HB Z 5105.3-2000 电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量.pdf

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1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5105.1-5105啕3-2000电化学抛光溶液分析方法2000-09一20发布2001-01-01实施国防科学技术工业委员会批准HBIZ 5105. 1-5105.3一2000前言同本标准参照法国宇航公司IFMAN161和美国波音公司囚一34766，并结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试剂等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人:张宪廷、张文政、朱珍南、孙宝翔、张振龙、刘颖。本标准从

2、生效之日起同时代替阻/z5105-78。本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准电化学抛光溶液分析方法HB/Z 5105.1-2000 电位滴定法测定三氧化锚的含量代替HBIZ5105 -78(一)1范围本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中三氧化络含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学抛光溶液中三氧化铭含量的测定。测量范围:25-40glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。用IZ5083-78

3、 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在硫酸酸性介质中六价铅被亚铁还原为三价锚，以幸自电极为指示电极，饱和甘乘电极或鸽电极为参比电极，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液进行电位i商定。4试剂4. 1 硫酸:1+ 1。4.2 硫酸亚铁钱标准滴定溶液:c (NH., )，Fe(创4)，= O. 1molL.配制和标定按HBIZ5083 进行。5 仪器5.1 销电极。5.2 饱和甘示电极或鸽电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施1 HBIZ 5105. 1-2000 6 分析步骤6.

4、1 取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 取1O.00ml(6.1)溶液于200ml烧杯中，加水80ml、硫酸14.115ml。在中速搅拌下浸泡电极3min，用硫酸亚铁续标准漓定溶液(4.2)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算三氧化锡的含量:c (NH.，)，Fe(SO山1X V1 X 0.03333 CrO, (glL) =一x1000 .(1) Vo 式中:c (NH.，)，Fe(白山J-一硫酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1一-滴定终点时耗用硫酸亚铁绞标准滴定溶液的体积，ml;2 v。一滴定时试验

5、溶液的体积)ml;0.03333一一与1.00ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(NH.)，Fe(吗)，J= 1. OOOmollLJ 相当的以克表示的三氧化络的质量。中华人民共和国航空工业标准电化学抛光溶液分析方法HB/Z 5105.2-2000 电位滴定法测定三氧化二锚的含量代替皿组5105-78(二)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中兰氧化二络含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学抛光溶液中三氧化二错含量的测定。测量范围:2-10glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效

6、。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。田IZ5083 -78 电镀溶液分析常用试剂田IZ5105.1- 2000 电化学抛光溶液分析方法电位滴定法测定三氧化铭的含量3 方法原理在酸性溶液中，以硝酸银为接触剂，用过硫酸续将三价铭氧化为六价错，然后用亚铁将六价络还原为三价络。以铅电极为指示电极，饱和甘家电极或铭电极为参比电极，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液对总络量进行电位滴定，从总锚量中减去六价销量，即得三价铭量。4试lflJ4.1 过硫酸钱:团体。4.2 硫酸短溶液:10gIL0 4.3硫酸:1+ 1。4.4 硝酸银溶液:10glL。4.5 盐酸:1+ 30 4.6

7、 硫酸亚铁饺标准滴定溶液:c (NH.,),Fe(SO,),J =O.1mollL，配制和标定按HBIZ5083 进行。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施3 HB亿5105.2-20005 仪器5.1 铅电极。5.2饱和甘示电极或钧电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计2应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。5 分析步骤6.1 取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 取10.00mL(6.1)溶液于200mL烧杯中，加硫酸短溶液(4.2)2滴、水100mL、硫酸(4.3)5mL、硝酸银溶液(4.4)lO

8、mL、过硫酸钱(4.1)2g。全部溶解摇匀后，加热煮沸至紫红色出现，且煮沸至冒大气泡2min左右。加盐酸(4.5)5mL。煮沸至紫红色消失为止。冷却至室温，在中速搅拌下浸泡电极3rnin，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液(4.6)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算二氧化二络的含量c (N凡)2Fe(叹)，)，x (V2 - V1) X 0.02533 Cr, ,(gIL) = ,. .,- -,- Vo . , . ,. .- X 1000 . (1) 式中:C(N同)2Fe(SO山一一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度，mollL;V2一一滴定终点时耗用硫酸亚铁

9、镀标准滴定溶液的体积，mlj4 V1一一滴定三氧化格滴定终点时耗用硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mL，按HBIZ 5105.1的测试结果;Vo一一滴定时试验溶液的体积，m;0.02533一一与1.OOmL硫酸亚铁饺标准滴定溶液c(N凡)，Fe(S，)，= 1 OOOmollL相当的以克表示的三氧化二锚的质量。中华人民共和国航空工业标准电化学抛光溶液分析方法HB/Z 5105.3-20 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量代替田/z510578(三)1 范围本标准规定了采用电位滴定汉测定电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电化学抛光溶液中硫酸、磷

10、酸含量的测定。测量范围硫酸390-430g/L; 磷酸430-650g/Lo 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/I 601 - 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备HB/Z 5105.1-2000 电化学抛光溶液分析方法电位滴定法测定兰氧化镑的含量由/z5105.2 - 2000 电化学抛光溶液分析方法电位滴定法测定三氧化工络的含量3 方法原理基于酸碱中和反应。硫酸是强酸，磷酸、络酸分别为三元酸、二元酸，用氢氧化销标准滴定溶液进

11、行中和滴定时，硫酸仅出现一个滴定终点，其pH值与磷酸、铭酸的第一个滴定终点相同。加亚铁氧化饵防止盐类水解。以玻璃电极为指示电极，饱和甘隶电极为参比电极，用氢氧化纳标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4. 1 亚铁氧化御溶液:lOOg/Lo4.2 氢氧化销标准滴定溶液:c (NaOH)二1mol儿，配制和标定按GB/I601进行。5 仪器5.1 玻璃电极。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施5 HBIZ 5105同3-20005.2 饱和甘示电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤6.1 取1.0

12、0mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 取10、00mL(6.1)溶液于250mL烧杯中，加水80mL，在中速搅拌下，浸泡电极2rnin，用氢氧化锦标准滴定溶液(4.2)滴定至pH4.5为第一滴定终点。加亚铁氨化何溶液(4.1)10-15mL，继续用氢氧化纳标准滴定溶液(4.2)滴定至pH9.5时为第二滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算磷酸的含量:(NaOH) x V, x 0.09799 H,P04(glL) = ,. ._.， . Vo _. _, x 1。一Ax 0.9799 - B x 3.8687 (1) 式中:c(NaOH)-一氢氧化纳标准滴定溶液

13、的浓度，mollL;V2一一-第二满定终点耗用氮氧化销标准滴定溶液的体积，ml;V。一一滴定时试验溶液的体积，ml;0.09799一一与1.00ml氢氧化销标准滴定溶液c (NaOH) = 1. OOOmollL相当的以克表示的磷酸的质量;A一-试验溶液中三氧化锚的含量，g儿，按田IZ5105.1的计算结果;B一-试验溶液中三氧化二锋的含量，glL，按阻IZ5105.2的计算结果;0.9799一-三氧化络换算为磷酸的换算系数;3.8687一-三氧化二铅换算为磷酸的换算系数;按(2)式计算硫酸的含量:c(NaOH) x V, x 0.04904 H2白4(glL)=一一一一-v;-一-一x100

14、0 - A x 0.4904 - C x 0.5005 (2) 式中:c(NaOH)、Vo、A一一同(1)式;6 V，-一第一滴定终点耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，m;0.04904一-与1.00ml氢氧化锦标准滴定溶液c(NaOH)= 1. OOOmollL相当的以克表示的硫酸的质量;C一-试验溶液中磷酸的含量，glL;0.4904一-三氧化络换算为硫酸的换算系数;0.5005一-磷酸换算为硫酸的换算系数。!;ll 中华人民共和国航空工业标准电化学抛光溶液分析方法E面IZ5105.1-5105.3 -2。暗中国航空工业总公司第三O研究所出版(北京东外京顺路7号)三O研究所印刷车间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印4峰开本787 x 1092 1116 印张3/4字数15千字2001年4月第一版z1年4月第一次印刷印数1-500书号.标301.A0464 定价5.00元