QB T 1901.2-1993 表壳体及其附件.金合金覆盖层.第2部分：纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准表壳体及其附件金含金覆盖层第2部分纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试QB/T 1901. 2 -1993 本标准参照采用国际标准JSO3160.仪表壳体及其附件一金合金覆盖层一第2部分z纯度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试，1 主题内容与适用范围本标准规定了表壳体及其附件金合金覆盖层的纬度、厚度、耐腐蚀性能和结合强度的测试方法，本标准适用于表壳体、柄头、不可却表带等外装附件的金合金覆盖层。2 引用标准GB/T 4955 金属覆盖层厚度测定阳极溶解库仑方法c;B 5931 轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法自射线反向散射法GB/T 64日2金属和氧化物覆盖

2、层横断面厚度显微镜测量方法GB/1、9288首饰含金量分析方法GB/T 12305. 1金属覆盖层金和金合金电披层的试验方法第1部分镀层厚度的测定GB/T 12305. 5金属覆盖层金和金合金电键层的试验方法第5部分结合强度试验QB/T 1901. 1表壳体及其附件金含金覆盖层第I部分一般要求3 术语有效表面significant surface 对外观初耐用位能具有重要意义的覆盖金含金的表面e在有争议的情况下，指能用直径5mm的球接触到的表面。4 纯度测量用从基体金属上分离出来的金合金覆盖层测量纯度。分离方法在附录A（补充件）中作了规定。测试精度应达到千分之五十。4. 1 基本方法火试金法。

3、接GB/T9288的规定进行。4.2辅助方法4.2. 1 分光光度法和原子吸收光谱法。按GB/T12305. 1第4.4条的规定进行。4.2.2 其他物理分析方法。见附录以补充件）。中华人民共和国轻工业部1994.。106批准1994 08 01实施63 QB/T 1901. 2一19935厚度测量5. 1 基本方法5. 1. 1 金相显微镜法按GB.IT6462规定的方法进行B该方法的测量误差小于10%或士o.8 f田。对大于4flli厚度的覆盖层应符合QB/T1901. 1允许偏差的要求。对小于4flli厚度的覆盖层，因误差偏大应按GB.IT6462 附录A中A4的规定进行，使测试误差小于

4、o.5 flli。5. 1. 2化学分析方法接GB/T12305. 1第4.4条规定的方法进行。其中包括分光光度法和原子吸收分光光度法。5.2辅助方法5. 2. 1 日射线反向散射法按GB5931规定的方法进行。该方法需要有与被测金合金覆盖层成分相同的厚度标样，测量误差小于10%。5.2.2 溶解称量法按GB/T12305. I中4.3条规定的方法进行。5. 2. 3其他方法X射线光谱法、轮廓仪法、干涉f立法、库仓仪法按GB/T12305I中4.5、4.6、4.7和4.8条的规定进行。6 耐腐蚀性能试验6. 1 试验准备6. 1. 1 确认试样基体，选择相应的试验方法。6- 1. 2 试验前应

5、彻底清洗试样，先用水基清洗剂清洗，再用无水乙醇或丙酶清洗。6. 1. 3对试样的非有效表面，可以涂上一层足以防止腐蚀的保护层回6-2 覆盖层连续性（孔隙率）试验6- 2. 1 铜基和压铸悴基试样的试验6.2.1.1 试验容器玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。6.2.1.2 试验溶液冰乙酸CCH,COOH)50% (m/m) 蒸馆水CH20)50 % (m/m l 容器内盛放溶液深度不低于10mm，器壁应衬有浸入溶液的厚的白色吸墨纸。6-2 1.3 试样挂置试样悬挂在玻璃钩上，距器壁和液面至少30mm，整个试样暴露在腐蚀气氛中。6-2 1.4 试验温度为23土2C.6.2.1.5 试验持续时间不少于

6、24h. 6-2 1-6试验结果试验后，在试样的有放表面上不允许出现肉眼可见的腐蚀点或腐蚀沉积物。对于压铸铸基试样，不允许出现白色沉积物。6.2.2 铁基试样的试验5.2.2.1 试验容器玻璃或耐酸塑料制成的密闭容器。5.2.2.2试验海液64 QB/T 1901. 2 1993 硫f硫酸铀（Na,S,03)45 % (m/m) 蒸惰水（H,0)55%(m/m) 容器内盛放溶液深度不低于10mmo器壁应衬有浸入溶液的厚的臼色吸墨纸，s.2.2. 3 试样挂置试样恶挂在玻璃钩上，距器璧和液面至少30mm，整个试样暴露在腐蚀气氛中。s.2.2.4 试验温度为23士2C,6.2.2. 5 试验持续时

7、间不少于24ho 6.2.2.6试验结果试验后，在试样的有效表面上不允许出现肉眼可见的腐蚀点或腐蚀沉织物。低纯度金合金覆盖层（含金量千分之七百以下允许轻微变暗。6. 2. 3未知基体试样的试验基体金属不能确定的情况下，按6.2. I条的规定进行试验。6-3 人工汗试验6. 3. 1 试验容器蹦硅酸玻璃（或耐腐蚀性能相当的材料）制成的密闭容器容器应能加热到40。5.3.2 试验溶液氯化纳（NaClJ 氯化镀（NHCl)尿素CH,N,OJ乙酸CCH,COOH)20 g/L 17. 5 g/l, S g/L 2. 5 g/L 乳酸cc.，日，03)15 g/L 氢氧化锵（NaOHl其含量应使洛液pH

8、值调整：￥！4. 7 容器肉盛放溶液深度不低于10mm，然后用一个玻璃喷雾器将同样溶液的细雾喷洒在试样表面，并立即将试样置于试验气氛中。s. 3. 3试样挂置试样悬挂在玻璃钩上，距器壁和液面至少30mm, 注：不能悬挂的试样可以放在漫遭人工汗的棉织物上b但这种放置方法的试验结果重现性不太好。6. 3.4 试验温度为40士2。6.3. 5 试验持续时间不少于24h. 5.3. 6试验结果试验后，用水清洗试样，与未经试验的试样比较，在有效表面上覆盖层的色泽不应发生变化，允许出现可用绒布抹掉的浅灰斑。低纯度金合金覆盖层允许轻微变暗但不允许出现锈蚀和盐析。6-4 在含硫气氛中的试验6田4.1 试剂硫代

9、乙酷肢结晶粉末（CH,CSNH,)C分析纯。乙酸销饱和搭液2溶解三份含三个结晶水的乙酸销（CH,COONa 3H,O于一份蒸饱水中。5.4.2容器由玻璃或透明塑料制成的可密闭的容器，其容积为220L. 容器内盛放溶液的深度不低于10mm，器壁至少50%的面帜衬有摄入溶液的厚的白色吸墨纸。容器内固定一块白惰性非金属材料制成的水平平板，平板离容器底不低于10mm，不高于75mm, 平板上薄薄地均匀撒布一层硫代乙酸舷细粉末，每平方分米至少为50mg, 6.4. 3 试样挂置试样悬挂于框架上，距器壁或相互的问距不小于20mm，试样最低部位离撒布有硫代乙酌膀的水65 QB/T 1901. 2 1993

10、平板至少为30mm，试样的最上部离水平板不大于300mm, 5.4.4 试验温度为20士5C。5.4.5 1才于打标记的金合金覆盖层试样，试验持续时间不少于48h, s. 4. 6试验结果试验后取出试样在检查前不进行清洗，不允许出现肉眼可见的色斑、腐蚀点和腐蚀沉积物。7 结合强度试验7. 1 基本方法热震试验。把试样放在表1温度钓烘箱中，加热30min，取出后立即提人室温下的水中骤冷a在放大8倍或4倍的照明观察系统下，检查覆盖层，应元起泡或分离的现象。7.2 辅助方法基体金属钢铁铜合金铝合盘辞告金表l加热温度，E300士10250工1020010 150士10打磨试验、胶带试验、弯曲试验。按G

11、B/T12305. 5中第3、4、6章规定进行。66 QB/T 1901. 2 1993 附录A分离金合金覆盖层的方法（补充件）为了便于对金合金覆盖层的准确分析或称重，必须把覆盖层与基体分离e一般是通过溶解基体金属来实现e步骤如古zA1 机械健磨为避免金合金覆盖层的浸蚀，酸漫搭解时间应尽量缩短。因此需预先采用机械方法eA 1- 1 为增加浸蚀面积，可对试样的棱边和角，用锯铿倒角。A 1- 2 用锯、铿、车、磨等机械方法，尽可能去除基体金属。剩余的基体金属在酸中溶解。A2 基体金属的藩解A2. 1 对未加钝化的铜、镇和铁合金基体，采用比重为1.1 g/mL的硝酸CHNO,)(l体积浓硝酸加4体积

12、蒸馆水），对低纯度金合金覆盖层，采用较稀的硝酸。体积浓硝酸加9体积蒸馆水。在较稀的硝酸中基体完全溶解的时间略长。如基体金属溶解困难时（因基体含锡，可在硝酸溶液中加入2%氧氟酸(HF）或5，%的翻氟酸HBF，），以加速溶解。A2. 2 对不锈钢基体采用比重为1.125 g/mL的盐酸CHCl）溶液。体积浓盐酸加3体积蒸馆水）。A2. 3对铝合金基体，采用10%(m/m）氢氧化销CNaOHl溶液，通常这些试样有锅或镰的底破层，不受氢氧化饷溶液浸蚀，因此在铝合金基体被完全洛解后，再用A2.1规定的硝酸溶液溶解底镀层囚A2. 4 溶解过程中，需将溶痕加热到9095c n待基体金属完全搭解后，取出金合金

13、覆盖层，并用稀硝酸清洗数次，再用蒸惚水清洗数次，然后用钳塌在110烘箱中烘干。注在需解基体金属过程中，金合金覆盖层不可避免被化学浸蚀，这将使分析结果偏高，为此，可用溶解金合金覆盖层代替溶解基体金属。方法如下将试样精确称童，选取待测量金告金覆盖层纯度的区域，其最小面积为Q.1 cm，除该区域外的所有表面均涂上保护层。然后在适当的电解被中阳极活解金合金覆盖层f在不离的电位，不漫蚀基体金属当电解液通电后，金告圭覆盖层开始播解，当榕解到裸露基体金属时，电解槽电位将陡升，这时即为终点，停止电解然后将所有潜液进行金的化学分析。推荐用原子吸收光谱法测量椿液中的吉金量，并根据试样电解前后失去的重量，计算出盘告

14、金覆盖层的纯度q为得到足够的准确结果，称重的精度至少为2%。具体方法按GB/T4955规定附录B金合金覆盖层纯度测量物理分析方法（补充件）B1 电子探针分析和荧光X射线光谱分析应用电子探针X射线显微分析仪或荧光X射线光谱分析仪，将一束细聚焦的高能电子束轰击试样表面，使其激发出具奋相当强度的特征X射线。采用X射线分光谱仪测定特征X射线的波长，即可知表面所含元素种类s测定特征X射线的强度则可算出元素的含量。定量分析的精度可在士1%5%左右。B2 离子探针分析应用离子探针显微分析仪，把惰性气体等初级离子拥速并聚焦成细小的高能离子束轰击试样表面，67 QB/T 1901. 2 1993 使其激发和溅射出二次离子，收集后采用质谱仪分析，即可得出元素的含量。附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准出全国钟表标准化中心归口。本标准由轻工业部钟表工业科学研究所负责起草回本标准主要起草人阅祖棠、余敏辉。68