HB Z 5089.3-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第3部分 EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量.pdf

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1、H/Z 5089. 3 - 2004 代替HBIZ5089 - 1978 FL 0140 中玄dE口t:ETA乡主目3 Methods for analysis of plating black nickel solutions-Part3: Continual detennination of nickel sulfate and zinc sulfate content by EDTA compleximetric method 2004-06-01实施4甲TLZL, 2004-02-16发布发布国防科学技术工业委员会HB/Z 5089. 3 - 2004 前H13/Z 5089 电镀黑镣

2、溶液分析方法分为六个部分:a) 第1部分:离子选择电极法测定硫酸镇钱的含量;b) 第2部分r续盐返漓定E町A容量法连续测定硫酸镇和硫E甜的含量;c) 第3部分:EDTAf&合消定法连续测定硫酸镣和硫酸镑的含量;d) 第4部分:沉淀;商定法测定硫酸纳的含量;e) 第5部分:电位滴定法测定硫氨酸绞的含量;f) 第6部分:电位滴定法测定哪酸的含量。本部分为HB/Z5089的第3部分。本部分代替HB/Z5089 - 1978 电镀黑镰溶液分析方法中喻酸镇及硫酸伴的连续测定。本部分与田/Z5089 -1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按G/T601、G四T602、G/T603、G

3、/T604等有关标准的要求进行了更改。10 本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。HB/Z 5089于1978年首次发布。H夕5089. 3-2004 电键黑镇溶i夜分析方法第3部分:EDTA络合滴定法连续测定碗酸镇和硫酸铸的含范围本部分规定了采用了ED可rA络合滴定法测定电镀黑镇溶液中硫酸镣(Ni吗7H，O)和硫酸绊(Zn叫7H，O)含量的原理、试剂、仪器，分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镣榕液中硫酸镇和硫酸钵含量的测定。测量范围:NiSO，7H，O60

4、g/L-ll0g!L;Zn叫7H，O30g/L-60g!L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083 - 2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理在pH值约为10的氨性溶液中，以紫腺酸胶为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定，镇、绊同时被络合，测得镇、铃总量。用抗坏血酸、三乙醇胶、氟化纳(梆)联合掩蔽躁、钵、铁等离子，用甲M将伴从绊

5、氧络合物中解蔽出来，在pHlO氨性溶液中，以铅黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镑，以减量法求得镣。4 4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 试剂抗坏血酸:固体。氮-氯化饺缓冲溶液，pH值约为10:配制按HB/Z5083 -2001中4.34的规定进行。三乙醇胶溶液:1 + 2。氟化纳溶液:100g/L。甲M:1+ 1。EDTA标准滴定溶液:约0.05moI/L，配制和标定按HB/Z5083 -2001中6.10的规定进行。紫服酸饺指示剂z配制按HB/Z5083 -2001中4.55的规定进行。铅黑T指示剂:配制按HB/Z5083 -2001中4.54的规定进

6、行。5 分析步骤5. 1 量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取20.00mL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、10mL氨氯化绞缓冲溶液(4.2)、约O.lg紫腮酸绞指示剂(4.7)，此时溶液为黄色，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色变为紫红色为滴定终点。记录耗用ED中A标准漓定溶液(4.6)的体积V，O5.3 量取20.00mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、O.lg抗坏血酸(4.1)，5mL三乙跻胶溶11 一一L HBIZ 5089.3-2004 液(4.3)、10mL氨-氯化钱缓冲荒草液(4.2)、1

7、0mL氧化纳溶液(4.4)、O.lg格黑T指示剂(4.8)，溶解摇匀，溶液呈蓝绿色。缓慢加入甲醒(4.5)，使溶液由蓝绿色变为紫红色，用E町、A标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，加入甲!It(4.5)直至溶液不再返回紫红色呈稳定的蓝绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.6)的体积V，o6 12 分析结果的计算按式(1)计算硫酸铮(ZnS47H，O)的含量叭，数值以克每升(gL)表示:V, x c x M W=-L-L一-JHH-. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) VOI 按式(2)t十

8、算硫酸镇(NiS47H，O)的含量Wb，数值以克每升(gL)表示2(V, - V,) x c x M , Wb =r4-A0.7111HH-HH-HH-. (2) 式中zV，一-5.2中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V，一-5.3中i商定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); VOI一-5.2中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(时_); V02一-5.3中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL);M，一一硫酸镑的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmo1)(M, =287.544) M，一一硫酸辣的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)(M, =280.864) A一一滴定时试验溶液中硫酸银钱NiS4 (NH.,), S, 6H，O的含量，单位为克每升(gL)，见HB/z 5089. 1 ; 0.7111一一硫酸镣钱换算为硫酸蝶的换算因数。