HB Z 5107.5-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第5部分 电位滴定法测定硫酸铝钾氧化溶液中冰乙酸的含量.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107.5-2004 代替HB/Z5107一1978镇合金化学氧化溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy Part 5: Determination of glacial acetic acid content in aluminum potassium sulfate oxidation solution by potentiometric method 2004一09-

2、01发布2004-12一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z5107.5-2004 目。吕本系列标准镇合金化学氧化溶液分析方法分为18个部分:一一第1部分:EDTA容量法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第2部分:沉淀滴定法测定氟化铀氧化洛液中氟化铀的含量;一一第3部分:电位滴定法测定硫酸铝怦氧化溶液中重错酸饵的含量:一一第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝僻的含量:一一第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化洛液中冰乙酸的含量:一-一第6部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中重铭酸钢的含量:一一第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化洛液中冰乙酸的含量:一一第8部分:硫酸锁重量

3、法测定冰乙酸氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量:一一第10部分:EDTA容量法连续测定重恪酸铀硫酸锤氧化溶液中硫酸健和硫酸簇的含量:一一第11部分:电位滴定法测定重铭酸铀硫酸锚氧化溶液中重铭酸铀的含量:一一第12部分:电位滴定法测定重恪酸饵硫酸髓氧化溶液中重铭酸钢的含量:一一第13部分:亚铁滴定法测定重锚酸押、重铭酸铀的含量:一一第14部分:电位滴定法测定重铭酸饵硫酸钮氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA容量法连续测定重铭酸饵硫酸髓氧化溶液中硫酸锺和硫酸模的含量:一第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重铭酸梆的含量:一一第17部分:

4、电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量:一一第18部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化锻(氯化铀)的含量。本部分为系列标准的第5部分。本部分代替HB/Z5107 -1978 (馍合金化学氧化溶液分析方法中明矶法氧化溶液分析方法中醋酸的测定方法。本部分与HB/Z5107-1978相比，主要变化是:a) 酸碱滴定法改为电位滴定法:b) 更改了分析结果的计算公式，冰乙酸CH3COOH(60%)的含量吭，数值由以克每升(gIL)表示，更改为以毫升每升(mL几)表示。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分

5、主要起草人:张宪廷、张立民、王振林、陆林。HB/Z 5107于1978年首次发布。HB/Z 5107.5-2004 筷合金化学氧化溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量1 范围本部分规定了采用电位滴定法测定镜合金硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸CH3COOH(60%)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于读合金硫酸铝锦氧化溶液中冰乙酸含量的测定。测量范围:2mL10mLIL。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达

6、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083-2001 金属镀覆和化学覆盖榕液分析用试剂3 原理加入硝酸铅与重铭酸根生成铭酸铅沉淀，将六价铭离子沉淀分离后，溶液中加入硫酸铀(或硫酸饵)与过量的铅离子形成硫酸铅沉淀，将铅离子沉淀分离。经二次沉淀分离后溶液为强酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合溶液。以玻璃电极为指示电极，饱和甘京电极为参比电极，用氢氧化铀标准滴定溶液进行电位滴定。其中滴定至pH值为4.0时将强酸全部中和，继续滴定至pH值为9.0时则将冰乙酸全部中和。4 试剂4.1 硝酸铅溶液:200g/L 4.2 硫酸铀(硫酸

7、饵)溶液:30g!L。4.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH) = 1.0mol/L，配制和标定按皿/Z5083-2001中6.1规定进行。5 仪器5. 1 玻璃电极。5.2 饱和甘京电极。2.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤量取50.0mL试验榕液于250mL锥形瓶中。加40mL水，边振荡边缓慢滴加温热(不大于450C)硝酸铅溶液(4.1)，直至黄色铭酸铅沉淀下沉，上层溶液黄色褪尽呈无色清液为止。用慢速定量滤纸过滤于另一250mL锥形瓶中。滤液边振荡边缓慢滴加温热(不大于450C)硫酸铀(硫酸饵)溶液(4.2)，直至无硫

8、酸铅白色沉淀生成为止。待白色硫酸铅沉淀完全沉降至瓶底后，用慢速定量滤纸过滤于200mL烧杯中。在中速搅拌下浸泡电极2min。用氢氧化纳标准滴定溶液(4.3)滴定至pH值为4.0开始读数，pH值为9.0时即为滴定终点。HB/Z 5107.5-2004 7 分析结果的计算2 按公式(1)计算冰乙酸CH3COOH(60%) 的含量吭，数值以毫升每升(mL)表示:一VcMW_ =一一一. . . . . . . . . . . . . . (1) U VoPp 式中:y一一由pH值为4.0滴定至pH值为9.0时耗用氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; 问一一滴定时试验溶液体积的数值，

9、单位为毫升(mL);r一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollL); M一-j(乙酸摩尔质量的数值M(CH3COOH)=60.0524，单位为克每摩尔(g/mol); p一一冰乙酸的质量百分比浓度的数值(60%)，以百分数表示(%);一-j(乙酸(60%)密度的数值(1.0492g/mL)，单位为克每毫升(g/mL)。守OON|的.khohmN筒中华人民共和国航空行业标准镶合金化学氧化溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫酸铝拥氧化溶液中冰乙酸的含量HB/Z 5107.5一2004中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印* 开本880X1230 1116 印张112字数11千字2004年11月第版2004年11月第一次印刷印数1一400定价4.00元书号2标301.21674 Z H B