HB Z 5087.6-2004 酸性电镀铜溶液分析方法 第6部分 分光光度法测定砷的含量.pdf

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1、FL 0140 6 部 H/Z 5087. 6 - 2004 Methods for analysis of acid plating copper solutions part6: Detennination of arsenic content by spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5087.6-2004 22 前H/Z 5087 酸性电镀铜溶液分析方法分为七个部分:a) 第1部分:EDTA容量法测定硫股铜的含量;b) 第2部分:电位滴定法测定硫酸钢的含量;c) 第3部分:电位滴定法测定

2、硫酸的含量;d) 第4部分:原子吸收光谱法测定钦的含量;e) 第5部分:原子吸收光谱法测定硫酸镜的含量，f) 第6部分:分光光度法测定碎的含量;g) 第7部分:原子吸收光谱法测定镑的含量。本部分为田lz5087的第6部分。本部分是按工艺标准HB/z5069的要求新增加的分析方法。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、王振林、张立民。HB/Z 5087于1978年首次发布。范围酸性电镀铜溶1在分析方法第6部分:分光光度法测定畔的含HB/Z 5087.6 - 2004 本部分规定了采用二

3、乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定酸性电镀铜溶液中碎含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。2 本部分适用于酸性电镀铜溶液中耐含量的测定。测量范围:不大于0.05g/L。规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729 冶金产品化学分析分光光皮法通则HB 5421 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定3 原理在硫酸酸性介质中，用腆化侨和氯化亚锡将五价

4、碑还原为三价碑。铮粒与酸作用生成新生态氢。三价碑与新生态、氢作用生成碑化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胶的三氯甲皖溶液吸收伸化氢，生成红色胶体银。以试剂空白为参比液，于530nm波长处测量吸光度，从工作出线上查得碑的质量。氯化亚锡、WI!化何可消除锦盐的干扰;酒石酸可消除铜、镇、铁的干扰。当干扰元素含量超出酸性电镀铜溶液范围时可适当增加掩蔽剂用量。硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅脱脂棉消除。4 试剂与材料4. 1 二乙基二硫代氨基甲酸银(C，HION与Ag)。4.2 三乙醇胶。4.3 三氯甲烧。4.4 无碑铐粒t中，2mm-中5mmo4.5酒石酸。4.6盐酸:p约1.199/mL。4

5、.7 氢氧化例:200g/L。4.8硫酸:1 + 1。4.9 典化御溶液:150g/Lo 4. 10氯化亚锡溶液:400g/L。称取40g氯化亚锡溶于40mL盐股(4.6)中，溶液澄清后，以水稀释至100mL，加入数粒金属锡(99.96%)，贮存于冰箱内或用时现配。4. 11 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙院胶-三氯甲烧吸收液:5g/L。称取0.2元的二乙基二硫代氨基币酸银(4.1)，用少量三氯甲统(4.3)调成糊状，加入15mL三乙醇胶(4.2)和485mL三氯甲烧(4.3)，充分振荡使其溶解为止。静置于暗处24h后，倾出上层清液或用定性滤纸过滤，移入棕色试剂瓶中，避光存放或贮存于冰箱内。23

6、 HBIZ 5087.6 - 2004 4. 12 乙酸铅溶液:100g/L, 4. 13 附标准贮备溶液:Img/mL。称取O.1312g于105C-110C烘干至恒重的三氧化二百申，溶于5mL氮氧化销溶液(4.7)中，溶解后加入20mL硫酸(4.8)，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。4. 14 呻标准溶液:10g/mL，量取1.00mL碑标准贮备溶液(4.13)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。用时现配。4. 15 :将10g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液(4.12)中，浸透后取出置于表面皿中，在室温下风干，备用。5 仪器5. 1 分光光度计分光光度计的性能及操作应符合GI/T

7、7729的要求。5.2 呻化氢发生与吸收装置5.2. 1 时化氢发生瓶:容量为150mL，带磨口玻璃接头的锥形瓶。5.2.2 导气管:一揣带有磨口接头，并有一球形泡内装乙股铅脱脂棉(4.15汀，一端毛细管直径不大于lmm。5.2.3 吸收管:内径为8mm，Jl. 5. OOmL刻度的磨口接头试管。6 分析步骤6. 1 测量溶液的制备6. 1. 1 量取1.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。6. 1. 2 量取50.00mL上述溶液(6.1.1)于附化氢发生瓶(5.2.1)中。6.2 试样测定6.2. 1 于网化氢发生瓶(6.1.2)中，加5mL硫酸(4.8)、1.5g酒石酸

8、(4.5)，溶解完全，摇匀。加5mL腆化何溶液(4.9)、3mL氯化亚锡溶液(4.10)，摇匀，放置lSmino6.2.2 取5.00mL吸收液(4.11)于吸收管(5.2.3)中，插入导气管(5.2.2)。6.2.3 将5g无呻铐粒(4.4)置人耐化氢发生瓶(5.2.1)中，立即将导气管(5.2.2)与发生瓶连接，确保反应器密闭。室温下，静止反应由，使碑化氢完全释出。加三氯甲烧(4.3)将吸收液体积补足至5.00mL，摇匀。6.2.4 用lcm比包皿，试开IJ空白为参比液，于530nm波长处，测量吸收液的吸光度，从工作曲线上查得畔的质量。6.3 工作曲线的绘制于5个E申化氢发生瓶中，依次加入0，1.00，3.00，5.00，7.00mL碑标准溶液(4.14)、8mL硫酸(4.8)，加水至112积50mL，以下操作同6.2，以其吸光度与畔的质量绘制工作曲线。7 24 分析结果的计算按式(1)计算时(As)的含量w，数值以克每升(g/L)表示:m X 10-3 w=一一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) V 式中:m一一从工作曲线上查得的碎的质量，单位为微克(严g); V一一测量时试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。HUIZ 5087.6-2004 8 质量控制与要求本部分在实施中应遵守HB5421的有关规定。25