HB Z 5218.10-2004 铝合金化学分析方法 第10部分 双硫腙萃取分离-极谱法测定锌含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.10-2004 代替田5218.10-1995 铝合金化学分析方法第10部分:双硫腺萃取分离-极谱法测定铸含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys-P缸t10 : Determination of zinc ntent by dithizone extraction separation-polar句raphicmethod 2004-02-16发布2004-06-01实施圄防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.10-2004 前言HB/l 5218 (铝合金化学分

2、析方法分为25个部分:a) 第1部分:政刀光度法测定铜含量;b) 第2部分:硕量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分z铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量zk) 第11部分:丁二翻腾分离-E町A容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二嗣蹄萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分z草酸盐重量法测定稀

3、土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定怖组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定榕解错含量;p) 第16部分:搁皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巳脚光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光圈光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定唰含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分t电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为T由5218(铝合金化学分析方法中的第10部分。本

4、部分代替HB5218.10 -19归铝合金化学分析方法双硫踪萃取分离-极谱法测定锦含量。本部分与HB5218.10 -1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章:分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。56 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、刘平、石晓丽、李莉。HB 5218.10于1982年首次发布，发布时为E租5218.8(2)，1995年修订时，修订为E西521

5、8.10。HBIZ 5218. 10-2创4铝合金化学分析方法第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量警告-一使用本部分的人员应有正规实验童工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安金问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用双硫踪萃取分离-极谱法测定铝合金中铮含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铮含量的测定。测定范围:0.050%-0. 50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的

6、内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氮氧化销榕解，硫酸酸化后，用金属铝还原除铜，以拧橡酸络合铝，调节溶液至pH值约为10-10.5，用双硫臆-三氯甲烧萃取镑，再用稀盐酸反萃取。最后在氨水-氯化镀支持电解质溶液中进行极谱测定。镑的分解电压在1.2V-1.4V之间(在测定条件下，镰含量超过0.3吨则干扰铸的测定，应预先分离除去)。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级

7、纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。4.1 拧橡酸镀，固体。4.2 元水亚硫酸锅，固体。4.3 氨水，约O.90g/mL。4.4盐酸，1+ 1。4.5盐酸，1+9。4.6硝酸.1+ 1。4.7硫酸，1+ 1。4.8 氢氧化锅溶液，50g/L。于4mL烧杯中，加入2mL水，称取50g氢氧化锅，缓慢放人烧杯中，待完全溶解后，用水定容至10mL，贮于塑料瓶中。4.9 酣歌指示剂乙醇溶液，10g/L。4.10 动物跤溶液，5g/L(现用现配)。4. 11 双硫踪-三氯甲烧溶液，1g/L。守1HB/Z 5218.10-2004 称取Ig双硫踪，加入1OmL氨水(1+ 5)，搅拌使其溶解，过滤除去不

8、溶物，滤液用盐酸(1+2)中和至沉淀析出，用快速滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液呈中性，将沉淀置于烘箱中于l00t以下烘干。置于5mL烧杯中，加入2mL三氯甲饶，搅拌至溶解完全，移人塑料瓶中，定容至10mL，摇匀。4.12基底液。称取1g氯化镀溶于水中，加人400mL氨水(4.3)，用水稀释至10mL，摇匀。4.13 铮标准溶液，0.200mg/mL。称取。2000g纯铸(注99.99%)，置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.4)，低温加热至铮完全溶解，冷却，移人1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铝屑，大于99.99%。5 仪器示波极谱仪，滴隶、铅金和饱和甘柔三电极系统。6

9、取制样分析用试样的取样和制样应符合HBlZ207的要求。7 分析步骤7.1 试料称取0.20g试料，精确至O.OOOlg。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加入20mL氢氧化铺溶液(4.8)试料含硅2%-5%时，加入20mL氢氧化铀溶液(1Ig/L);含硅大于5%时，加入20mL氢氧化锅溶液(150g/L)，以加速溶解。溶解时，每多加Ig氢氧化锅，酸化时则多加1.5mL硫酸(4.7)以保持还原铜所需的酸度。加热至试料完全溶解，稍冷，用5mL硫酸(4.7)酸化(若镰含量超过0.3吨，酸化前需过滤除去镰)

10、，煮沸至溶液澄清。7.3. 1. 2 加人少许铝屑(4.14)，在微沸条件下使铜还原析出，并迅速过滤于2mL烧杯中，用热水洗涤沉淀3-5次。滤液蒸发至体积约30mL，稍冷，加入2g拧橡酸镀(4.1)，摇动溶解。滴加2滴酣歌指示剂乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.3)调至溶液呈粉红色并过量5mL(pH值约为10-10.5)，移人125mL分液漏斗中，冷却至室温。加入20mL双硫臆-三氯甲烧溶液(4.11)，振荡lmin，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗中。水相用10mL双硫踪-三氯甲烧溶液(4.11)重复萃取一次。有机相合并后，加入15mL盐酸(4.5)，振荡lmin，弃去有机相。水相再用10

11、mL三氯甲烧洗涤二次，每次振荡lmin。7.3.1.3将水相移人1mL烧杯中，加热蒸发至小体积，加入2mL硝酸(4.6)，蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加入12滴硫酸(4.7)，蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷，沿壁吹人约15mL水，加热使盐类榕解，冷却，移人5曲nL容量瓶中，投入一小片刚果红试纸，用氨水(4.3)调至刚果红试纸呈红色。加人15mL基底液(4.12) ,0. 5g元水亚硫酸销(4.2)，准确加人2.00mL动物胶溶液(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2 测量将试液置于电解池中进行极谱测定，从工作曲线上查得相应的铸量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 于6个loomL烧杯中，分别加

12、人0，1.00，2.00，3.，4.00 ,5. OOmL铮标准溶液(4.13)，加入2mL硝酸(4.6)，蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加人12滴硫酸(4.7)，蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷，沿壁吹人约15mL水，加热使盐类溶解，冷却，移人50mL容量瓶中，投入一小片刚果红试纸，用氨水(4.3)调至刚58 曾HBIZ 5218. 10-2004 果红试纸呈红色。加人15mL基底液(4.12)，0.5g元水亚硫酸铀(4.2)，准确加人2mL动物肢溶液(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 标准系列溶液的波高扣除零浓度标准溶液的波高后，根据波高和铮量绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算铮的质量分数w，数值以%表示:w=旦L二moX 100 . (1) m 式中:mt一-从工作曲线上查得的试料溶液中的铮量，单位为毫克(吨); m。一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中的铮量，单位为毫克(mg);m一一所测试料溶液中的试料量，单位为毫克(吨)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。褒1镑的质量分数允许差% % 0.050-0.10 O.8 0.10-0.50 0.014 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。59