QB T 2469-2000 甜菜颗粒粕.pdf

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1、分类号X34备案号6911-2000QR 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2469 - 2000 甜菜颗粒柏2000一03一30发布2000-08-01实施国家轻工业局发布QB/T 2469 - 2000 目。吕本标准是对QB/T3707一1999(甜菜颗粒柏)(该标准是由国轻行1999112号文发布的转化标准号，内容同GB9085一1988)进行的修订。在技术要求中，理化要求增加了总糖分、浸水膨胀时间，卫生要求中的肺(As)指标首次作为分级的依据。在检验规则中规定了新的抽样方法，标签和包装的要求也是根据有关最新标准和法规进行编写的。本标准由国家轻五业局行业管理司提出。本标准由全国甜菜糖业

2、标准化中心归口。本标准由国家轻I业局甜菜糖业研究所起草。本标准主要起草人:干.茹菊、张继峰、陈枫柏。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的行业标准QB/T3707 -1999 (甜菜颗粒柏废止。范围中华人民共和国轻工行业标准甜菜颗粒柏QB/T 2469 - 2000 代替QB/T3707-l999 本标准规定了甜菜颗粒柏的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。2 技术要求颗粒柏按技术要求的规定分为优级、一级共二个等级。2. 1 外观和感官要求2. 1. 1 颜色:具有甜菜颗粒柏固有的颜色，无焦糊状。2. 1.2 气味:无霉味及其它异味。2.1.3 夹杂物:无金属及其它异物。2.

3、1.4 外观:直径6mm10mm、长1.5cm3.5cm表面光滑的圆柱形颗粒不少于80%(对商品颗粒柏以质量计)。2. 2 理化、卫生要求颗粒柏的理化、E生指标见表10表l项目指标优级级总糖分% 8.0 8.0 水分%飞/ 、14.0 14.0 灰分%飞工60 6.0 刑含量mg/kg 、2.0 4.0 浸水膨胀时间mm、三、60 60 3 试验方法3. 1 分析样品的制备取部分分析样品，用植物样品粉碎机粉碎并全部通过18目筛网，装入广口玻璃瓶中供测定水分和灰分、总糖分用。另取部分样品粉碎并全部通过40日筛网，装入广口玻璃瓶中供测定耐用。3. 2 外观和感官检查3.2.1 颜色、气昧、夹杂物用

4、目视法观察其颜色及夹杂物，鼻闻气味。3.2.2 外观称取分析样品100.0g。取表面光滑的，并用卡尺测出符合直径6mm10mm、长1.5cm 3.5cm的颗粒柏后称重，计算其占总重量的百分数。国家轻工业局2000-03-30批准2000-08由01实施3.3 理化试验3.3.1 干燥失重的测定3.3. 1. 1 方法提要QB/T 2469一2000采用常压烘箱干燥技术，烘干后，在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的表面水分。3.3.1.2 仪器、设备a)玻璃称量皿:直径60mm，高30mm;b)干燥箱:最高温度300C，控制器灵敏度士lC;c)干燥器:盛有硅胶。3.3.1.3 步骤a)测定用

5、洁净、己恒重的玻璃称量皿称取经制备好的样品5.0饨，放入顶先升温至(140:!:2)C的恒温干燥箱内，称量皿上面(2.5土0.5)cm处的泪度要保持在(140士2)C，干燥40min取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。b)计算及结果表示颗粒来自样品的干燥失重按式(1)计算，以百分数表示，计算结果取一位小数。M, -Mo 干燥失重(%)=一牛一2 X 100 . C 1 ) Mj-M 式中:M一一带盖玻璃称量皿质量，g; M1一一带盖玻璃称量皿及样品质量，g; M2一一带盖玻璃称量皿及样品干燥用质量，go c)允许误差两次平行测定结果之差不大于0.12%。3.3.2 总糖分的测定3.3.2.1

6、方法提要本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用腆滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖分。3.3.2.2 仪器、设备a)锥形瓶:300mL; b)滴定管:50 mL.分度值0.1mL; c)两孔或四孔恒温水浴。3.3.2.3 试剂a)米勒溶液z称取硫酸铜CCUS04.5H20) 35.饨，酒石酸饵铀73.0g及无水碳酸铀(Na2C03) 68.0g，溶于900mL蒸馆水中，如有必要可将其微微加热。待完全榕解后，(令却至室温，稀释至1000mL。加入少量活性炭或硅漂土过滤，贮存于棕色试剂瓶中。b) 5mol/L醋酸溶液:量取99.5%冰醋酸294mL.用蒸馆水

7、稀释至1000mL。c) O.01615moll L腆破:称取腆化饵(无腆)约20go先溶于数毫升水中，另称取纯腆4.099g，榕于腆化饵溶液，将溶液全部移入1000mL容量瓶中并加水至标线，贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。d)硫代硫酸纳贮备液:取硫代硫酸铀CNa2S203 5H20) 2饨，及无水碳酸铀O.lg(或2 Q8/T 2469 - 2000 lmol/L氢氧化纳溶液lmL)，用经煮沸灭菌的蒸馆水溶解，稀释至500mL.保存于棕色试剂瓶中，放置814d后过滤备用。e) 0.0323mol / L硫代硫酸纳溶液(需用时配制):吸取硫代硫酸铀贮备液100mL.移入容量瓶中，并用经煮沸灭菌

8、的蒸馆水稀释至500mL.该试剂用重铭酸饵标准溶液标定，并校正其浓度。f)淀粉指示剂:称取可榕性淀粉1.0g加水10mL.搅拌F注入100mL沸水中，再微沸2min，静置，取上层清液使用，珞液于使用前制备。3.3.2.4 步骤a)制备浸渍液:称取粉碎后通过18目筛网的颗粒柏样品20.00g，置于500mL容量瓶中，加煮沸的蒸馆水约400mL于室温下浸渍lh，浸渍过程要不时摇动容量瓶，浸渍完毕后，冷却至室温，加水至标线，并用移液管补加蒸馆水10mL.1昆均过滤。b)加酸转化:周移液管吸取上述滤液100mL.置于200mL容量瓶中，再加入lmol/L盐酸溶液15mL.混均后置于沸水中转化30min

9、。然后立即冷却至室温，加lmol/ L氢氧化铀榕液15mL.进行中和，加蒸馆水至标线。c)样品测定:用移液管吸取转化溶液20mL置于三角瓶中，补加蒸馆;(100mL.加米勒溶液10mL，摇均，且用一小烧杯倒盖于瓶口上，将二角瓶置F沸水浴内加热lOmin。加热后，冷却至室温(不要摇动)。加5mol/ L醋酸济液5mL酸化，在不断摇动.，准确加入过量的腆，视还原的铜量而加入20mL40mL，将溶液充分摇均，当沉淀物完全榕解后，以硫代硫酸饷滴定过量的E典，滴定至溶液甲黄绿色时，力日淀粉指示剂2mL3mL，继续i商定至蓝色褪尽为止。d)计算及结果表示颗粒柏样品的总糖分按式。)计算，以百分数表示，计算结

10、果取一位小数。(A -B)x K 总糖分=-一-x100 . (2) 20 100 -x一x20 x 1000 500 200 式中:A一一空白耗用硫代硫酸饷溶液体积，mL; B-一样品滴定耗用硫代硫酸饷溶液体积，mL; K一一0.01615mol/ L腆液lmL相当于还原糖的毫克数。e)允许误差:士10%。3.3.3 浸水膨胀时间的测定3. 3. 3. 1 方法提要本法是用40.C水浸泡样品，观察在此温度下样品全部膨胀所需的时间。3.3.3.2 步骤称取颗粒柏样品20.0g，置于300mL的烧杯中，加40.C的水250mL.并维持此温度，观察样品全部膨胀时所需的时间(min)。3. 3. 4

11、 灰分的测定3.3.4.1 方法提要本法是在高温条件下，灼烧己炭化好的样品，烧好后，在统一的条件下冷却。3.3.4.2 试剂硫酸，分析纯，密度1.84。3 3.3.4.3 仪器、设备a)分析天平:感量O.OOOlg;b)瓷增塌:50rnL; c)高温炉。3.3.4.4 测定QB/T 2469 - 2000 用己恒重的瓷增塌称取制备好的样品约5.0000g。滴力日硫酸3rnL5rnL，置于电炉上低温炭化，直至无烟为止。移入温度为800C的高温炉内灼烧约组，取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。再灼烧约40rnin，取出置于干燥器内冷却至室温后称重，直至两次称量之差不大于O.0005go3.3.4.

12、5 计算及结果表示颗粒柏样品的灰分按式(3)计算，以百分数表示，计算结果取一位小数。M2-M 灰分(%)=一一-=-x 100(引Mj-M 式中:M一一带盖瓷时塌质量，g; Ml一一带盖瓷培塌及样品质量，g; Mz一一-带盖瓷咱塌及样品灼烧后质量，go 3.3.4.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.12%03.3.5 碑的测定3. 3. 5. 1 原理在酸性条件下，山氯化亚锡将五价忡还原成三价忡，再利用样和l酸的作用，生成原子态氢，将碑还原为碑化氢。生成的肺化氢气体通过醋酸铅棉花，除去硫化氢干扰，进入含有DDC-Ag(二乙基二硫代氨基甲酸银)恪液中，DDC-Ag与碑化氢生成红色络合物，

13、其榕液颜色的深浅与碑含量成正比，可直接比色测定。3.3.5.2 仪器、设备a)肺化氢发生器装置(见图1);b)分光光度计:测定范罔02A，精度O.OIAo4 1-100mL带磨口定耐瓶:2-导气管:3-醋酸铅棉花:4胶管:子尖嘴玻璃管:6一小量筒图1碑测定装置4 QB/T 2469-2000 3.3.5.3 试剂a)碑标准储备液:取少量的三氧化二畔，置于干洁的称量皿中，放在有浓硫酸的干燥器中，干燥24ho准确称取O.l320g于100mL烧杯中，加20%氢氧化铀溶液5mL溶解，用少量无离子水洗入1000mL容量瓶中，用1mol/L硫酸15mL中和，然后再过量10mL.用无离子水定容，摇匀，备用

14、。此榕被每毫升含肺100g;b)呻标准溶液:精确吸取碑标准储备液lmL.移入100mL容量瓶中，加lmol/L硫酸，用无离子水定容，摇匀。此液每毫升含碑lg。临用前配制:c)醋酸铅棉花:用10%醋酸铅溶液浸透脱脂棉后，压出多余榕液，并使之疏松。在100.C下干燥后，贮于磨口瓶中;d)40%酸性氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡20.0g，用比重1.19浓盐酸溶解定容至50mL;e) 9moll L硫酸溶液:f)悻粒:符合肺测定要求。直径约O.3cm;g) 16.5%腆化饵溶液:称取腆化饵16.5g，用无离子水海解定容至100mL;h) 20%硝酸镇溶液:i)浓盐酸:j) 3%三乙醇胶氯仿溶液，量取三乙

15、醇胶3mL用氯仿溶解并定容至100mL;k)银盐三乙醇肢氯仿溶液:称取;二二乙基二硫代氨基甲酸银(简称DDC-Ag)0.5g，加3%三乙醇胶氯仿溶液lOOmL溶解，放置过夜，过滤贮干棕色瓶中。3.3.5.4 步骤本试验全部操作在通风橱内进行。每更换批悴粒或新配制一一次银盐二乙醇肢氯仿榕液均应重新绘制标准曲线。a)标准曲线的绘制分别吸取闹标准液0，1, 2, 3 , 4 , 5mL(相当于肺含量0，1, 2 , 3 , 4 , 5目，置于6只定肺瓶内，各加蒸f留水至40mL再加16.5%腆化怦溶液3mL及40%氯化If锡盐酸溶破10滴，i昆均静置15mim。然后各加9mol几碗酸溶液10mL及无

16、耐辟粒5g，立即与装有乙酸铅棉花的导气管连接好，并将弯管出口浸插在预先加有银盐三乙醇胶氯仿溶液4mL的量筒中，进行吸收。反应lh后，取F量筒，补加氯仿至4mL.混均后，分别装入lcm的比色皿中。用分光光度计，在波长520nm下，以试剂空白作参比，测其吸光度。以刑标准含量为横坐标，测得吸光度为纵坐标绘制标准曲线。b)样品测定用50mL洁净的瓷增塌称取制备的颗粒柏样品约1.0000g，加20%硝酸镇溶液3mL.稍待片刻，将增塌盖倾斜盖在增捐上，置于电炉上低温炭化至无棕色烟为止。然后移入高温炉内，在(550600rC下灼烧l，._，施，直至样品里灰白色的残渣为止。取出冷却至室温，加少许蒸馆水湿润，然

17、后缓慢加入浓盐酸lmL使残渣榕解。最后用40mL蒸馆水全部洗入定碑瓶内，以下步骤与标准曲线测定相同。3.3.5.5 计算及结果表示5 颗粒柏样品的碑按式(4)计算，以mg/kg表示，计算结果取一位小数。碑=生.G 式中:G广一从标准曲线中查得的肺量，g;QB/T 2469-2000 任一一试样质量，g. 3.3.5.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.3mg/悔。4 检验规则4. 1 型式检验4. 1. 1 取样方法每班C8h)产品为一个编号。每班按理化、卫生要求全项检验一次。在称量包装时，每2h取一次样品，放在带盖的容器中，连续采集3次，积累样品Ikg，混均后为编号样品。该样品除供编号

18、分析之外，另取0.5kg放在带盖的容器中，积累24h后为日集合样品。取0.5kg日集合样品，用双层塑料袋密封包装，或J口玻璃瓶盛装，标明产品编号、级别、生产日期、全批包数、检验结果及检验员，于通风干燥的环境中保存，供检验用。经供、收双方认可，可作为仲裁检验留样。一次抽检或仲裁检验结果，对先后山厂的同一编号颗粒柏有效。4.1.2 生产厂在保证产品质量稳定的前提F，每编号样品可按生产的实际情况进行项目的抽检，日集合样品检验理化、引生要求全部项目:检验结果若有一项或一项以上不符合该级别要求的，贝。按实际达到级别处理，达不到一级指标的按不合格品处理。4.1.3 有下列情况之一时，进行技术要求全部项目的

19、检验，检验结果作为对产品质量的全面考核。a)生产开始或停机后恢复生产时:b)正常生产的前期、中期、后期:c)出厂检验出现不合格批时:d)质量监督机构提出进行型式检验的要求时。4. 2 出厂检验4.2.1 每次交货的甜菜颗粒柏为一个交收批，每批甜菜颗粒柏必须附有生产厂的产品合格证，收货方凭合格证收货，交收片x方均有权提出在现场抽检或抽样封存。日后若有质量争议，符合贮存条件保管的封存样品作为仲裁检验样品，由质量仲裁检验机构出具的检验结果为该批甜菜颗粒柏仲裁检验结果。4.2.2 甜菜颗粒柏的每个交接批为一个检验批。4.2.3 抽样规则4.2.3.1 甜菜颗粒柏抽样以堆为单位，从柏堆的四个侧面及上面共

20、五个面抽样。上面抽中心一个点:每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀抽取若干点:300t以F(含300t)为三个点;300t以上每增加100t增加一个点，也即300t以下(含300t)的柏堆每堆抽13个点，300t以上的堆抽取的点数按式(5)计算。n=4(ZL)十1. (5) 100 式中:m一一样品质量，t: m/lOO取整数:rr-一抽样点数，取整数。4.2.3.2 每点抽取的甜菜颗粒柏样品100g，每堆各点抽样混匀后作为该堆样品，若每批有多少个柏堆，则各柏堆的抽样混匀后作为该批样品。6 QB/T 2469-2000 4.2.3.3 抽样器皿应干净无菌。4.2.4 交收检验项目为理化、卫

21、生要求的全部项目。需增加项目时，在供、收双方的书面合同中明确，并应写明国家认可的质量检测机构为仲裁检验机构。5 标志、包装、运输、贮存5. 1 颗粒来自标签须有F列内容:a)产品名称:b)级别:c)净含量(kg); d)制造者的名称和地址:e)采用标准号;f)生产日期(可只标年、月)。5.2 包装5.2.1 包装袋甜菜颗粒柏须用包装袋包装，包装袋应耐磨损、严密，内袋洁净且透气性较好。5.2.2 包装计量50kg包装的甜菜颗粒柏净含量，单件净含量的负偏差不得超过250g，批量平均偏差应大子或等于霉。其他规格的包装按国家技术监督局制定的定量包装商品计量监督规定执行。5.2.3 每批甜菜颗粒柏出厂时

22、，由生产厂附产品合格证、运输与保管条件说明书各-份。5.3 运输工具和仓库必须清洁、干净，严禁颗粒柏与有害、有毒、有异昧和其他易污染物品混运、混贮，用船运载和仓贮时甜菜颗粒柏堆下面应有垫层，严防受潮。5.4 甜菜颗粒柏包应堆放在距离墙壁、暖气管或水泥性1m以外，颗粒柏堆高度以确保安全为原则。根据先入仓先出仓的原则，依次调拨运出。5.5 仓库内保持干燥和低温。7 008lg寸创。中华人民共和国轻工行业标准甜菜颗粒柏QB/T 2469-2000 不准翻印定价:10.00元* 轻工业标准化编辑出版委员会地址:北京朝外光华路12号邮政编码:100020 电话:(010) 65811585 内部资料印数:1-200册