HB Z 5218.17-2004 铝合金化学分析方法 第17部分 极谱法测定铅含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218. 17-2004 代替HB5218.17 -1995 铝合金化学分析方法第17部分:极谱法测定铅含量Mehods for chemical analysis of aluminium alloys-Part 17 : Determination of lead content by polar叫F呻hicmethod 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.17-2004 前* F司田IZ5218 (铝合金化学分析方法分为2S个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2

2、部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铮含量;k) 第11部分:丁二嗣肪分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二翻腾萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定锦组稀土总量20) 第1

3、5部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定榕解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定错含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定锚含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:祥红光度法测定跚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为田5218(铝合金化学分析方法中的第17部分。本部分代替用5218.17-1995 (铝合金化学分析方法极谱法测定铅含量

4、。本部分与田5218.17-1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量飞将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。98 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、杨军红、李汉超、刘平、李莉。HB 5218.17于1982年首次发布，发布时为田5218.12(1)，1995年修订时，修订为田5218.17。HB/Z 5218. 17-2004 铝合金化学分析方法第17部分:极谱法测定铅含

5、量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用极谱法测定铝合金中铅含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铅含量的测定。测定范围，0.010%-0.050%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

6、件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定E赶到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硝酸与氟化镀溶解。在约1.8moVL的硫酸介质中，以硫酸舰为载体使铅沉淀而与铝、铜、锤、锡等元素分离。铅与钥盐溶于热的高氯酸中，用拧橡酸-氨水络合。在pH值约为9的溶液中，用铜试剂-三氯甲烧萃取使铅进一步与其它元素分离。于有机相中加入盐酸及过氧化氢，蒸干以破坏有机物。在约1.2mol/L的盐酸介质中进行极谱测定。铅的分解电压在-0.3V-0.6V之间。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硝酸，约1.

7、42g/mL。4.2硫酸，约1.84g/mL。4.3盐酸，p约1.199/ml。4.4 离氯酸，p约1.67g/mL。4.5 氨水，约O.90g/mL。4.6 过氧化氢(30%)，p约1.10g/mL。4.7 三氯甲烧。4.8 氟化钱，固体。4.9盐酸，约1.2mol/L。4.10 拧橡酸氢二镀溶液，4g/Lo4. 11 锚酸御溶液，70g/L。4.12 动物胶溶液，5g/L(现用现配)。4.13 铜试剂(二乙胶硫代甲酸锅)溶液，50g/L(现用现配，过滤使用)。99 HBIZ 5218. 17-2004 4.14 氯化顿溶液，40g/L。称取20g氯化顿(BaCI2.2同0)，溶于300mL

8、水中，调至微氨性后，加热煮沸，然后加人5mL锚酸梆搭液(4.11)，继续煮沸约5min，冷却后过滤于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15铅标准溶液A，0.5mg/mL。称取0.5000g铅(注99.99%)，置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸(1+ 1)，加热至铅完全溶解，冷却，蒸发至近干，加人15mL盐酸(4.3)，再蒸发至近干，加人20mL硝酸(1+1)，加热使盐类溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.16铅标准溶液B，50.0tJEYmL。移取10.00mL铅标准溶液A(4.15)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。5 仪器示波极谱

9、仪，滴隶、锦金和饱和甘乘三电极系统。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/z207的要求。7 分析步骤7.1 试料称取0.50g试料，精确至O.。19。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试渡的制备7.3.1.1 将试料(7.1)置于2mL烧杯中，加入10mL水、2g氟化镀(4.8)、15mL硝酸(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。稍冷后加入15mL硫酸(4.2)，加热胃硫酸烟，冷却，加人135mL水，置于低温电炉上，在不断搅拌下煮沸至溶液清澈。在不断搅拌下滴加3mL氯化顿溶液(4.14)，并在微沸状态下保温30min(此时间内搅拌数次)。将溶液取下，流

10、水冷却，放置1h以上。7.3. 1. 2 将沉淀(7.3.1.1)用致密滤纸加纸浆过滤，用水洗涤7-8次，将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，加入8mL硝酸(4.1)、5mL高氯酸(4.4)，小心加热破坏滤纸。当硝酸耗尽冒高氯酸烟时，盖上表面皿，回流5min，使溶液清澈，立即逐滴加人到预先盛有30mL拧襟酸氢二镀溶液(4.10)和10mL氨水(4.5)的2mL烧杯中(边滴人边摇晃使其迅速络合)。7.3.1.3 将试液(7.3.1.2)用氨水(4.5)调至pH值约为9，加入5mL铜试剂溶液(4.13)，移入125mL分液漏斗中，加入10mL三氯甲烧(4.7)，振黯1.5min，静置分层后，将有机相放人5

11、0mL烧杯中，再分别用10mL和5mL三氯甲烧(4.7)重复萃取二次。有机相合并于50mL烧杯中，加入2mL盐酸(4.3)、10滴过氧化氢(4.6)，于低温电炉上煮沸并蒸发至1mL-2mL。再加入2滴过氧化氢(4.6)，用少量水洗涤表面皿和杯壁，最后于低温电炉上蒸干(切勿高温将盐类碳化)。7.3.2 测量在蒸干的烧杯(7.3.1.3)中，准确加入5.00mL盐酸(4.的，低温加热使盐类溶解，然后加3滴动物胶溶液(4.12)，充分摇匀后，通氮气3min-5min后，进行极谱测定，从工作曲线上查得相应的铅量。7.4 工作曲线的绘制于6个50mL烧杯中，分别加入0，1.00，2.，3.00，4.00

12、，5.mL铅标准溶液B(4.16)，于低温电妒上蒸发至近干，准确加入5.00mL盐酸(4.的，低温加热使盐类溶解，然后加入3滴动物胶溶液(4.12)，充分摇匀后，通氮气3min-5min后，进行极谱测定，标准系列溶液的波高扣除零浓度标准溶液的披高后，根1 据波高和铅量绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算铅的质量分数w，数值以%表示:HB/Z 5218.17-2004 w=旦严x1.式中zm(一一从工作曲线上查得的试液溶液的铅量，单位为毫克(mg);mo一一从工作曲线上查得的空白试验溶液的铅量，单位为毫克(mg);m一一测量试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许锺实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。铅的质量分数% 0.010-0.050 10 质量控制与要求襄1本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许差% o.4 101