HB Z 5218.6-2004 铝合金化学分析方法 第6部分 硅钼蓝光度法测定硅含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.6 2004 代替HB5218.6 -1995 铝合金化学分析方法第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys-Part6 : Determination of silicon content by silicon-molybdenum blue spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.6-2004 前言HBI乞5218(铝合金化学分析方法分为

2、25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;的第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定钵含量:j) 第10部分:双硫腺萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二阁后分离-E町A容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二嗣脂萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)

3、第14部分:三澳偶氮肺光度法测定铺组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脐光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量Eu) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第6部分。本部分代替HB5

4、218. 6一1995铝合金化学分析方法硅锢蓝光度法测定硅含量。本部分与田5218.6-1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。32 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、潘慌。HB 5218.6于1982年首次发布，发布时为HB5218.5(2) ，1995年修订时，修订为HB5218.6。HBIZ 5218.

5、6-2004 铝合金化学分析方法第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量警告-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的最件。1 范围本部分规定了采用硅铝蓝光度法测定铝合金中硅含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中硅含量的测定。测定范围:0.050%-1.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达

6、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化铺溶解，用硝酸酸化，在弱酸性介质中，硅酸与锢酸镀生成硅铝黄络合物。用硫酸提高酸度，用抗坏血酸为还原剂将其还原为硅锢蓝络合物。于分光光度计810nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。4.1 过氧化氢，p约1.10g/mL。4.2 尿素，固体。4.3盐酸，1+ 1。4.

7、4 硝酸，1+104.5硫酸，1+3。4.6 氢氧化铺溶液，2g/L。4.7 锢酸镀溶液，50g/L。配制后放置24h-48h，用时过滤。4.8 抗坏血酸溶液，20g/L(现用现配)。4.9 硅标准潜液A，约为0.5mg/mL。称取5.06g硅酸铀(Na2Si.9H20)置于250mL烧杯中，用水溶解。加入2mL氢氧化铀溶液(4.6)，移人塑料瓶中，用水稀释至8OOmL，放置72h，过滤于1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥的塑料瓶中。准确浓度用重量法标定。标定时移取50.mL上述硅溶液三份，分别置于预先盛有2伽止离氯酸(p约1.67g/mL)和5mL硝HBIZ 5218.6-

8、2004 酸(p约1.42g/mL)的400mL烧杯中，以下按高氯酸脱水重量法分析步骤进行。同时进行空白试验。按式(1)计算硅标准溶液准确浓度C，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:ml - m2 - mo) X 0.4674 X 1000 c=20YF-HH-HH-HH-. (1) 式中:m-4费增捐与二氧化硅及残渣的质量，单位为克(g);m2一一铅增塌及残渣的质量，单位为克(g);m。一一空白试验的质量，单位为克(g);V一一标定时吸取的硅标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.4674一一二氧化硅换算成硅的系数。4.10 硅标准溶液B，约为10.g/mL。移取20.00mL硅标准溶液A(

9、4.的于1OmL容量瓶中，加入1mL氢氧化铀溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥的塑料瓶中(现用现配)。4. 11 铝屑，大于99.99%，不含硅。5 仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合阻，/Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.OOO1g。硅的质量分数% 0.050-0.20 0.20-1. 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试攘的制备亵1试料量g 0.50 0.20 移取试液量mL 10. 5.00 将试料(7.1)置于200mL器皿(镰皿或银烧

10、杯)中，盖上器皿盖。加人25mL氢氧化铀溶液(4.6)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。滴加过氧化氢(4.1)，继续加热至溶液澄清，冷却，加入15mL水，搅匀，缓慢倾人预先盛有35mL硝酸(4.4)的250mL烧杯中，用少量水冲洗器皿及器皿盖，加人0.5g尿素(4.2)，将溶液加热至微沸使盐类溶解，冷却，移人2mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色按表1移取试液(7.3.1)于1mL容量瓶中，加人40mL水，摇匀，使试液温度保持在20C-30C, 加入5mL铝酸镀溶液(4.7)，摇匀，于20C-30C放置10min。加人25mL硫酸(4.5)、5mL抗坏血酸溶液(4.8)，用水稀

11、释至刻度，摇句。7.3.3 测量HB/Z 5218.6-2004 放置10min后，用3cm吸收池，以空白试验榕液(7.2)为参比液，于分光光度计上810nm披长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 称取与试料等量的铝屑(4.11)一份，置于200mL器皿中，盖上器皿盖，加入25mL氢氧化销溶液(4.6)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。滴加过氧化氢(4.1)，继续加热至溶液澄清，冷却，加人15mL水，搅匀，缓慢倾人预先盛有35mL硝酸(4.4)的250mL烧杯中，用少量水冲洗器皿及器皿盖，加入0.5g尿素(4.2)，将溶液加热至微沸使盐类溶解，冷

12、却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。7.4.2按表1移取的试液量，移取6份铝榕液(7.4.1)，分别置于100mL容量瓶中，依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL硅标准溶液B(4.1O)、40mL水，摇匀，使试液温度保持在20C-30C，加入5mL铝酸镀溶液(4.7)，摇匀，于20C-30C放置10min。加入25mL硫酸(4.5)、5mL抗坏血酸溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.3 用不加硅标准溶液的一份为参比液，测量吸光度。以硅量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(2)计算硅的质量分数w，数值以%表示:w=安x100 式中:m，一一从工作曲线上查得的硅量，单位为毫克(吨); m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许疆实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硅的质量分数% 0.050-0.10 0.10-0.25 0.25-0.50 0.50-1. 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% O.7 0.015 0.02 0.03 一一一一一一一一一35