HB Z 5089.2-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第2部分 镁盐返滴定EDTA容量法 连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量.pdf

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1、FL 0140 2 部 因里;美盐返HB/Z 5089.2 - 2004 代替HBIZ5089 - 1978 Methods for analysis of plating black nickel solntions-Part2 : Continnal determination of nickel snlfate and zinc snlfate content by magnesinm snlfate back titrimetric EDTA volnmetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布一一一一HBIZ 5089.2-2

2、004 言HB/Z 5089 电镀黑镇溶液分析方法分为六个部分:a) 第1部分:离子选择电极法测定硫酸镇钱的含量;b) 第2部分:钱盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镣和硫酸铮的含量;c) 第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸辣和硫股镑的含量;d) 第4部分:沉淀滴定法测定硫股纳的含量;e) 第5部分:电位滴定法测定硫氨酸饺的含量;f) 第6部分:电位滴定法测定棚酸的含量。本部分为HB/Z5089的第2部分。本部分代替HB/Z5089一1978电镀黑镖溶液分析方法中硫酸镣及硫酸铸的连续测定。本部分与HB/Z5089 -1978相比，主要变化是:更换了Zn-EDTA解蔽剂，即用新试剂硫代乙院

3、酸代替有臭味的旧试剂二统基丙醇，不但消除了臭味，同时提高了解蔽镑的选择性。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。E也lz5089于1978年首次发布。目U6 HIZ 5089. 2 - 2004 范围电镀黑镇溶液分析方法2部分:摸盐返滴定EDTA窑连续测定硫酸镇和硅酸铸的含本部分规定了采用续盐返滴定EDTA容量法连续测定电镀黑镣溶液中硫酸镣(NiS，7H，O)和硫酸镑(ZnS47吼H乓m2O创)含量的原理、试f知剂F问l本吉部F分适用于电镀黑镣溶液中硫酸t镣束和硫酸铸

4、含量的测定。测量范围:NiS47日，060g/L-1J0g/L;ZnS47H,O 30g/L-60g/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/Z 5089.1 电镀黑镣溶液分析方法第1部分:离子选择电极法测定硫酸镣钱的含量3 原理在pH值约为10的氨性溶液中，用过莹的EDTA标准滴定溶液将镇、铸同

5、时络合，过量的E町A以铭黑T为指示剂，用硫酸续标准滴定溶液进行返滴定。然后加人硫代乙醇酸，从Zn-EDTA络合物中夺取镑，以置换出ED中A，以铭黑T为指示剂，用硫酸按标准滴定溶液滴定EDTA，以此测得镑的含量，用减量法求得镇的含量。4 试剂4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 5 氨-氯化钱缓冲溶液:pH值约为10，配置按HB/Z5083 -2001中4.34的规定进行。硫代乙醇酸溶液:50g/L。EDTA标准滴定溶液:约0.05mo1/L，配制和标定按HB/Z5083 -2001中6.10的规定进行。硫酸绞标准滴定溶液:约0.05mo1/L，配制和标定按HB/Z5083 -2001中6.

6、14的规定进行。铭黑T指示剂:配制按田.fz5083 -2001中4.54的规定进行。分析步骤量取2.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加50mL7)(、lOmL氮-氯化钱缓冲溶液(4.1)、35.0mLEDTA标准滴定溶液(4.3)V1、0.2g铭黑T指示剂(4.5)，用硫酸簇标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液由蓝色变为紫红色为滴定终点。记录耗用硫酸侯标准滴定溶液(4.4)的体积V，o加入1O.00mL硫代乙醇酸溶液(4.2)，此时溶液由紫红色返为蓝色，立即用硫酸续标准滴定洛液(4国的滴定至溶液由蓝色变为紫红色，直至加入硫代乙醇酸溶液(4.2)仍为紫红色为滴定终点。记录耗用硫酸续标准滴定溶

7、液(4.4)的体积V，o7 i- l HB/Z 5089.2一2004分析结果计算6 按式(1)计算硫酸伴(Zn叫7日，0)的含量叭，数值以克每升(g/L)表示:w 主丘立三旦!一Vo 按式(2)计算硫酸镇(NiSO，7日，0)含量叭，数值以克每升(g/L)表示:- c, X (V, + V,) x M , Wb= -, -, - l- 0 -AxO.7111 . . (2) ) 1 ( 式中:只一-EDTA标准滴定溶液加入的体积，单位为毫升(mL); V，一一第一个滴定终点耗用硫酸侯标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V，一一第二个滴定终点耗用硫酸续标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);C1 E町A标准滴定浓液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); C，一一硫酸钱标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V。一一滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL); M1一一硫酸铐的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1)(M1 =287.544) M，一一硫酸媒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M, =280.864) A一一滴定时试验溶液中硫酸镇钱Ni吗.(N凡)，.吗6H，)的含量，单位为克每升(g/L).见H/Z 5089.1; 0.7111一一硫酸煤钱换算为硫酸镇的换算因数。8