NB SH T 0415-2013 石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法.pdf

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1、ICS 75.080 E30 S组固通ar通健st1盟.ethodfor 商B/S题/T0415一部13代替SH/T0415-1992 国ltravioleta坠80也髓.cea盟da.胁。Irp霞飞撞在歹ofpetrole回跑pro曲.ctsNB/SHlT 0415-2013 别吕本标准按照GB/T1. 1-2009规则起草。本标准代替SH/T0415一1992石油产品紫外吸光度检验法，SHlT 0415-1992等效采用ASTMD 2008 -80制定。本标准与SH/T0415-1992的主要差异如下:一一本标准标准名称变更;一一本标准增加安全警告说明;一一本标准在规范性引用文件章中增加了

2、部分引用标准(见3，1992版的2); 一一本标准增加术语和定义章(见3); 一一本标准增加了铁氧化物玻璃或钦氧化物洛液的有关内容(见6.1 , 7.3); 一一本标准删除了附录E安全防护说明(1992版的附录E); 一一本标准精密度增加偏差内容(见12，A. 5 , B. 5 , C. 5 , D. 5 , 1992版的8.3，A4，剖，C4 , D4)。本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2008 - 09 石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法。考虑到我国国情，在采用ASTMD 2008一09时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD 2008-09的主要差异如下:

3、一一本标准部分规范性引用文件采用了我国相应的国家标准和行业标准;一一本标准附录A主要用于检测白油吸光度而不评定其等级，因此删除了茶和标准参考吸光度等内容;一一本标准按我国的习惯对标准格式进行了重新编排;一一本标准删除了英制单位和华氏温度。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会(SAC/TC280/ SC3)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人:赵彬、高健。本标准首次发布于1992年，本次为第一次修订。NB/S

4、HlT 0415-2013 石油产品紫外吸光度和破光系数测定法警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适用性。1 范围本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。本标准适用于各种石油产品在220nm-400nm光谱区域波长下测定紫外吸收，包括液体试样的吸光度，或者液体和固体试样的吸光系数。本标准在规定的测量条件下使用，规定的条件包括波长、溶剂(如果使用)、样品光程长度和样品浓度，使用时参考本标准附录中的应用实例，或者其它的测量条件说明。本标准的应用实例包括白

5、油的吸光度、精辉、石油蜡的吸光系数和医药凡士林吸光系数的测定等。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD ) JB/T 6777紫外可见分光光度计ASTM E131分子光谱相关术语(TerminologyRelating to Molecular Spectroscopy) ASTM E169紫外可见定量分析通用技术规程(Prat.:uce

6、sfor General Techniques of Ultraviolet - Visible Quantitative Analysis) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。本标准与吸收光谱有关的术语定义及符号应符合ASTME131 0 3. 1 辐射能radiantenergy 以电磁波形式传递的能量。3.2 辐射功率radiantpow町，P辐射能射束中传输能量的速率。3.3 透射比transmittance，T 表示物质传输辐射功率能力的分子特性，用式(1)表示:T=P/Po 、.，EA /t、式中:P一一透射样品的辐射功率;Po -人射样品的辐射功率。NB/SHI0415一

7、-20133.4扩/叫h兴飞毛眼光度abso内a配e，A亏、飞、飞表示物质捕获辐射功弹二硝拉禧眠之(ZLF: 沪乒二乡乒兰二:式中:T-3. 3定炜蚓忱。注:吸光度是指扣除萎比物，或标准物的吸收，由反射、溶剂吸收所造成的损失和折射效应己得到补偿，散射导致的(2) 衰减相对于吸收是很小的。3.5 稀释因子dilutionfactor , f 加入溶剂降低恪质浓度和吸先度的比例，用稀释后的溶被体积与含有相同榕质的原溶液体积之比表示。3.6 眼光系数aJ)sorptivity，才表示单位j样品浓度、单位光程长度下物庚吸枚辐射能的特性，吸光系数用式0表示:在f/bc(3) A一一3.4定义的吸光度;f

8、一-3.5定义的稀释因子;b一一样品池光程长度;C一一物质的浓度O3. 7 样品油光程长度samplec母npathlength , b 在辐射能光束传播方向上，从辅射能进j人的样品表面到辐射能穿出表示。注:此光程长度不包括装有样品的吸收湾的厚度4品表面之间的距离，以cm/ JJ23号923togaj)23 6. 分光光度计:配备用于液体试样、光程长度不大于lOcm的吸收池，能够在220nm-400nm内采2 7 7. 1 0.6 测，8 8.2 8.3 又才8.4 X才质要将试样来9 分析步骤9. 1. 1 将水注满1.Ocm 220nm -400nm波长范围内的域内其吸光度在一0.01-+

9、0.01之池和试样吸收池，并在测试中保持不变。9.1.2 将未稀释的液体试样(经充分脱水)NB/SI置/T0415-2013 287.5nm用铁氧化物玻璃或者在。在220nm-400nm吸光度光谱范围时，应波长下获得，以室内，在若在整个波长区的修正值后，应固定参比吸收注满1.Ocm试样吸收池，按9.1. 1测定吸光度。3 NB/SHI0415-2013 9.1.3 从光谱的长波长末端开始绘制吸光度一波长曲线。从较短波长起依次读取吸光度数据直至获得大于1.0的数值。当使用自动记录仪(推荐)时，最好把吸收池的校正扫描和试样的扫描绘制在同一张图纸上。对光谱的较长波长区域，为获得易读的吸光度，最好采用

10、光程长度大于推荐长度的吸收池(见ASTME169中应用段)。对光谱的较短波长区域，吸光度会较大。为精确测量，可使用O.lcm吸收池。只有当这些吸光度值大于1.0时才记录。若要用数值表示，推荐测定吸光系数。9.1.4 若用0.1cm吸收池代替1.Ocm吸收池(9.1.3)，重复9.1. 1和9.1.2操作步骤，记录所有的测量结果。9.2 固体和液体试样的眼光系数9.2.1 方法概要9.2.1.1 石油产品的吸光系数范围很宽，最常用的范围在10-4(g . cm) -lOU (g cm)之间。9.2.1.2 在测定吸光系数时，为获得最佳结果，吸光度值应在O.1 - 1. 0之间。通过配制溶液或选择

11、样品池光程长度，可获得O.1 -1. 0之间的吸光度。个别石油产品的吸光系数可能随波长变化较大，为了覆盖要求的波长范围应制备若干不同的试样珞液。为获得可靠结果应考虑溶剂、浓度和样品池光程长度的选择。9.2.2 溶剂的选择9.2.2.1 溶剂的选择取决于石油产品的溶解度和分析波长处洛剂的透光度，见ASTME169中应用部分关于紫外用溶剂的简单讨论。9.2.2.2 除非受溶解度的限制，应选用异辛皖作溶剂。9.2.2.3 如果试样在异辛烧中不能完全溶解，则可改用十氢化荼作溶剂。9.2.2.4 如果在准备需要的梅液时，试样在异辛烧和卡氢化荼中溶解度均较低，则可以从ASTME169 列表中选用一种P奋剂

12、。不是所有列举的溶剂都适于本方法涉及的全部光谱区域。在测试样品吸光度的全部波长区域内，采用1.Ocm吸收池，以水作参比，测试一种溶剂的吸光度，当吸光度小于0.05时，则认为该榕剂具有足够光谱纯度。在ASTME169中所列表的环己皖(警告:极易燃，吸入有害)、四氯化碳、三氯甲:境(警告:四氯化碳、三氯甲烧吞入致命，眼入有害，燃烧产生有毒蒸气)和乙醇等都是光谱分析用的替代溶剂。9.2.3 溶液浓度的选择9.2.3.1 在吸收最弱的波长处，试样的原始溶液浓度应足以提供适度的吸光度(0.1 - 1. 0) ，但不许超出40g/L，且在溶剂的极限溶解度以内。9.2.3.2 由原始溶液可制备出约191L的

13、最低浓度。如样品在室温下溶解不完全，则可提高溶解温度后按9.2.5操作。9.2.3.3 表1中列举了四种原始溶液的推荐浓度、所需的试样质量和梅液的体积，并在第四栏里给出了用1.Ocm吸收池可测的吸光度在O.1 -1. 0之间时的吸光系数范围。9.2.3.4 按照表l中有关试样的最低吸光系数选择所需的浓度。请注意推荐的试样质量和溶液体积，以便制备所需的原始溶液。9.2.3.5 如果由于在分析波长处的吸光系数大于1而需要小于191L溶液的浓度时，先制备浓度为何/L的原始海液(见表1)，并稀释如下:用移液管吸取lmL-lOmL原始溶液移人25mL-100mL容量瓶中，可获得2.5-100之间的稀释因

14、子。选用适当的稀释因子，在分析波长处获得O.1 - 1. 0的吸光度读数。注:例如，用移液管移取lr此4吕/L的原始溶液至25mL容量瓶中，加入溶剂至刻度线并摇匀。第一次稀释的稀释因4 NB/SHlT 0415-2013 子为25，浓度为0.160glL。重复上述操作步骤，由第一次稀释液可制备出浓度为0.064g1L的稀释液。第二次稀释的稀释因子为625。表1样品原始溶液的推荐试样蛊和溶液体积浓度/(吕/L)试样质量U/mg容量瓶/mL用1.Ocm吸收池可测的吸光系数范围b40 1000 25 O. 0025 - O. 0250 10 250 25 O. 010 - O. 100 4 100

15、25 O. 025 - O. 250 l 100 100 O. 100 -1. 000 a试样称准至O.lmg或表中标称质量的:!:5%以内。b如果采用1O.0cm吸收池，则把吸光系数高围除以10。9.2.4 试样光程长度的选择9.2.4.1 除非在本方法的个别应用中另作规定，推荐的试样光程长度为1.Ocm，而替代的试样光程长度为10.0cmo9.2.4.2在9.2. 5 9. 2. 6中规定采用推荐的1.Ocm试样光程长度，而替代的试样光程长度为1O.0cm。在本方法的个别应用中规定不同的试样光程长度，但较小的试样光程长度应采用推荐的1. Ocm吸收池，而替代的较大试样光程长度应采用1O.0

16、cm吸收池。9.2.5 室温下的操作步骤9.2.5.1 称取不同的推荐质量的试样至容量瓶中(见表1)，向容量瓶中加入海剂至容量瓶容积的一半，摇动溶解后再加入溶剂至刻度线并摇匀。9.2.5.2 如果试样不能迅速洛解，可把容量瓶放在水浴中加热溶解。试样溶解后再加人溶剂稀释并摇匀。待玲却至室温后再加入溶剂至刻度线。9.2.5.3 将待测的原始洛液或稀释溶液注满1.Ocm试样吸收池，把溶剂注满1.Ocm参比吸收池，确保吸收油窗面洁净，而后把吸收池置于分光光度计池室内，在220nm-400nm区域内的分析波长处测定试样的吸光度。9.2.5.4 如果采用1.Ocm吸收池在一产或多个分析波长处的吸光度读数都

17、小于0.1，则改用10.0cm吸收池，重复9.2.53操作，获得在O.1 -1. 0之间的吸光度读数。9.2.5.5 如果采用1.Ocm吸收池在一个或多个分析波长处的吸光度读数都大于1.0，则对原始溶液进行稀释。即用移液管移取1mL-lOmL原始溶液至25mL-100mL容量瓶中，加入溶剂至刻度线。重复9.2.5.3操作，获得在O.1 -1. 0之间的吸光度读数。9.2.5.6 测试注满溶剂的试样吸收池与注满溶剂的参比吸收池的吸光度，通过比较来确定吸收池的修正值。9.2.6 在高温下的操作步骤9.2.6.1 如果用推荐的溶剂在室温下不能获得均匀的试样溶液时(9.2.5.2)，允许在能溶解试样的

18、较高温度下测试吸光度，但不准超过66C。9.2.6.2 按不同的推荐试样量称取试样，称准至O.lmg(见表1)，加人洁净且经过校正的容量瓶中。9.2.6.3 向容量瓶中加人部分溶剂，将容量瓶置于与测试温度相同的水浴中。试样完全府解后，用与测试温度相同的溶剂稀释至刻度线，摇匀，并在水浴中加热至测试温度。9.2.6.4 准备分光光度计吸收池的恒温装置，使试样吸收油和参比吸收了也保持在所需的测试温度。5 NB/SH/T 0415-2013 9.2.6.5 飞点9.2.6.6 用注射器(预热至测成瘟度矿13试样溶液注人预热至测i式温度的1.0cm试样吸收池中。用同样方法将预热至测试温度的珞苟且元G向全

19、具吸收单，盖紧吸收池聋，擦净l吸收池窗面，然后将吸收池置于分光光度i讯室内二M协置足够时间使温度运到哥衡，在mh40Om区域的分析波长处测定、/，叭7 如果1.0云如她在个或多个分析波长处的吸光度读数都小收池，重复9.2.6:6操作吨，获得O.1 -1. 0之间的吸光度读数。9.2.6.8 如果1.0cr6吸收池在一个或多个分析波长处的吸光度读数都大于1.p，则应按表1制备低浓度的第二种原始恪液。若还不能满足要求，则应改用一到O.lcm或O.5cm吸收池，重复9.2.6.6操作，获得O.1 - 1. 0之间的吸光度读数。记录所有的读数。9.2.6.9 测试注满溶剂的试样吸收池与注满溶剂的参比吸

20、收池的吸光度，通过比较来确定吸收池的修正值。10 计瘟J飞710. 1末稀释液体试样的眼光度10. 1. 1未稀释液体试样在各分析波长处的吸光度按式(的计算:A =AL -Ac (4) 报告吸光系数数值时应说明测试吸光度的波长、溶剂、法度和吸收池光程长度。6 12精手UD. 5 12.2 12.3 偏差:由于没有可接受的参考标物准，不能确定这些步骤的偏差。13 关键词石油产品、紫外吸光度、紫外吸光系数、紫外光谱。NB/SH/0415-2013 7 NB/SHlT 0415-2013 A.1 范围F背景A(规范性附录)自油的眼光度这是应用通用方法来测定未稀释液体试样吸光度的实例之一。自油的吸光度

21、应分别在275nm处用。.1cm吸收池，295nm -299nm和300nm-400nm处用1.Ocm吸收池进行测试。A.2 分析步骤白:由试样的吸光度测试，按9.1步骤操作，在400nm-250nm区域内进行扫描。A.3 计算按10.1.1条计算用0.1cm吸收池测得的试祥在275丑m处的吸光度，用1.Ocm吸收池测得的295nm -299nm和300nm-400nm区域的最大吸光度。A.4报告报告白油的吸光度如下，保留3位小数:波长/nm275 295 -299 试样光程长度/cmO. 1 1. 0 300 -400 1. 0 A.5 精密度和偏差吸光度(最大值)A.5.1 用统计方法获得

22、实验室间测定结果的精密度(95%置信水平)。A. 5.1.1 重复性:由同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果之间的差值，不超出下列数值:波长/nm重复性275 0.008 295 -299 0.019 300 - 400 0.014 A.5.1.2 再现性:由不同操作者在不同实验室，对同一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结果之差，不超出下列数值:波长/nm275 295 -299 300 -400 再现性0.053 0.071 0.080 A. 5. 2 偏差:由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。NB/SH/T 0415一-

23、20139 NB/SH/T 0415-2013 B. 茹圄B.2 B.5 B.5.1 o. 15 0.30 B. 5. . 2 再现性:由不同操作者在不同实验室，对用不超过下列数值:，所得的两个单独的试验结果之差，NB/SHI0415-2013 吸光系数/U (g . cm) 0.02 B. 5. 2 11 NB/Sl置/T0415-2013 附录C(规范性附录)医药凡士林的眼光系数C.1 范围作为应用通用方法测定固体和液体吸光系数的实例之一，医药凡士林的吸光系数应在290nm波长处进行测试。在规定的条件下，本方法适合测定0.02U(g . cm) -5.0(g . cm)范围内的吸光系数。C

24、.2 分析步骤C. 2.1 按9.2.5中给出的通用方法在室温下测试医药凡士林的吸光系数。推荐将1mg医药凡士林试样溶于100mL异辛烧中，采用1.Ocm和1O.0cm吸收池，按9.2.5在290nm波长处测定吸光度。如果需要按9.2.5.5稀释，稀释因子5(如由5mL稀释到25mL)就适合测定最大5.0(g. cm)的吸光系数。C. 2. 2 如果试样不能完全溶解于异辛烧，则用十氢化荼作溶剂。注:四氯化碳(警告:如吞咽可致命，吸入有窑，燃烧可产生有毒蒸气)也是许多凡士林的良好溶剂。当试样不完全溶解于十氢化茶时，可用四氯化碳作溶剂。C.3 计算医药凡士林在290nm波长处的吸光系数按式(5)计

25、算。C. 4 报告报告0.02U(g.cm) -5.0U (g.cm)范围内的医药凡士林吸光系数，保留两位有效数字。若小于0.02(g. cm)时报告吸光系数小于0.02(g. cm) ，大于5.0(g. cm)时报告吸光系数大于5.0(g. cm)。C. 5 精密度和偏差C.5. ; 用统计方法获得实验室间测定结果的精密度(959毛置信水平)。巳5.;. 1 重复性:曲同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果间的差值，不超过0.01(g. cm)。C.5.1.2 再现性:由不同操作者在不同实验室，对罚一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结

26、果之差，不超过0.05(g. cm) 0 C. 5. 2 偏差:由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。12 NB/SHlT 0415-2013 附录D(兢范性附录)环保型橡胶加工或填充油的眼光系数D.1 范围这是应用通用方法测定团体和液体吸光系数的实例之一，环保型橡胶加工及其填充油的吸光系数在260nm波长处进行测试。在规定的条件下，本方法适合测定O.lOU(g cm) -20U (g cm)范围内的吸光系数。D.2 分析步骤D. 2.1 按9.2.5中给出的通用方法在室温下测试环保型橡胶加工及其填充油的吸光系数。推荐将100mg试样溶于100mL光谱级异辛烧中，采用1.Ocm吸收池，

27、按9.2.5在260nm波长处测定吸光度。D.2国2如果需要按9.2.5.5稀释，稀释因子5(如由5mL稀释到25mL)适合测定5.0U(g cm)以下的吸光系数，稀释因子20(如由5mL稀释到100mL)适合测定5.0U(g . cm) -20(g . cm) 之间的吸光系数。D. 3 计算环保型橡胶加工及共填充油试样在260nm波长处的吸光系数按式(5)计算。D.4 报告报告0.10U(g cm) -20(g . cm)范围内的试样吸光系数，保留两位有效数字。若小于O. lOU (g cm)附报告吸光系数小于O.lOU(g . cm) ，大于20U(g . cm)时报告吸光系数大于20(g

28、 . cm) 0 D. 5 精密度和偏差D.5.1 精密度:用下列规定来判断测定结果的可靠性(95%置信水平)0 D. 5. 1. 1 重复性:若由同一操作者的平行测试结果之间的差值大于平均值的7%，则认为可疑。D. 5.1.2 再现性:若由两个实验室单独提供的结果之差大于平均值的9%，则认为可疑。D. 5. 2 偏差:由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。13 何?ON-fgFH洁的幽Z中华人民共和国石油化工行业标准石油产品紫外眼光度和吸光系数测定法NB/SH厅0415-2013中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 http:/www.sinopec- E-mail: presssinop巳北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻印功t去扩fp张1.25 字数30千字2014年1月第1次印刷开本880x 1230 1/16 2014年1月第1版, 书号:155114 0752 定价:25.00元(购买时请认明封面防伪标识