WS T 154-1999 作业场所空气中1,2-二氯乙烷的无泵型采样.气相色谱测定方法.pdf

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1、c 52 中.;、口l玉WS/T 154 1999 午一巳叫EF 场景-，2-二氯Workplace air Determination of 1.2-dichloroethane -Passive sampling gas chromatographic method 1999-12-29发布2000- 05-01实施中华人民共和国卫生部发布击目WS/T 154-1999 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中.2二氯乙烧浓度.本标准是参考了国外无泵型采样器的研制方法，结合我国情况，研制了GJ-型无泵型个体采样器，经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月

2、1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位s天津市劳动卫生职业病研究所.本标准主要起草人:XtJ黛莉、李志华、李建国.本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中1，2-二氯Z皖的型采样气相色i普测定方法Workplace air-Determlnation of 1. 2-dichloroethane Passive sampling gas chromatographic method WS/T 154-1999 本标准规定了作业场所空气中1，2二氯乙饶的时间加权平均浓度(TWA)的无泵型采样器采样和

3、溶剂解吸气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中1.2-二氯乙烧时间加权平均浓度的测定。2 原理空气中的1.2-二氯乙用无泵型采样器采集、二硫化碳解吸.经FFAP色谱柱分离后，用氢焰离子化检测器气相色谱法检测，保留时间定性，峰高(或峰面积)定量。3 仪器3. 1 元泵型采样器.GJ-l元泵型采样器由铝合金尧体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成(见图1)。挡风屏由滤纸和金属网组成，用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混淆，扩散腔是一个塑料框架，用以支持挡风屏并形成扩散路，吸附炭片为吸附介质。铝合盘壳体吸附炭垫扩散腔挡风屏金属壳体图I采样器结构3. 2 注射器.1mL. 3. 3 微量注射器:1L

4、.I0L。1 14 具塞比色管:10 mL. 3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000- 05 -01实施1 WS/T 154一1999色i曹柱:柱长2m.内径4mm，不锈钢柱，内装FFP:ChromosorbAW(60-80目)= 10 : 100; 柱沮:100C ; 载气(N，)流量:15mL/min. 4 试剂4. 1 活性炭片z为无泵型采样器的吸附介质，用前将炭片10WC烘烤30min，取出置于干燥器中冷却至室温，装人原包装的小塑料袋中，置干燥器中备用。4.2 二硫化碳2分析纯，色i吉鉴定元影响测定的杂质峰。4.3 FFAP(聚乙二醇2

5、0M-硝基对苯二甲酸):色谱固定液。4.4 Chromosorb A W或101酸洗白色担体:60-80日。4. 5 标准溶液z于10mL容量瓶中，加人少量二硫化碳，用微量注射器取10L1.2-二氯乙烧(20C时，1Ll.2-二氯乙挠的质量为1.252 8 mg) .注人量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成).252 8 mg/mL标准溶液。5 采样5. 1 装炭片:在清洁空气中，用银子将处理好的活性炭片从小塑料袋中取出，放在采样器底二分之一处，放上塑料框架，将炭片压紧，盖上滤纸及采样器盖(注意将采样器盖上的开口对准炭片)装人采样器的原包装塑料盒中.带至现场备用。5. 2 个体采样z在现场，从塑料盒

6、中取出采样器，戴在工人衣领上.准确记录开始采样的时间，采集6-8h。采祥毕，取下采样器放人塑料盒中盖紧。并记录采样结束时间，带回实验室分析。5.3 定点采样:在采样点，从塑料盒中取出采样器，悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上，开始采样，并准确记录时间，至少采集1h.采样毕，取下采样器放人塑料盒中盖紧，记录采样结束的时间。6 分析步骤6. 1 对照实验s将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场，除不直接接触现场空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理用银子将炭片从采样器中取出，卷成卷，放人具塞比色管中，各加人5.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇后，放置30min，供分析。6.3 标准

7、曲线的绘制g于4个10mL容量瓶中，分别加入一定嚣的标准溶液，用二硫化碳稀释至刻度，配成0.02.0.10.0.40和0.80mg/mL的标准系列。将仪器调节至是佳操作条件，各取1L进样，每个浓度测定3次，取峰高(或峰面积)的平均值。以峰高(峰面积的均值为纵坐标、1.2二氯乙饶的含量(g)为横坐标绘制标准曲线。6. 4 样品测定2在标准系列测定的相同条件下，分别抽取样品和空白对照的解吸液1L进样，并以测得的样品峰高(或峰面积减去空白对照的峰高(峰面积)后，由标准曲线查得1.乙二氯乙锐的含量(g)。7 计算见式(1)c=m X 106 也t 式中2C-一-空气中1.2二氯乙烧的时间加权平均浓度.

8、mg/m气m-一一炭片吸附1.2二氯乙饶的量，mg;2 ( 1 ) L_ , B WS/T 154十1999是一一无泵型采样器的采样流量.mL/min.(使用GJ-1型元泵型采样器对1.2-二氯乙烧的采样流量为71.83 mL/min) I 2一一采样时间.5.说明8.1 本法的检出限为0.1mg/5 mL.最低检出浓度30mg/(m h)，线性范围30mg/(m h)-1800 mg/(m h). 8.2 本法炭片上吸附1，2二氯乙饶的量与配气柜中1.2二氯乙烧浓度和采样时间的乘积(即NtoccXt)的相关系数r值为0.9911. 8.3 本法的准确度用回收率(即N，实测值/N，理论值X10

9、0%)和总准确度表示，当配气柜中1，2-二氯乙饺浓度为30mg/(m h)-1 800 mg/(m h)时，本法回收率均值为93.90%土6.25 % ，相对标准偏差为6.66 % ，总准确度为土10.08% 8. 4 当1.2-二氯乙倪为O.5 , 1. 0和2.0倍TWA浓度水平时，本法平均解吸效率为99.90 %:l: 2.90% ，相对标准偏差为2.91 %. 8.5 采祥后将炭片保存在原包装小塑料袋中，室温下可保存两用，两周内相对变化率小于10%。8.6 本法鼓大吸附容量至少为7.8mg. 8. 7 作业场所环境中的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定，但采样时，采佯器不能正对风机或风扇.白白白F叮UFH京中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中1.2-二氯乙院的无泵型采样气相色谱测定方法WS/T 154一1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得跟印晤开本880X1230 1/16 印张1/2字数6千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1000 414-60 标日