HB Z 5218.12-2004 铝合金化学分析方法 第12部分 丁二酮肟萃取光度法测定镍含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.12-2004 代替HB5218.12 -1995 铝合金化学分析方法第12部分:丁二酣肝萃取光度法测定镇含量Methods for chemical analysis of aluminiUDl alloys-Part 12: Detennination of nickel content by dimethylglyoxime extraction spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.12-2004 前吉同HBIZ 52

2、18 (铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫腺萃取分离-极谱法测定铮含量;k) 第11部分:丁二翻腾分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣膀萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分t

3、草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定饰组稀土总量;。)第15部分:二甲酣橙光度法测定榕解错含量;p) 第16部分:榈皮素光度法测定溶解错含量:q) 第17部分t极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定错含量;s) 第19部分:二苯卡巳脱光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定银含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为HB5218 0.025-0.10

4、 1. 0.10-0.40 0.50 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定褒1移取试液量mL 20. 10.00 5.00 吸收池cm 2 1 1 7.3.1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸(4.3)，待剧烈反应后，加入10mL硝酸(4.5)，如热至试料完全溶解。继续蒸发至糖浆状，取下稍冷，加入30mL水，加热使盐类溶解，以中速滤纸过滤于l00mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸3-5次，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2按表1移取试液(7.3.1)，置于125mL分液漏斗中，加入10mL拧橡酸镀溶液(4.6)、5mL硫代乙醇酸溶液(4.9)，当铁、铜、稀土等含量

5、较高时，适当增加硫代乙醇酸用量。用氨水(4.1)调至溶液呈稳定的紫红色并过量10滴，此时pH值约为9，加入2伽nL缓冲溶液(4.10)、3mL丁二酣脂乙醇溶液(4.8)，摇匀，振荡305，放置3min-5mino加入10mL三氯甲烧(4.2)，振荡lmin，静置分层后，将有机相放人另一分液漏斗中。在水相中再加入10mL三氯甲烧(4.2)重复萃取一次，将有机相合并，弃去水相。7.3.3 于有机相(7.3.2)中加入8mL盐酸(4.的，振荡lmin，静置分层后，弃去有机相。将盐酸水溶液移入25mL容量瓶中，于通风柜内，加入2mL氧化剂潜液(4.11)，充分混匀，加入1伽L显色剂溶液(4.12)，用

6、水稀释至刻度，摇匀，放置5min。HB/Z 5218.12-2004 7.3.4 按表1用吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上440nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的镰量。7.4 工作曲键的绘制7.4.1 锯底渡的制备称取2.g铝屑(4.1日，除加铜粒(99.99%，约10吨)助榕和过滤于加mL容量瓶外，其余均按7.3.1进行。7.4.2 工作曲线溶液的制备7.4.2.1 适用于质量分数为0.0025%-0. 025%范围镰含量工作曲线溶液的制备按表1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1)7份，置于125mL分液漏斗中，分别加入0，0.50，1.，2.oo，3

7、.oo，4.00，5.oomL镰标准溶液B(4.14)，加人10mL拧橡酸镀溶液(4.6)，以下按7.3.2和7.3.3进行。7.4.2.2 适用于质量分散为0.025%-0.40%范围镰含量工作曲线溶液的制备按表1移取的试液量移取铝溶液(7.4.1)7份，置于125mL分液漏斗中，分别加人0，1.，2.00，4.00，6.oo，8.00，10.00mL镰标准溶液B(4.14)，加入10mL拧橡酸镀溶液(4.6)，以下按7.3.2和7.3.3进行。7.4.3 绘制工作曲线用与试样溶液测量相同的吸收池，用不加锦标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以镰量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算镰的质量分数W，数值以%表示:w = m 1 X 100 . (1) m 式中:ml一一从工作曲线上查得的镰量，单位为毫克(吨);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许疆实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2镰的质量分数% O.25-0.50 0.50-0.010 0.010-0.050 0.050-0.080 0.080-0.10 0.10-0.40 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。允许盖% O. O.仪)()8O.3 O.6 0.010 0.015 71