495 mg/mL标准榕液.5 采样5. 1 装炭片g在清洁空气中，用银子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出，放在采祥器底二分之一处，放上塑料框架，将炭片压紧，盖上滤纸及采样器盖注意将采祥器盖上的开口对准炭片)装人采样器的原包装塑料盒中，带至现场备用.5.2 个体采样z在现场，从塑料盒中取出采样器，戴在工人衣领上，准确记录开始采样的时间，采集6-8 h.采样毕，取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记

6、录采样结束时间，带回实验室分析。5.3 点采样:在采样点，从塑料盒中取出采样器，悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上，开始采样，并准确记录时间，至少采集1h.采样毕，取下采样器放入塑料盒中盖紧.记录采样结束的时间.6 分析步骤6. 1 对照实验g将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场，除不直接接触现场空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 祥品处理g用银子将炭片从采样器中取出，卷成卷，放人具塞比色管中，各加入5.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇后，放置30min，供分析。6.3 标准曲线的绘制2于4个10mL容量瓶中，分别加人一定量的标准浓浓，用二硫化碳稀释至刻度，配成0.30.0.60.

7、0.90和1.20 mg/mL的标准系列。将仪器调节至最佳操作条件，各取1L进样，每个浓度测定3次，取峰高(或峰面积)的平均值。以峰高(峰面积的均值为纵坐标，乙酸乙酷的含量(g)为横坐标绘制标准曲线。6.4 样品测定=在标准系列测定的相同条件下，分别抽取样品和空白对照的解吸液1L进样，并以测得的样品峰高(或峰面积)减去空白对照的峰高(峰面积)后，由标准曲线查得乙酸乙酷的含量(g)。7 计算c=二乙X10 k t . ( 1 ) 式中c一一空气中乙酸乙酷的时间加权平均浓度，mg/m3;m 炭片吸附乙股乙酷的量，mg;h 无泵型采样器的采样流量，mL/min，(使用GJ-1型无泵型采样器对乙酸乙醋

8、的采样流!:为68.19 mL/min), t 采样时间.8.2 厂一一一斗WS/T 155-1999 8 说明8. 1 本法的检出限为1.5 mg/5 mL.n低检出浓度400mg/(m h).线性范围400mg/(m h)-12000 mg/(m h)。8. 2 本法炭片上吸附乙酸乙酷的最与配气柜中乙酸乙黯浓度和采样时间的乘积(pN，OCcXt)的相关系数r值为0.9939.8.3 本法的准确度用回收率(即N，实il!值/N，理论值X100%)和总准确度表示，当配气柜中乙酸乙ml浓度为400mg/(m h)-12 000 mg/(m h)时，本法回收率均值为98.63%土4.80 % .相

9、对标准偏差为4.87 %.总准确度为土12.24%。8.4 当乙股乙酣为O.5.1. 0和2.0倍TWA浓度水平时，本法平均解吸效率为94.04%:t4. 31%.相对标准偏差为4.58%。8.5 采样后将炭片保存在原包装小塑料袋中，室温下可保存两周.两周内相对变化率小于10%。8.6 本法是大吸附容量至少为45mg. 8. 7 作业场所环境中的温度、湿皮、风速及可能存在的共存物不影响本法测定，但采样时，采样器不能正对风机或风扇.一一白白白?mmF H民中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中乙酸乙酷的无泵型采样气相色谱测定方法WS/T 155-1999 电.中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/16 印张1/2字数6千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1000 * 4峰414-61 标目