HB Z 5084.1-2000 氰化电镀锌溶液分析方法 络合滴定法连续测定氰化钠和氧化锌的含量.pdf

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1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5084. 1. 5084. 6 - 2000 氨化电镀铸溶液分析方法2000-09-20发布2001-01一01实施国防科学技术工业委员会批准HB/Z 5084. 1-5084.6-2000 前牛一一同本标准参照法国宇航公司MP62.11.50和美国波音公司囚一34766，结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，采用了先进的电位滴定测试方法，金属杂质Fe、归的分析采用了原子吸收光谱法，并对原航标中测量范围等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热主艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草

2、人:张宪廷、张文政、张立民、孙宝翔、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替HBIZ5084 -780 本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准氨化电镀辞溜液分析方法络合滴定法连续测定霞化铀和氧化铸的含量HB/Z 5084. 1 - 2000 代替HBIZ5084一78(一)1 范围本标准规定了采用络合滴定法连续测定氟化电镀镑溶液中氧化销和氧化绊含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀铮溶液中氧化销和氧化钵含量的连续测定。测量范围:NaCN75-125glL; ZnO 25-50glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准

3、的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。田l.5083一78电镀溶液分析常用试剂3 方法原理试验溶液加人碳酸铅沉淀分离硫离子后，在氨性溶液中，以串起化何为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液进行络合滴定氧根总量。加入盐酸泾胶、硫腺消除铁、铜的干扰后，然后以铅黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定镑。4试剂4.1 碳酸铅:固体。4.2 氨水:pO. 89g/rnL。4.3 盐酸楚胶:固体。4.4 硫腺:团体。4.5 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNO,) =O.lmollL，配制和标定按HBl.5083进行。4.6 EDT

4、A标准滴定溶液:c (H2y2-) =0.05mollL，配制和标定按HBIZ5083进行。4.7 腆化锦溶液:100glLo4.8 铭黑T指示邦IJ:配制按HBl.5083进行。国防科学技术工业委员会20-09-20发布2001-01-01实施1 HBIZ 5084. 1 -20 5 分析步骤5.1 取1O.00mL试验溶液于100mL烧杯中，加水50mL，1Jn碳酸铅(4.1)至不出现黑色沉淀为止。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.2 取1O.00mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加水80mL，氨水(4.2)3mL、硕化饵溶液(4.7)1mL，用硝酸银标准滴定溶液(4

5、.5)滴定至溶液呈黄色混浊为滴定终点。在上述溶液中，加盐酸楚胶(4.3)约0元滚解完全，加硫腺(4.4)约0.2g溶解完全，加铭黑T指示剂(4.8)约0.20g，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算氧化纳的含量:NaCH(glL) = :.(句Nq)Jt009阳x1000. (1) 式中:c(AgN，)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mollL:吭一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Vo一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.098的1-一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c(AgN03) = 1. 000molIL J

6、相当的以克表示的氧化俐的质量。按(2)式计算氧化镑的含量:c(H2Y-) X V2 X 0.08138 znO(gAJ=ux1000HU- . (2) 式中:V.。一-同(1)式;2 c(H,Y-)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，mollL;V，一一滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL;0.08138一一与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(凡一)= 1. OOOmollL J相当的以克表示的氧化镑的质量。中华人民共和国航空工业标准鲁在化电镀铸溶液分析方法电立滴定法测定氢氧化铀的含量HB/Z 5084.2-2o 代替HBIZ5084一78(二)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氟

7、化电镀铸溶液中氢氧化纳含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氟化电镀钵溶液中氢氧化纳含量的测定。测量范围:65-100glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/f1-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理在氧化电镀铸溶液中加入硝酸银、氯化领分别消除氨离子、碳酸根离子对测定氢氧化纳的干扰后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘示电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 硝酸银溶液:

8、100glL。4.2 氯化领溶液:100glL。4.3 盐酸标准i商定溶液:c (HCl) = 1molIL，配制和标定按GB/f601进行。5 仪器5. 1 玻璃电极。5.2 饱和甘乘电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1pH单位或lOmV的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会20-09-20发布2001-01-01实施3 HBIZ 5084. 2 - 2000 6 分析步骤取5.00mL试验溶液于200mL烧杯中，加元二氧化碳的水60mL，硝酸银溶液(4.1)20mL、氯化领溶液(4.2)15mL。搅拌均匀后，在中速搅拌下浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液(4.

9、3)进行电位滴定，滴定至计19.5为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氢氧化纳的含量:c(HC1) x V x 0.04000 NaOHUAd)Vo 1000Hen-. (1) 式中:c(HCI)-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol儿，4 V一-滴定终点时耗用盐酸标准滴定榕液的体积.mL;V.一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.04000-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmol/l.l相当的以克表示的氢氧化纳的质量。中华人民共和国航空工业标准霞化电镀铸溶液分析方法电位滴定法测定碳酸铀的含量HB/Z 5084. 3-2000 代替HBIZ5084 -78(四)1

10、 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氧化电镀铐溶液中碳酸锅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀绊溶液中碳酸销含量的测定。测量范围:40-80glLo2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理碳酸锅和氯化领作用生成碳酸韧l沉淀，经过滤或离心分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘示电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液对碳酸织进行电位滴定。4 试剂4.1

11、 氯化领溶液:100gIL。4.2 盐酸标准滴定溶液c(HCI) = lmol儿，配制和标定按GB/f601进行。5 仪器5. 1 玻璃电极。5.2 饱和甘隶电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或lOmV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施5 HBIZ 5084. 3 - 2000 取10.00mL试验溶液于200mL烧杯中，加煮沸后热水(约80C)50mL.氯化领溶液(4. 1) 30mL.搅拌2nn后，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤沉淀至滤液近中性后，将沉淀及滤纸一同移人原烧杯中，加元二氧化碳的水

12、!OOmL.在中速搅拌下(滤纸搅拌至细碎状)浸泡电极2min。用盐酸标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，滴定至pH4.0时为滴定终点。7 分析结果的计算:按(1)式计算碳酸纳的含量:Na，叫(glL)= E.(H)叮x0.05292 x 1000 . (1) 式中:c (HCl)一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L，6 V一一-滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;v。一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.05299一一与l.OOmL盐酸标准滴定溶液c (H) = 1. OOOmollLJ相当的以克表示的碳酸纳的质量。中华人民共和国航空工业标准毒化电镀辞溶液分析方法电位滴定法测定硫化铀的含

13、量HB/Z 5084.4-2000 代替HBIZ5084一78(三)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定氧化电镀镑溶液中硫化铀(N电S9H20)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氟化电镀铸溶液中硫化销含量的测定。测量范围:0.3-5.0glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083一78电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在酸性介质条件下，先加入过量的腆标准溶液，将硫化锅中二价硫离子氧化成硫析出。过量的腆以铅

14、电极为指示电极，饱和甘示电极或鸽电极为参比电极，用硫代硫酸锅标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 盐酸:pl.19g/mL。4.2 腆标准溶液:c0112) = O.lmollL, ，配制和标定按HBIZ5083进行。4.3 硫代硫酸锦标准滴定溶液:c (Na,S,0 8,) =O.lmol儿，配制和标定按E也IZ5083进行。5 仪器5. 1 铅电极。5.2 饱和甘隶电极或鸽电极。5.3 自动电位i商定仪或酸度计:应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施7 HBIZ 5084.4-20 6 分析步骤于

15、250mL锥形瓶中，加水50mL、盐酸(4.1) 15mL、硕标准溶液(4.2)20.0mL，在通风橱内加试验溶液10.00mL，振荡23min，冷却至室温。在中速搅拌下浸泡电极3min，用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算硫化纳的含量:c().-f 1,) x V , -c(N孔，5，0，)x v,l x 0.12010 Na2S 9H,O(glL) =一一vo 1000(1) 式中:c().-fl，)一一腆标准溶液的浓度，mol/L.;8 c(N句5，0，)一一硫代硫酸锁标准滴定溶液的浓度，mollL;V，一一腆标

16、准溶液加入的体积，mLV2一一滴定终点时耗用硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mLVo一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.1201命一与1.00mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，与0，)= 1. OOOmollL 1相当的以克表示的硫化俐的质量。中华人民共和国航空工业标准1 范围鲁在化电镀辞溶液分析方法原子吸收光谱法测定铁的含量HB/Z 5084.5-2000 代替HBIZ5084 -78(五)本标准规定了采用原子吸收光谱法测定氧化电镀铸溶液中铁含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀铸溶液中铁含量的测定。测量范围:5-15g/Lo2 引用标准下列标准所包含的条

17、文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBIT 7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HBIZ 5068 - 92 电镀钵、电镀铺工艺3 方法原理氟化电镀铸溶液经加入硫酸、硝酸除氨处理后，加盐酸以水稀释至一定体积。采用铁空心阴极灯，于248.3nm波长处，在空气-乙:快贫燃火焰中测量铁的吸光度，从工作曲线上查得铁的质量。4试剂4.1 硫酸:p1.84g/mL。4.2盐酸:1十104.3硝酸:1+ 1。4.4铁标准溶液:0.1mg/mL。称取O.1000g纯铁(99.9

18、9%)，置于250mL烧杯中，加盐酸(4.2)20mL，微热至完全溶解。滴加硝酸(4.3)氧化，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.5 氧化电镀铸溶液:配制按HBIZ5068进行。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施9 HBIZ 5084. 5 - 2000 5 仪器5.1 原子吸收分光光度计仪器性能应符合GB/f7728的要求。5.2 铁空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备6.1.1 取5.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，于通风橱内加硫酸(4.1)5mL、硝酸(4.3)5mL。加热至冒白色浓烟1-2min，冷却至室

19、温加水溶解盐类，将其移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6. 1. 2 取1.00mL溶液(6.1.1)于100mL容量瓶中，加盐酸(4.2)15mL，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 测量在原子吸收分光光度计上采用铁空心阴极灯，于248.3nm波长处，在空气乙:快贫燃火焰中，以零校准溶液(7.2)调零，依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液中铁的质量。7 工作曲线的绘制7.1 取5.00mL氧化电镀钵溶液(4.5)于250mL锥形瓶中，以下操作同6.1.1。7.2分别取1.00mL溶液(7.1)置于六个100mL容量瓶中，依次加入0，1.00，2.00，3.00，

20、4.00，5.00mL铁标准溶液(4.4)，加盐酸(4.2)15mL，以水稀释至J度，摇匀。按6.2测量吸光度并绘制工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算铁的含量:Fe(glL) =手.(1) 式中:m一一从工作曲线上查得的铁的质量，mgiV一一测量时试验溶液的体积，mL。10 中华人民共和国航空工业标准喜主化电镀辞溶液分析方法HB/Z 5084. 6 - 2000 代替HBI25084一78(六)原子眼收光谱法测定铜的含量1 范围本标准规定了采用原子吸收光谱法测定氧化电镀辞溶液中铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于氧化电镀钵溶液中铜含量的测定。测量范围:0

21、.50-1. 50gIL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7728 - 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则由125068-92 电镀铸、电镀铺工艺3 方法原理氧化电镀镑溶液经加入硫酸、硝酸除氧处理后，加盐酸以水稀释至一定体积。采用铜空心阴极灯，于324.7run波长处，在空气一乙焕贫燃火焰中测量铜的吸光度，从工作曲线上查得铜的质量。4试J4.1 硫酸:p1.84g/mL。4.2 硝酸:1+1。4.3盐酸:1+ 10 4.4铜标

22、准溶液:O.lmg/mL。称取0.1000g纯铜(99.99%)，置于250mL烧杯中，加硝酸(4.2)20mL，微热至完全溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.5 氧化电镀铸溶液:配制按田125068进行。5 仪器国防科学技术工业委员会2000-09-20发布21-01-01实施11 HBIZ 5084.6 - 2000 5.1 原子吸收分光光度计仪器性能应符合GB/T7728的要求。5.2 铁空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备6. 1. 1 取5.00rnL试验溶液于250mL锥形瓶中，于通风橱内加硫酸(4.1)5mL、硝酸(4同2)5mL

23、。加热至冒白色浓烟12min，冷却至室温加水溶解盐类，将其移入100rnL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.1.2取5.00mL溶液(6.1.1)于100mL容量瓶中，加盐酸(4.3)10mL，以水稀释至刻度，摇匀。6. 2 im量在原子吸收分光光度计上采用铜空心阴极灯，于324.7nm波长处，在空气乙焕贫燃火焰中，以零校准溶液(7.2)调零，依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液中铜的质量。7 工作曲线的绘制7.1 取5.00mL氧化电镀镑溶液(4.5)于250mL锥形瓶中，以下操作问6.1.1。7.2分别取5.DOmL溶液(7.1)置于六个l00mL容量瓶中，依次加

24、入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铜标准溶液(4.4)，加盐酸(4.3)lOmL，以水稀释至刻度，摇匀。按6.2测量吸光度并绘制工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算铜的含量:Cu(glL) =号.(1) 式中:m一一从工作曲线上查得的铜的质量，mg;V一一测量时试验溶液的体积，mL。12 CCC机lEM-可C川UE一CUKR回回恤中华人民共和国航空工业标准氨化电镀铸溶液分析方法, HBIZ 5084 , 1-5084，6-2。晤中国航空工业总公司第三0一研究所出版(北京东外京顺路7号)三。一研究所印刷牢间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印怜开本787 x 1092 1116 印张1字数24千字2001年5月第一版21年5月第一次印刷印数1-500 书号标301.A0468定价5，00元