QB T 2345-1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定.气液色谱法.pdf

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1、【分类编号】Y43备案号:996-1998 明且I中华人民共和国轻工行业标准QBjT 2345-97 脂肪烧基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法1998-01-16发布1998-09-01实施中国轻工总会发布前本标准由中国轻工总会质量桥准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口二本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人:周卵星樊平c1 范围中华人民共和国轻工行业标准脂肪烧基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法QB/T 2845-97 本标准规定了测定脂肪烧基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的填充柱气被色谱法。本标准适用于单一类型试样的测定，不适用于与其

2、他组分的混合物和含有其他干扰性有机化合物的试样。2 原理试样在气相色谱仪气化室热分解，由热分解产物的同系物分布确定脂肪烧基二甲基肢的平均相对分子质量。由脂肪烧基二甲基肢的平均相对分子质量加CH1COO的质量，计算脂肪烧基工甲基甜菜碱的平均相对分子质量。3 试剂和参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸锚水或纯度相当的水。3.1 参考样品已知链长的脂肪烧基二甲基膀，例如C10-18的脂肪烧墓二甲基胶。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检瞌色谱仪的性能。3.2载气高纯氮气。4 仪器4.1 色谱仪具有火焰离子化检测器和程序升温装置。4.2色谱柱柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)内径2-4mm，长

3、0.5.-.-1.5m;担体为ChromosorbW A W DMCS或405硅皖化白色担体，粒度150-180m，涂以50/0.-.10%氢氧化饵及5%.10伪的阿匹松润滑脂L(Apizon L);试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烧基二甲基肢的色谱峰能很好地分开。4.3气化室填充硅烧化的玻璃微珠担体(150.180m)。4.4 电子积分仪。4.5 记录仪。4.6 注射器5或10L。中国轻工总会1998-01-16批准2 1998-09-01实施5试验程序5.1 试样QB/T 2345-97 取样品约O.蚀，加少许水溶解，以使用注射器(4.6 )吸样。5.2 色谱分析5.2.1 色谱分析条件设

4、定。)气化室温度大于300C;b )柱温采用程序升温操作，起始温度110-130.C，恒温2min，以3-50C/min速率升温至终温270.290.C，恒温8.9min;c)载气流量30SOmLjmin; d )检测器温度大于OO.C。5.2.2 仪器性能检验注射一定量参考样品(3.1 )于色谱仪中，使各联链脂肪烧基二甲基股色谱峰能很好地分离，记录保留时间，以便与试验样品相对照。5.2.3 样品试验试样的引入2用注射器(4.6 )将足够量的试样(5.1 )注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图如国所示。6 色谱固的雄验6.1 定性分析用试样色谱图与参考样品色谱图(5.2，2)对照的方

5、法鉴定试样的组分。6.2 定量分析用电子积分仪(4.4 )测定各碳链脂肪烧基二甲基腊的峰面积，并计算总峰面积。7 结果的亵示7.1 计算方法。)i碳链脂肪烧基二甲基股的峰面积(ai)占脂肪烧基二甲基腊总峰面积(A)的百分数(Bi)按式(1 )计算EBi=呜1旦旦.,. 川I )脂肪烧基二甲基腔的平均相对分子质量(Mt)按式(2 )计算2Mt 100 Bi 2万7c)脂肪烧基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量(MB)按式(3 )计算:. (2) MB=Mt+S8.0 . (门式中2Bi一-1碳链脂肪烧基二甲基胶峰面积占脂肪烧基二甲基腊总峰面积的百分数:3 QB/T 2345-97 Gi一一i碳链脂肪

6、烧基二甲基肢的峰面积;A一一脂肪炕基二甲基肢的总峰面积:Mi 一一i碳链脂肪烧基二甲基腊的理论相对分子质量，见表1; Mt一一-脂肪烧基二甲基服的平均相对分子质量:MB一一脂肪烧基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量;58.。一-脂肪烧基二甲基脑与脂肪院基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。表l各碳链脂肪烧基二甲基肢的理论相对分子质量+旨肪炕基碳数ICsl Ce 1 C10 I C11 I C12 ! C131 C141 C151 Clsl C171 C181 C1B I CZ j | M肌iI卡臼叫7川叫斗31斗11叫7门川1川叫3斗!叫叫叫叫叫岛叫5口叫5斗!叫叫叫311_引们价i片川户3归32

7、5岛57.2精密度同一脂肪娩基二甲基甜菜碱样品，平均相对分子质量平行测定结果之差应不超过104 Q/T 2845-91 Gi2 C, 一._.L_一-一_L_一._.L_一一_IJ 1.-_.一一_.，120 4() min 图烧基二甲基甜莱碱的热解气相包谱图一5 hmlZNLF闰中华人民共和国辑工行业标准脂肪烧基二甲基甜粟碱平均相对分子质量的测定气液色谱法QB/T 2345-97 串串中国轻工业也版社出版轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址z北京朝外光华路口号邮政编码:100020 电话:(010) 65060022-2309 * 版权所有不准翻印书号:155019.2391 印数:1-200明-远价:4.00元