HB Z 5086.4-2000 氰化电镀铜溶液分析方法 电位滴定法测定碳酸钠的含量.pdf

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1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5086. 1-5086.9一2000氨化电镀铜溶液分析方法2000-09-20发布2001-01-01实施国防科学技术工业委员会批准HIZ 5086. 1-5086.9-2000 . 目9言本标准参照法国宇航公司MP62.31.16和美国波音公司四-34766.结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，采用了先进的电位滴定测试方法，补充了金属杂质的分析方法，并对原航标中测量范围等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起革单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人:张宪廷、张文政、张立民、孙

2、宝翔、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替HBIZ5086 -78。本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准1 范围霞化电镀铜溶液分析方法EDTA睿量法测定霞化亚铜的含量HB/Z 5086. 1 - 2000 代替HBIZ5086 -78(一)本标准规定了采用EDTA容量法测定氧化电镀铜溶液中氧化亚铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氟化电镀铜溶液中氧化亚铜含量的测定。测量范围:30-75gll.。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨

3、使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理用过硫酸续分解氟化物，一价铜离子被氧化成二价铜离子。在pH9-10的氨性介质条件下，以PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定。用拧橡酸镀掩蔽三价铁，消除其干扰。4试lfiJ4.1 过硫酸饺:团体。4.2 乙醇:rJJ.813g/mL，4.3 拧橡酸钱溶液:250gll.。4.4 pHI0缓冲溶液:配和j按田IZ5083进行。4.5 EDTA标准滴定溶液:c (H, Y-) =0. 05mol儿，配制与标定按阻IZ5083进行。4.6 PAN指示剂:lOgll.，配制按HBIZ5083进行。5

4、 分析步骤5.1 取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施1 HBIZ 5086. 1-2000 5.2 取1O.00mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，于通风橱内加过硫酸饺(4.1)始，溶解完全，摇匀，加热煮沸至溶液呈淡蓝色，冷却至室温。加拧橡酸钱溶液(4.3)10mL、pH10缓冲溶液(4.4)10mL。加水80mL、乙醇(4.2)5mL、PAN指示剂(4.6)4滴，用EDTA标准滴定溶液(4.5)滴定至溶液由蓝紫色变为绿色为滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算氧化亚铜的含量:c(二

5、Y去)x V x 0.08956 CuCN(g/L)= , Vo x1o . (1) 式中:c (H2y2-)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，耐心2 V-一滴定终点时耗用E町A标准滴定溶液的体积.mL;V.一一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.08956一与1.00mLEDTA标准滴定溶液C (H2y2丁=1. OOOmollLJ相当的以克表示的氧化亚铜的质量。中华人民共和国航空工业标准氧化电镀铜溶液分析方法霞化铀游离)的测定HB/Z 5086.2一2000代替由IZ5086 -78(二)第一篇方法一电位滴定法测定氧化锅(游离)的含量1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氨化电镀铜溶液中氧化纳

6、(游离)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氟化电镀铜溶液中氧化锅(游离)含量的测定。测量范围:5-25g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。用IZ5083-78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理硝酸银与游离氧离子生成稳定的氨银络合物。以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘示电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNo,) =O.lmol/L，配制和标定按HBIZ508

7、3进行。5 仪器5.1 银电极。5.2 双盐桥型饱和甘隶电极外盐桥充满硝酸何或硝酸饺饱和溶液。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施3 HBIZ 5086.2一20取5.00mL试验溶液(含量小于lOg儿的溶液取10.00mL)于200mL烧杯中，加水90mL，在中速搅拌下浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.1)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氧化纳(游离)的含量:c(AgNO￥) x V x 0.0980

8、1 NaCN(游离)(E/L)= 1000HH-HH(1) 5 :LJ I Vo 式中:c(AgN03)一一硝酸银标准j商定溶液的浓度，mol/l斗V一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;vo-一-滴定时试验溶液的体积，mL;0.09801一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c (AgN乌)= 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的氧化纳(游离)的质量。第二篇方法二沉淀滴定法测定氧化铀(游离)的含量8范围本标准规定了采用沉淀滴定法测定氧化电镀铜溶液中氧化纳(游离)含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀铜溶液中氧化销(游离)含量的测定。测量范围:5-2

9、5g/L。9 方法原理硝酸银与游离氨离子生成稳定的氨银络合物。以破化饵为指示剂，用硝酸银标准漓定溶液滴定游离的氧根，过量的银离子与腆离子生成黄色腆化银沉淀指示滴定终点。10试剂10. 1 硝酸银标准滴定溶液:c (AgN03) =O.lmol/L，配制和标定按田IZ5083进行。10.2 腆化饵指示剂:100g/L，配制按HBIZ5083进行。11 分析步骤取5.00mL试验溶液(含量小于10g/L的溶液取10.mL)于250mL锥形瓶中，加水90mL、腆化何指示剂(4.2)2mL，用硝酸银标准滴定溶液(4.1)滴定至溶液出现黄色浑浊为滴定终点。12 分析结果的计算按(2)式计算氧化纳(游离)

10、的含量:4 I由IZ5086.2-20 c(AgNo,) x V x 0.09801 NaCl可(游离)(EA)= 1000HH-. (2) 1 Vo 式中:c(AgNo，)、v、Vo、0.09801闵(1)式。5 中华人民共和国航空工业标准害在化电镀铜溶液分析方法电位滴定法测定氢氧化铀的含量田/Z5086. 3 - 2000 代替田IZ5086 -78(三)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氧化电镀铜溶液中氢氧化销含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀铜溶液中氢氧化纳含量的测定。测量范围:5-20glLo2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引

11、用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/f 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理在氟化电镀铜溶液中加入硝酸银、氯化领分别消除氧离子、碳酸根离子对测定氢氧化纳的干扰后，以玻璃电极为指示电板，饱和甘示电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位漓定。4试剂4.1 硝酸银溶液:100glL。4.2 氯化锁溶液:100glL。4.3 盐酸标准i商定溶液:c (HCl)=O.5mollL，配制和标定按GB/f601进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2 饱和甘乘电极。5.3 酸

12、度计或自动电位i商定仪:应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布6 21-01-01实施HBIZ 5086. 3 - 2000 5 分析步骤取1O.00mL试验溶液(含量小于10gIL的溶液取20.0mL)于200mL烧杯中，加无二氧化碳的水60mL、硝酸银溶液(4.1)10-15mL、氯化领溶液(4.2)25-50mL，搅拌均匀后，在中速搅拌下浸泡电极2min。用盐酸标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定，滴定至pH9.5为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氢氧化钩的含量:c(HC1) x V x 0.04000 NaOH

13、(glL) =x 1000 . (1) 式中:c (HCl)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mollL;v-一滴定终点时耗用盐酸标准滴1溶液的体积，mL;vo-一滴定时试验溶液的体积，mL;0.040一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HC1)=1OmollL相当的以克表示的氢氧化纳的质量。7 中华人民共和国航空工业标准氨化电镀铜溶液分析方法电位滴定法测定碳酸铀的含量HB/Z 5086.4-20 代替田l5086-78(囚)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氧化电镀铜溶液中碳酸饷含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀铜溶液中碳酸纳含量的测定。测量范围:60

14、-100glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理碳酸销与氯化顿作用生成碳酸坝沉淀，经过滤或离心分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液对碳酸锁进行电位滴定。4试J4.1 氯化领溶液:100glL。4.2 盐酸标准滴定浴液:c (HCI) = 1mollL.配制和标定按GBf601进行。5 仪器5.1 玻璃电极5.2 饱和甘示电极。5.3 酸

15、度计或自动电位滴定仪应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会m-09-20发布8 21一01-01实施HBIZ 5086. 4 - 2000 取5.00mL试验溶液于200mL烧杯中，加煮沸后的热水(约80C)50mL、氯化领溶液(41) 15mL，搅拌2min.用慢速滤纸过滤。用热水洗涤沉淀至滤液近中性后，将沉淀及滤纸移人原烧杯中，加无二氧化碳的水100m!.在中速搅拌下(滤纸搅拌至细碎状)浸泡电极2min。用盐酸标准滴l溶液(4.2)进行电位滴定，漓定至pH4.0时为滴定终点。7 分析缉厚的计算按(1)式计算碳酸铀的含量:N矶=c(阳)

16、rom92X1o. (1) 式中:c (HCI)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mollL;V一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V。一一漓定时试验溶液的体积，mL;0.05299一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (H) =1.0mollL相当的以克表示的碳酸铀的质量。9 中华人民共和国航空工业标准氧化电镀铜溶液分析方法滴定分析法测定毒化制(游田IZ5086.:l2000 离)、氢氧化纳、碳酸铀的含量代替阳/z5086 _:.(六)1 范围本标准规定了采用滴定分析法测定氧化电镀铜溶液中氧化纳(游离)、氢氧化纳、碳酸饷含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电

17、镀铜溶液中氧化纳(游离)、氢氧化锅、碳酸纳含量的测定。测定范围:氧化纳(游离)5-25g!L;氢氧化纳5-20g!L; 碳酸锅60-100g!L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/f 601 -1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备用Z5083 -78 电镀溶液分析常用试剂3方法原理以破化例为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定氧根(游离)。然后，加氯化锁形成碳酸锁沉淀，消除碳酸根的干扰，以盼歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化销。

18、另取等量的氟化电镀铜溶液，在滴定完氧根(游离)之后，以盼歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化纳和碳酸纳的和量。4试弗j4.1 腆化何溶液:100g!L。4.2 氯化锁溶液:100g!L。4.3 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO,) = O. 1mol!L，配制和标定按HBZ5083进行。4.4 盐酸标准滴定溶液:c (HCl) = O. 5mol儿，配制和标定按GB/f601进行。4.5 盼歌指示剂:10g!L，配制按HBZ5083进行。国防科学技术工业委员会2000一09-20发布10 2001-01-01实施HBIZ 5086. 5 - 2000 5 分析步骤5. 1 取1O.00m

19、L试验溶液于250mL锥形瓶中。加水50mL、破化御溶液(4.1)5mL.用硝酸银标准滴定溶液(4.3)滴定至溶液呈黄色混浊为氟化纳(游离)的滴定终点。加氯化领溶液(4.2)2SmL、盼欧指示剂(4.5)4-5滴，用盐酸标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液红色消失为氮氧化纳的滴定终点。5.2取10.0mL试验溶液于250mL锥形瓶中，加元二氧化碳的水50mL、映化何溶液(4.1)5mL.加硝酸银标准滴定溶液(4.3).其量同于5.1中氟化纳(游离)的滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液(4.3)的体积，如自由欧指示剂(4.5)4-5漓，用盐酸标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液红色消失为氮氧化例和碳酸纳和

20、量的滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算氧化锅(游离)的含量:c(AgNo,) x V, x 0.09801 NaCN(游离)(g/L)=yy 1000 ., .(1) 式中:c (AgNo，)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mollL.;V，一-滴定氟化纳(游离)滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Vo一-滴定时试验溶液的体积，mL;0.09801一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c (AgNO,) = 1. OOOmollLl相当的以克表示的氧化销(游离)的质量。按(2)式计算氢氧化铀的含量:c(HCI) x V, x 0.04000 NaOH(g几)=二x1000 式中:

21、V。一-同(1)式;c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mollL;V，一一痛定氢氧化纳至滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;0.0400守一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmollLl相当的以克表示的氢氧化锁的质量。按(3)式计算碳酸纳的含量:c(H) x (V, - V,) x 0.10599 N电C，(glL)=一一一一-vo 1000 HH-. (3) 式中:V.。一同(1)式:c(HCl)、V，一-阿(2)式;V3一-滴定氢氧化销和碳酸销和量至滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;0.10599一一与1.00mL盐酸标准i商定溶液c (H

22、) = 1 . OOOmollL 1相当的以克表示的碳酸铀的质量。11 中华人民共和国航空工业标准1 范围篝化电镀铜溶液分析方法电位滴定法测定酒石酸$甲铀的含量HB/Z 5086.6-20 代替田Z5086-78(五)本标准规定了采用电位滴定法测定氟化电镀铜溶液中酒石酸何纳(KNaC，H.，064H，O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氟化电镀铜溶液中酒石酸御饷含量的测定。测定范围:25-65glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最

23、新版本的可能性。HBZ 5083 - 78 电镀溶液分析常用试和l3 方法原理在酸性溶液中，用过量的高级酸何标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高锺酸根与腆化何作用，生成二价短和游离腆。以铅电极为指示电极，饱和甘示电极或鸽电极为参比电极，用硫代硫酸纳标准滴定溶液对快进行电位滴定。其中存在大量的也能被高镜酸御氧化的氟化物、亚铁氟化物和氯化物等，在近中性溶液中，用过量的硝酸银使其沉淀分离而消除干扰。4试剂4.1 硝基苯:化学纯。4.2 硫酸锤:固体。4 3 腆化饵:固体。4.4硫酸:1 + 40 4.5 硝酸银溶液:lOOgll.。4.6 高锤酸锦标准溶液:c (l/5KMnO

24、,) =O.lmol儿，配制和标定按HBZ5083进行。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布12 2001卢01-01实施HBIZ 5086. 6-2000 4.7 硫代硫酸纳标准滴定溶液:c (Na2S,O,) =O.lmoIlI.，配制和标定按HBIZ5083进行。4.8 盼歌指示剂:lOglI.，配制按T由IZ5083进行。5 仪器5. 1 销电极5.2 饱和甘苯电极或鸽电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤6.1 取5.00mL试验溶液于250mL容量瓶中，加水150mL、盼欧指示剂(4.8)3-4漓、硝

25、基苯(4.1)5.00mL，于通风橱内在不断摇动下，滴加硫酸(4.4)至溶液红色消失而透明，滴加硝酸银溶液(4.5)至沉淀完全且下沉到底部，往上层清液中继续滴加硝酸银溶液(4.5)至不出现混浊为止。加水至刻度后再加水5.00mL，摇匀并使沉淀完全沉人硝基苯层内。6.2取50.OmL 7l:处，在空气一乙;快贫燃火焰中，以零校准溶液(7)调零，依次测量校准溶液和试验溶液的钵、锅的吸光度，从铸、钢工作曲线上分别查得试验溶液中铐、锅的质量。7 工作曲线的绘制分别取10.00mL氨化电镀铜溶液(4.5)置于六个250mL锥形瓶中，于通风橱内依次加入。，1，2.00，3.00，4.00，5.mL钵标准溶

26、液(4.4)和锦标准溶液(4.5)，以下操作同6.1。按6.2测量绊、锚的吸光度并分别绘制锋、销工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算镑或锅的含量:Zn或臼(g几)号. (1) 式中:m一一从工作曲线上查得的辛辛或铺的质量，mgjv-一测量时试验溶液的体积，mLo19 中华人民共和国航空工业标准氨化电镀铜溶液分析方法E但IZ5086.1-5086.9- 2000 4陪中国航空工业总公司第三0-研究所出版(北京东外京顺路7号)三。一研究所印刷车间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印奇峰开本787 x 1092 1116 印张11字数36千字2001年4月第一版2001年4月第一次印刷印数1-500书号:标301.A0467定价8.00元