HB Z 5110.2-2000 电化学除油及化学除油溶液分析方法 电位滴定法测定氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠的含量.pdf

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1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5110. 1 5110. 4 - 2000 电化学除油及化学除油溶液分析方法2000-09-20发布2001一01-01实施国防科学技术工业委员会批准HB/Z 5110. 1 5110.4-2000 前i E司本标准参照法国宇航公司MP62.11.81和美国波音公司囚一34766，结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试剂等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人:张宪廷、张文政、朱珍南、孙

2、宝翔、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替田Z5110-78。本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准电化学除油及化学除油溶液分析方法电f立滴定法测定总碱度HBIZ 5110. 1-2000 代替HBIZ51l0-78(一)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定电化学除油及化学除油溶液中总碱度(以氢氧化纳含量表示)的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学除油及化学除油溶液中总碱度的测定。测量稳围:15-80glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准

3、的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 -1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理基于酸碱中和反应。以玻璃电极为指示电极，饱和甘隶电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。4试1fIJ4.1 盐酸标准滴定溶液:c(HC1)= 1mollL，配制和标定按GB/T601进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2 饱和甘乘电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪z应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤取5.00mL试验溶液(含量小于40gIL的溶液取10.00mL)于250mL烧杯中，加元二氧化国防科学技术工业委员会20-0

4、9】20发布2001-01-01实施1 HBIZ 5110. 1-2000 碳的水100mL，在中速搅拌下浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液(4.1)进行电位滴定，滴定至pH9.5时为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算总碱度(以氢氧化纳含量表示): NaOHM)=c(mMr0040001酬(1)式中:c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，rnol儿，V一-滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;v。一一滴定时试验溶液的体积;mL;0.040-一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmol几相当的以克表示的氢氧化纳的质量。2 中华人民共和国航空工业标准电化学除

5、油及化学除油溶液分析方法电位滴定法测定氢氧化制、田IZ5110.卜2000代替阻IZ5110-78(二)碳酸纳、磷酸三纳的含量1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定电化学除油及化学除汹溶液中氢氧化锅、碳酸纳(Na,m, lOH，O)、磷酸三纳(Na，PO， 12H，O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学除油及化学除泊溶液中氢氧化锅、碳酸锅、磷酸三纳含量的测定。测量范围:氢氧化销5-55glL; 碳酸纳15-35glL; 磷酸三纳15-65g儿。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准

6、都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。田IZ5083 -78 电镀溶液分析常用试剂田IZ5011.3-20 电化学除油及化学除泊溶液分析方法硅酸销的测定3 方法原理基于酸碱中和反应。根据氢氧化锅、碳酸锅、磷酸三纳离解级数的不同，以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用盐酸标准漓定溶液和氢氧化销标准满定溶液进行电位滴定，以不同的pH值指示三者的滴定终点。4试剂4.1 盐酸标准滴定溶液:c (HCI) =O.lmol儿，配制和标定按HBfZ5083进行。4.2 氢氧化纳标准滴定溶液:c (NaOH) =O.lmollL，配制和标定按HBfZ5083进行。5 仪器5

7、.1 玻璃电极。国防科学技术工业委员会到-09-20发布刻的-01-01实施3 HBIZ 5110.2-2000 5.2 饱和甘录电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤取5.00mL试验溶液(其量可随被测物质的含量而变动)于20伽11.烧杯中，加元二氧化碳的水80mL.在中速搅拌下，浸泡电极2min。用盐酸标准滴定溶液(4.1)滴定至抖。.5.再用盐酸标准滴定溶液(4.1)滴定至pH4.5。煮沸2min，冷却至室温，用氢氧化销标准滴定溶液(4.2)滴定至pH9.5。7 分析结果的计算按(1)式计算氢氧化铀的含量:一c(H)

8、X (Vj - V2)l X 0.04000 NaOH(glL)一X1000 . (1) 5/ Vo 式中:c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mollL;Vj一滴定至pH9目5时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V2一-漓定至pH4.5日才耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;Vo一-滴定时试验溶液的体积，mL;0.04000-与1.00mL盐酸标准滴定榕液c (HCI) = 1. OOOmollLl相当的以克表示的氮氧化纳的质量;按(2)式计算碳酸铀的含量:2c(H) X川一c(NaOH)X v,l X 0.14310 Na，331OHZO(g/L)=vo XI000- A X2.3442 .

9、 (2) 式中:c (HCl)、町、Vo同(1)式;c (NaOH)一一氢氧化纳标准滴定溶液的浓度，mol/L;V，一滴定至pH9.5时耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;0.14310一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmollLl相当的以克表示的碳酸纳的质量;A一一硅酸铀的含量，g/L，按田/z5110.3的计算结果;2.3442-硅酸锅换算为碳酸纳的系数。按(3)式计算磷酸三纳的含量:3X c(NaOH) X V, X 0.12670 N电PO，12民O(E/L)-1000HH-.(3) Vo 式中:c(NaOH)、V3V1。同(2)式:4 HBIZ511

10、0.2-2000 0.12670一一与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液c (NaOH) = 1. OOOmol/L相当的以克表示的磷酸三铀的质量。5 中华人民共和国航空工业标准电化学除油及化学除油溶液分析方法硅酸铀的测定HBIZ 5110.3-2000 代替HBIZ5110 -78三)第一篇方法一电位滴定法测定硅酸铀的含量1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定电化学除泊及化学除油溶液中硅酸销含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学除油及化学除泊溶液中硅酸锅含量的测定。测量范围:2-10glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条

11、文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理试验溶液用盐酸标准滴定溶液中和至pH4.5，使硅酸销成为硅酸。用氢氧化纳标准滴定溶液调至pH6.0时，加入氟化销与硅酸反应生成氟硅酸销和氢氧化销。以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液对氢氧化纳进行电位滴定。4试剂4.1 乙醇:p o. 813g/mLo 4.2 氟化纳饱和中性溶液。4.3 盐酸标准滴定溶液:c (HCl) =O.lmollL，配制和标定按HBIZ5083进行。4.4 氮氧化锦标准溶液

12、:c (NaOH) =O.lmol几，配制和标定按HBIZ5083进行。5 仪器5.1 玻璃电极。国防科学技术工业委员会m-09-20:发布6 2001-01-01实施HBIZ 5110.3-2000 5.2 饱和甘示电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤取5.00mL试验溶液(含量大于5g儿的溶液取3.00mL)于250mL塑料烧杯中，加水80mL，在中速搅拌下，浸泡电极2min。用盐酸标准滴定溶液(4.3)调至pH4.5，用氢氧化纳标准溶液(4.4)调至pH6.0，加氟化铀饱和中性溶液(4.3)20mL、乙醇(4.1)

13、却mL，摇匀。煮沸5min，冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电2min，用盐酸标准滴定溶液(4.3)滴定至pH4.5为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算硅酸纳的含量:c(H) x V x 0.03052 Na,SiO, (glL)x 1000 .(1) 式中:c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V一一确定终点时耗用盐酸标准滴定榕液的体积，mL;v。一一滴定时试验浴液的体积，mL;。.03052一一-与1.00mL盐酸标准J商定溶液c (H) = 1. OOOmollLJ相当的以克表示的硅酸铀的质量。第二篇方法二硅酸脱水重量法8范围本标准规定了采用硅酸脱水重量法测定电化学除油及

14、化学除油溶液中硅酸销含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学除油及化学除油溶液中硅酸纳含量的测定。测量范围:2-10glL。9 方法原理硅酸纳在碱性溶液中易被酸分解，生成白色胶状硅酸。经高温灼烧硅酸脱水变为二氧化硅，称童，换算为硅酸铀的含量。10试剂10.1 盐酸:p 1. 199/mL。10.2 盐酸:1 + 99, 10.3 硫氨酸饺溶液:50glL。7 10.4 销酸银溶液:10glL。11 分析步骤HBIZ 5110. 3-2000 取20.01mL试验溶液于250mL烧杯中，加盐酸(10.1)20mL，在电热板上加热蒸发至干，冷却至室温，加盐酸(10.1)1

15、OmL，再次蒸发至干，稍冷，加盐酸(10.1)10mL润湿残渣，加水100mL，温热使盐类溶解。用中速滤纸过滤，沉淀和烧杯用盐酸(10.2)洗涤至无铁离子用硫氨酸镀溶液(10.3)检查J，并用带橡皮头的玻璃棒擦拭烧杯数次，最后用热水洗涤至无氯离子用硝酸银溶液(10.4)检查。将沉淀和滤纸移入瓷珩锅中，干燥，灰化，于950C灼烧30min，置干燥器内冷却至室温，称量至恒重。12 分析结果的计算按(2)式计算硅酸纳的含量:m X 2.032 Na，S吗(EAJ=-77一x1000 . (2) 式中:m一一二氧化硅的质量，g;v。一一试验溶液的体积，mL;2.032-二氧化硅换算成硅酸铀的换算系数。

16、8 中华人民共和国航空工业标准电化学除油及化学除油溶液分析方法EDTA容量法测定磷酸三铀的含量HBIZ 5110. 4-2000 代替HBIZ5110 -78(四)1 范围本标准规定了采用EDTA容量法测定电化学除油及化学除油溶液中磷酸三纳(NaP04 12H20)含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学除泊及化学除泊溶液中磷酸三纳含量的测定。测量范围:15-65glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083 -

17、78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在氨性溶液中，用过量的氨簇混合溶液，与磷酸根反应，生成磷酸续续沉淀。过量的续离子在pH10的氨性介质条件下，以络黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定。4试剂4. 1 硝酸:1+ 10 4.2 饺筷混合溶液:配制按HBIZ5083进行。4.3 pH10缓冲溶液:配制按田IZ5083进行。4.4 EDTA标准滴定溶液:c (H2y2-)=0.05mollL，配制和标定按田IZ5083进行。4.5 铭黑T指示剂:配制按HBIZ5083进行。5 分析步骤5.1 取5.00mL试验溶液(含量大于30gIL的溶液取2.00mL)于250mL锥形瓶中，加水5

18、0mL，用硝酸(4.1)中和至微酸性(用刚果红试纸检验)，加10.00mL氨筷混合溶液(4.2)，放置1015min。加pHlO缓冲溶液(4.3)10mL、错黑T指示剂(4.5)约0.1g，用EDTA标准滴国防科学技术工业委员会2000-09-20发布21-01一01实施9 HB!Z 5110.4-2000 定溶液(4.4)滴定至溶液呈粉红色，再加铭黑T指示剂(4.5)约O.比，继续用EDTA标准滴定溶液(4.4)漓定至呈稳定的蓝色为滴定终点。5.2 取10.00mL镀续混合溶液(4.2)于250mL锥形瓶中，加水50mL，pHI0缓冲溶液(4.3)10mL、铭黑T指示剂(4.5)约O.lg，

19、用EDTA标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液由红紫色变为稳定的蓝色为滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算磷酸三纳的含量:c(H，) x (吭一V，)x 0.38013 Na，阳12问OU/L)vo1o. (1) 式中:c (H2Y会)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mollL;V，一一-试验溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V2一一钱续混合溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL;v。一一-滴定时试验溶液的体积，mL;0.38013一与1.00mLE町A标准滴定溶液c(H2Y)=1.0mol几相当的以克表示的磷酸三纳的质量。1。主中华人民共和国航空工业标准电化学除油及化学除泊溶液分析方法E也在5110.1-5110.4-2000 4陆中国航空工业总公司第三。一研究所出版(北京东外京顺路7号)三0一研究所印刷车间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印* 开本787 x 1092 1/16 印张1字数20千字21年5月第一版2001年5月第一次印刷印数1-500书号标301.A0463定价5.00元