NB SH T 0399-2013 石油蜡过氧化值测定法.pdf

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1、ICS 75.140 E42 到B/SHlT03锡-2013代替SHlT0399-2005 锦国通ard锤st醒.etl豆蝇forpe阳重吕立盟国豆睦岳母rofpe在首01锦蹄嚼璐2号1量有2号13固始-01实藤. _,_ 目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替SH/T0399-2005 (石油蜡过氧化值测定法。本标准与SH/T0399-2005的主要差异:NB/SHlT 0399-2013 一一本标准的试验方法使用工甲苯替代四氯化碳作为溶剂(见7.4 , SH/T 0399-2005 7. 4 )。一一本标准规定了用于脱除二甲苯中氧化杂质的氧化铝的活化条件(见7

2、.4)。一一本标准增加关于腆化押溶液计算公式的注释(见7.7，SH/T 0399-2005 7.7)。本标准采用重新起草法，修改采用ASTMDl832 - 04 石油蜡过氧化值测定法(英文版)。考虑到我国国情，在采用ASTMD1832一04时，本标准作了部分修改。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:一一将实验所涉及的所有器具都列入仪器设备一章;一一删除关键词一章。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技

3、术委员会(SAC/TC280/SC3 ) 归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人:高波、刘淑琴、徐志扬。本标准首次发布于1992年，于2005年第一次修订，本次为第2次修订。N/SI置/T0399一-2013石油蜡过氧化值测定法警告:本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。1 范围本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。本标准适用于石油蜡类产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注

4、日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD)。3 术语下列术语和定义适用于本文件3. 1 过氧化值peroxide number 每1000g蜡中能氧化腆化押的量(毫摩尔)。4 方法既要将一定量的试样溶解于二甲苯(二甲苯需脱除氧化杂质，脱除方法是在使用前将二甲苯通过活化后的氧化铝柱。)中，并用冰乙酸溶液酸化，加入腆化拥溶液，经过一定反应时间后，用硫代硫酸纳溶液滴定，淀粉指示剂颜

5、色变化指示滴定终点。5 意义和用途过氧化值表明了石油蜡中氧化性组份存在的量，石油蜡变质导致过氧化物和其它含氧化合物形成，过氧化值表示能氧化腆化钢的化合物的量。6 仪器设备6. 1 具塞在量瓶:跚硅玻璃，容量250mLo6.2 恒温水浴。6.3 电热恒温干燥箱。NB/SHlT 0399-2013 6.4 天平:最小分度值为O.lmg。6. 5 微量滴定管:容量为6.6 移液管:容积为26. 7 温度计:7 试剂与材料7. i 试齐IJ纯度:试验中使用试剂均为优级纯。只要确定所用试剂有足够纯度，在使用时不会降低测定精度，也可使用其它等级试剂。7.2 水纯度:本标准所用水是指蒸馆水，特合GB/T66

6、82中三级水要求，或相同纯度的水。7.3 冰乙酸溶液:将4mL浓盐酸(HCl，相对密度1.19)与996mL冰乙酸(CH3C02日)相混合，冰乙酸必须通过用重铭酸饵进行的斗士小时还原性物贵的检验。冰乙酸的检验:为检验冰乙酸中是否含有还原性物质挥手日醒，作如下检验:在烧瓶中加飞500mL冰乙睬争倒置于400C-50C水浴上恒温加热，憬剧将研细的5g重铭酸饵投入烧瓶中，并不断摇荡30队主抨氧化还原反应则温度上升，瞅瞅政性物质存在;若温度变化在0.20C范围内，则说明路乙酸可以使用。 一2 7.4 二甲苯:二甲苯需脱除筑化杂质，且是i东方法是在使用前将二甲苯通过活化后的氧化铝柱，氧化铝的活化温度为，

7、5000C;活化时间为哟。7.5 重络酸押标准榕液(0.01667moL):重结晶两次的意络酸苦p(K2Cr:i 07)在约1640C下干燥，恒重，在水，中溶解纯净的重恪酸押2.A5Zg并在容量瓶中稀释至U50Qml如7.6萌酸锦标准溶液(0.0016日mollL):.在容量瓶中固lt稀释lmmI01667moL的主铭酸押溶液到1000mLo飞7.7.腆化5腆化专甲搭液颜色二则周代硫酸锅治物。当L和海液和号浦7.8硫1酸纳(N部浓度只能有7.9 硫代液到2000m7.10 淀和V3-1个单位腆化饵溶液体积，mL。2 NB/SHI0399-2013 11 -. - .-_.川、:rf一一8.2

8、在已称重的映配制习、称职:lg土0.2g蜡样，精确到1mgo往瓶中加入25mL二胆苯(7.4)，放在水浴上，在二氧化碳或高纯氮气氛下快速溶解样品(注意在通风橱内进行除非济解样品需要，再则加热温度不能超过65./50C .此时，腆量瓶仍然在水浴中，二氧化碳或高纯氮气流明显地鼓泡通过济液1min，然后降低二氧化碳或高纯氮气流速度到每秒1个气泡，加入20mL冰乙酸溶液，冰乙酸梅j夜应充分温热防止蜡析出。把腆量瓶从水浴中取出，继续通二氧化碳或高纯氮气流，加入2mL腆化押溶液剧烈摇动30s，在二氧化嵌或高纯氮气泡继续通过混合物的情况下，腆量瓶静置5min土3s。停止气流，力n人100mL水，充分说合1m

9、ino用0.005mollL的硫代硫酸铀溶液滴定到浅黄色，加5mL淀粉、溶液，继续滴定，/H到加入1滴硫代硫酸铀溶液使蓝色消失，并且至少在30s内不再显色为11:08.3 对试剂做坎空白测定，除不加试样外，按8.2所述步骤进行。9 计算二计算过氧化值，以每lOOOg试样的毫摩尔数表示。按式(2)计算。过氧化锺= (11 -B) Nxl000 /57. (2) 式中:11.2 偏差:由于过氧化值仅由本方法定义，因此该试验过程没有偏差。3 NB/SHlT 0399-2013 附景A(资料性附录属)本标准与ASTMD 1832 -04的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ASTMD 1832 -

10、04 石油蜡过氧化值测定法的技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与ASTMD 183204的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因2 引用了我国相关标准以适合我国国情7.3 增加了冰乙酸中还原性物质检验的内容进行细化，便于掌握和操作7.4 增加了二甲苯中氧化杂质的脱除方法说昵进行细化，便于掌握和操作8.2 将ASTMD 1832 -04 7. 2中的蒸汽浴改为水浴增加方法的可操作性4 巳ON-EgH洁的运Z中华人民共和国石油化工行业标准石油蜡过氧化值测定法NB/SH厅0399-2013中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:100011 电话:(010) 84271850 石化标准编辑部电话:(010) 84289937 读者服务部电话:(010) 84289974 http:/ E-mail: 北京金明盛印刷有限公司印刷版权专有不得翻印* 本印张O.75 字数13千字2014年1月第1次印刷开本880X1230 1/16 2014年1月第1版中书号:155114. 0749 定价:25.00元(购买时请认自月封面前伪标识)