HB Z 5083-2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂.pdf

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1、中华人民共和国航空行业标准HB/Z 5083 - 2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ5083-21 前吉本标准是阳Vl5083-78的修订版。本标准在原HB/l5083 - 78 87种试剂的基础上.增加了21种试剂.编写格式投GHIT1. 1 -93的规定并将其分为三类即三篇进行表述。各类试Jl1J溶液的定义和浓度的表示方法、计量单位执行GBIT1.4的规定。本标准修订后基本覆盖了航空行业各类金属镶覆和化学覆盖溶液分析所涉及的试剂。本标准从生效之日起，同时代替HB/l5083 -78。本标准由中国航空工

2、业第二集团公司提出。本标准囱航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准负责起草单位:122厂。本标准参加起草单位:120厂、172厂、182厂。本标准主要直草草人:张宪廷、王振林、如j众宣、张立民、周力赂、孙宝翔、张振龙、刘颖e本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空行业标准1 范围金属键覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/Z 5083 - 2001 代替HBIZ5083 - 78 本标准规定了金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂的制备，其中包括制剂和溶液的配制方法:滴定分析用标准滴定榕液的配制与标定方法和标准济液的配制;杂质分析用标准浴液的配制方法。本标准适用于制备分析金属镀覆和化学覆盖溶液

3、组分和杂质含量的各类试剂。2 冒IJ目标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBIT 1. 4 -1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GIT1-1988 化学试lYlJ漓定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBIT 6682 -1992 分析实验室用水规格和试验方法第-.制剂和自尊溃的配制方法3 -.量规定3. 1 本标准中除指明溶剂的溶液外，均系水溶液。3.2 本标准中用水质量除特殊规定外，应符合GB/T6682中三级水的要求。3.3 本标准所周试剂的纯

4、度应为分析纯以上(含分析纯)。3.4本标准所用艘碱的密度.除特殊规定外均为2硫酸pl.84g/ml、盐酸pl.199/ml、硝酸p1.42g/ml、冰乙股pl.05g/ml、氨水fil.90g/ml。乙喜事为95%(VV)。3.5 溶液浓度表示方法执行GB/T1.4-1988附录A中A5的规定。3.6 溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时.应重新配制c4 配制方法4. 1 无二氧化碳的水国防科学技术工业.员会21-11-15发布2002-02-01实施HBIZ 5083-2001 4. 1. 1 将水注入烧瓶中，煮沸lOmin.立即用装有销石灰管的胶塞塞紧放置冷却。4.1.2 将水注入烧瓶中，煮沸1

5、0min.加盖表面皿冷却至室温c用时现配。4.2 元氧的水4.2. 1 将水注入烧瓶中，煮沸屿，立即用装有破璃导管的胶塞寥紧.导管与盛有焦性没食子酸碱性溶浓(1gJL)的洗瓶连後，冷却。4.2.2 将水注入烧瓶中，煮沸Ih.加益表面皿冷却至室温c.fflll才现配。4.3 中性甲骨m液(1+ 1)或(l唱3)1体积甲M与1或3体职水混合均匀，加3滴盼歇指示剂(IOgJL).用氢氧化创溶液(2剧_)中和至溶液昼浅粉红色.再用氮氧化销标准滴定溶液c(NaOH) lmol/Ll滴定至溶液呈稳定的红色。4.4 马钱子碱溶液(50g/L)称取Sg马钱子碱，溶于50ml王氯币统中，以三氯甲炕稀释至loom

6、l。4.5 乙静混合液1体积乙、1体积盐酸和1体积冰乙股混合均匀c4.6氯化柔饱和l浓浓称取7g氯化素，m于1mI水中。4.7 双环已嗣草酸二踪(政刀)溶液(lg/L)称取Ig双环己嗣尊ll!I:二踪.溶于50ml乙醉中，以水稀释至1【削ml。4.8 镀续混合溶液称取50g氯化镇(MgC， 6H，O)、g氯化钩，溶于适量水中，加入2到ml氨水，三者混合并用水将其溶解完全.以水稀释至l000mo4.9 二流基丙静溶液(10%，V/V) 量取IOml二统基丙醇2，3-二流基丙酶，分子式OH(CH,) ,( SH),. 1t号BA，.以乙酶稀释至1mlc4. 10 奈斯勒试剂(Jk化僻K，Hgl，)

7、4.10:1 称取56日硕化佛溶于50ml水中，加IOg殊化素，移人带塞的棕色瓶中并用力振荡直至完全辩解后，加50m氢氧化铺溶液(2gJL)，静置2-3d，用倾析法将上层清液移入另一个棕色瓶中避光保存c4.10.2 称取6.5日氯化柔(HgCI，),bu 130ml 水，加热溶解后，在搅拌下加入含8.1g殃化僻的30ml水溶液c静止Id后，用倾析法将上层清液弃去，用水洗涤析出的殡化柔沉淀4-5次，洗去大量的氯离子.向沉淀中加入含有5-6g腆化僻的浓溶液，使其总体织为50ml，静置2-3d，用倾析法将上层消液移入棕色瓶中避光保存。4. 11 二苯碳酸二脐溶液(0.5g/L)称取O.lg二苯碳酸二

8、脐)(NH NH. C.,.H,) JlJ名:二苯僧麟，二苯胶基躁，二苯卡巴晨，二苯卡巴氮.溶于50ml乙隙中再以硫酸溶液(1+ 9)稀稀至2ml。用时现配或低温存放。2 HB/Z 5083 - 200 1 4. 12 丁二嗣躬乙醇济液(IOg/ L) 称取Ig丁二嗣后，溶于lml乙静中。4. 13 氟化锡溶液(iOOg/L)称取IOg氯化锡(SnC2H，0).bo15-17ml盐酸.加热至癖液清亮，越热倒入50ml水中.冷却至室温，以水稀释主1ml。用时现配c4.14 破化饵-抗坏血酸混合溶液称取56g硕化饵.10g抗坏血眩，依次洛解于1ml水中.以水稀释至2ml。用时现配。4.15 二安替

9、毗琳甲烧溶液(20g/L)称取5g二安替毗琳甲烧，溶于20ml盐E章中.以水稀郭至25伽叫。4. 16 混合II!I溶液量取15ml盐酸.35ml硝酸，以水稀蒋至looml，4.17 硝峻顿饱和滚液将硝酸领置于试剂瓶中.ho水振荡使其溶解.待静置后.仍有固体的硝酸锁存在.Ji!tlr.层清液为硝酸i!J1饱和溶液L4.18 联苯胶溶液(50g/L)称取5g联苯胶，加5ml盐酸湿润.调成糊状.加80ml水，低温使其溶解完全.以水稀释至lmlu 4.19 酒有酸仰销溶液(5gL)称取50g酒石酸何纳(K:-IaC.比0，4H，0).溶于80ml热水中，以水稀将至1ml。过滤后于滤液中加入5ml，袋

10、斯勒试剂以防霉和除去微量镀离子。静置2-3d使之IJ:清.用倾析法将上层清液移入棕色瓶中保存c4.20 毗咬联苯胶(5+ 1) 最取5体积毗院(%)、I体积联苯胶挥军液(50g/L).将两者混合均匀c用时现配c4.21 乙酸-乙股销缓冲挥军液(pH屯3)称取0.8g乙阪纳(CH，)()Na3H，0).溶于水中，加5.4ml冰乙酸，以水稀释至10mlc4.22 一氯乙股缓冲榕液(pH3.1)称取7g一氯乙酸(。也C卜)()H).溶于looml水中。4.23 一氯乙酸一氢氧化创缓冲溶液(pl丑9-3.4)称取7.56日一氯乙股(CH，CI刀H)溶于160ml水中.加40mI氧氧化纳标准滴定溶液c(

11、:-IaOH) = lmol/L.摇匀。4.24 乙酸-乙酸销缓冲溶液(pH值4)称取54.4g乙醺销(CH，)()Na3H,O) .溶于水中.加92ml冰乙酸，以水稀释至1lOml。4.25 乙般-乙酸制缓冲溶液(pH值45) 称取164日乙股销(CH，C)?、a3H，0).溶于水中.IJ日84ml冰乙峻，以水稀释至1侃lOmlo4.26 乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH值为4-5)称取68g乙阪锵(CH，XJ:a3H，O).溶于水中，如28.6ml冰乙酸，以水稀释3.1创lOml。3 HB1Z5083-21 4.27 乙酸-乙酸镀缓冲溶液(pH值为4-5)称l!k38.5g乙酸镀.溶于水中.加2

12、8.6ml冰乙酸，以水稀释至lC削ml。4.28 六次甲篡四胶缓冲溶液(pH值5.5)称取40g六次甲基四眩，溶于1ml水中，加1l.5ml盐峻。撼匀。4.29 乙酸-乙酸销缓冲溶液(pH值句5.8)称取230g乙酸销(CH，COO:Ja3H，O)，溶于2ml水中，用冰乙酸调至pH值为5.8。4.30 乙酸-乙镀缓冲癖液(pH值为5-6)称取80g乙自费馁，溶于水中，加20ml冰乙酸.以水稀释至lC刷ml。4.31 乙酸-乙酸铺缓冲溶液(pH值句6)称取1g乙酸倒(CH，刀?也3H，O).溶于水中，加5.7ml冰乙酸.以水稀李至l(削ml。4.32 乙酸-乙酸镀缓冲然液(pH值句6.5)称取5

13、9.8g乙酸馁，溶于水中，加1.4ml冰乙隘，以水稀释至2ml。4.33 珊酸-棚酸销缓冲溶液(pH值为8.9-9.1)称取15.45g棚酸溶于少量水中.加1.2g氢氧化铺.以水稀释至5ml。4.34 氨-氯化镀缓冲溶液(pH值10)称取54g氯化馁，浴于水中.加35Om1氨水，以水稀释至1(削ml，4.35 盼歌指示剂(10g/L) 称取Ig盼歇，溶于1ml乙醇中。4.36 甲基橙指示剂(2g/L或O.与!L)称取0.2g或0.02g甲基橙.割草于1ml水中。4.37 澳甲盼绿(蓝)指示剂(2g/L)称取0.2g澳甲盼绿(蓝).溶于1ml乙醇中。4.38 甲红指示剂(19/L) 称取O.lg

14、甲基红，溶于lml乙院中c4.39 .杏草盼蓝指示剂(Ig/ L) 称取O.lg靡香草盼蓝.溶于1ml乙醇中c4.40 靡香尊盼欧指示剂(Ig/L)称取O.lg膺香草盼歌，溶于lml乙静中。4.41 橙黄N指示剂(Ig/L)称取O.lg橙黄1V.湾于1ml水中。4.42 甲酣红指示剂(Ig/L) 称取O.lg甲盼红，溶于1ml乙醉中。4.43 中位红指示剂。g/L)称取O.lg中性红.溶于1ml乙蹲中。4.44 漠香草酣蓝指示剂(2g/L)称取0.2g澳香尊盼蓝榕于1ml乙隙中。4.45 甲基靡香尊酌蓝指示剂(1g/L)4 HBIZ 5083一2001称取0.1g甲基底香草酸蓝，溶于100ml

15、水中。4.46 次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与二甲基黄乙醇溶液(1g/L)按1+1体积比混合，摇匀。4.47 澳甲酷绿-甲基红混合指示剂将1臭甲盼绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合，摇匀。4.48 邻菲锣琳指示剂(5g/L)称取0元邻菲咿琳于150m!烧杯中，加少量水、数滴盐酸加热助溶，溶解完全后以水稀释至100m!。4.49 二苯胶磺酸锅指示剂。g/L)称取0.2g二苯胶磺酸销，溶于1ml水中。4.50 硫酸铁镀(铁镀饥)指示剂(400g/L或80g/L)称取40g或8g硫酸铁镀(NH.)Fe(&:l，)，.m也，0，用热水溶解

16、后，滴加硝酸至溶液棕色消失，以水稀释至100m!o4.51 试亚铁灵指示剂(亚钦-邻菲琳指示剂)(15g/L) 称取0.7g硫酸亚铁(Fe&:l.7日，0)，溶于30ml硫酸溶液c (1!2H,&:l.) = O. 02mo!L 1中，加1.5g邻菲唠琳(C12比N，H，O)榕解完全，以硫酸溶液c O!2H,&:l.) : O. 02mol/Ll稀释至10臼n!。4.52 PA酸指示剂称取0.27日苯基代邻氨基苯甲酸，溶于5m!碳酸销溶液(50g/L)中，以水稀释至250m!0 4.53 淀粉指示剂(10g/L或5g/L)称取19或0.5g淀粉，用少量水将其调成糊状，在搅拌下将其倾入90m!沸

17、水中，煮沸至透明，冷却至窒温，以水稀释至100时，用时现配。4.54错黑T指示剂4.54.1 将19络黑T与干燥的100g氯化锅混匀，研细，密封保存。4.54.2 称取O.抛锚黑T、2g盐酸瓷胶，依次溶于乙醇中，以乙醇稀释至100m!。用时现配。4.54.3 称取0.5g铅黑T，如75ml三乙蹲胶，25ml乙醇，将其溶解、摇匀。4.55 紫腺酸镀指示剂称取19紫腺酸镀与干燥的2g氯化锵混匀，研细，密封保存。4.56铁铁试剂指示剂(50g/L)称取5g钦铁试剂，溶于100m!水中o4.57 锚天菁S指示剂(5gL)称取0.5g络夭菁S，溶于100m!水中。4.58 P却叫指示剂(1g/L)称取0

18、.1g1-(2-毗咙偶氮)-2一蔡盼(PAN)，溶于1m乙醇中。4.59 二甲盼橙指示剂(2g/L或5g/L)称取0.2日或0.5g二甲盼橙，溶于100m!水中，于棕色瓶中避光保存，使用期为两周。4.60 茜素红S指示剂。g/L)5 HBIZ 5083一2001称取0.1g茜素红S，溶于60ml乙醇中，以水稀释至100ml。4.61 磺基水杨酸指示剂(100g/L)称取10g磺基水杨酸，溶于100ml水中。4.62 试银灵(玫瑰红试剂)指示剂(O.2g/L)称取0.02g试银灵，溶于100ml丙酣中。4.63 对硝基盼指示剂(19/L) 称取O.lg对硝基盼，溶于100ml乙醇中。第二篇滴定分

19、析用标准滴定溶液的配制与标定方法和标准溶液的配制5 -般规定5.1 本标准中除指明溶剂的溶液外，均系水溶液。5.2 本标准中用水质量除特殊规定外，应符合GB/T6682中三级水要求。5.3本标准所用试剂的纯度，应为分析纯以上(含分析纯)，由基准试剂配制的标准漓定溶液不需标定。标定所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂。5.4本标准所用酸碱的密度，除特殊规定外均为:硫酸p1.84g/ml、盐酸p1.199/ml、硝酸p1.42gml、冰乙酸p1.05g(ml、氨水份.90g/ml。乙醇为95%(V!V)。5.5 标准中溶液的定义和浓度表示方法执行GB/T1. 4-1988附录A中A1、A3的规定。

20、5.6 计量用的分析天平的黯码、滴定管、容量瓶及移液管均需按相应标准的规定定期校验。5.7 本标准中所制备的溶液的浓度，均指20C时的浓度。在标定和使用时，若温度有差异，应按GBT601-1988附录A表A1补正。5.8 标定溶液时，平行试验不得少于八次，即由两人各作四个平行试验，每人测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%。测定结果取平均值，浓度值取四位有效数字。5.9 制备溶液的浓度与规定的溶液浓度相对误差不得大于5%。5.10 溶液浓度低于0.02moIfL时，用时现配，即用高浓度的溶液，以无二氧化碳的水稀释配制，必要时重新标定。5. 11 溶液

21、在lS-25C温度下，保管时间不得超过两个月。6 标准滴定溶液的配制与标定方法和标准溶液的配制6.1 氢氧化销标准滴定溶液c (NaOH) = lmol/L c (NaOH) =O.5moI/L c (NaOH) = O. lmol/L 6. 1. 1 配制称取lOOg氢氧化销，溶于1ml元二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1用塑料管虹吸上层清液，注入元二氧化碳的水中，以此水稀释至1Oml。6 HBIZ 5083 - 200 1 表1氢氧化纳饱和溶液虹吸量 (NaOH) ,mol/L 氢氧化铀饱和溶液，ml1 52 0、526 。15 6.1.2标定方法按表2称取

22、于105-110C烘至恒重的邻苯二甲酸氢御(基准)(称准至O.0001g)，溶解于规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴盼歌指示剂(10g/L)，用6.1.1溶液滴定至溶液呈粉红色为滴定终点，同时作空白试验。表2邻苯二甲酸氢饵称取量 (NaOH) ,mol/L 邻苯二梆酸氢饵，g元二氧化碳的水，ml1 6 80 0.5 3 80 。1。、650 6. 1.3 计算按(1)式计算氢氧化纳标准滴定溶液的浓度:c(NzOH)zm.HH-矶.(1) (V, - V2) x 0.2042 式中:m一一冷F苯二甲酸氢仰的质量，即V，一一滴定终点时耗用6.1.1溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用6

23、.1.1溶液的体积，ml;0.2042一与1.ml氢氧化锅标准滴定溶液c (NaOH) = 1. OOOmoI/L 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢御的质量。6.2盐酸标准滴定溶液c(H) = 1mol/L c (H) =0. 5mol/L c (HCI) = 0.1moI/L 6.2.1 配制按表3量取盐酸，注入500ml水中，以水稀释至1000ml。表3盐酸量取量c (HCI) ,mol!L 1 盐酸，ml90 7 6.2.2标定方法c (HCl) ,moVL 0.5 0.1 HB亿5083-2001盐酸，m!45 9 按表4称取子270-300C灼烧至恒童的无水碳酸锅(基准)(称准至001g

24、)，溶于50ml水中，加漠甲盼绿一甲基红混合指示剂10滴，用6.2.1溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却至室温后继续滴定至溶液再呈暗红色为漓定终点。同时作空白试验。表4元水碳酸锅称取量c (H) ，口lOVL元水碳酸锅，g1 1. 6 0.5 0.8 0.1 0.2 6.2.3计算按(2)式计算盐酸标准滴定溶液的浓度:c(HCl) = (1 7 f T r,-, (.:nn . (2) (V1 - V,) X 0.05299 式中:m一一无水碳酸锐的质量，V1一一-滴定终点时耗用6.2.1溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用6.2.1溶液的体积，ml;0.05299

25、一一与l.OOml盐酸标准i商定溶液c(H)= 1. OOOmol/L J 相当的以克表示的无水碳酸铀的质量。6.3 硫酸标准满定溶液C (1/2H,S04) = 1mol/L C(1!巩固)=0.5mol/Lc (1/2H剖，)= O.lmol/L 6.3.1 配制8 按表5量取硫酸，缓缓注入5ml水中，冷却至室温，以水稀释至10mlo表5硫酸量取量c (1f2H,ffi.) ,moI/L 1 0.5 。1硫酸，m!30 15 3 HB1Z5083-21 6.3.2标定方法按表6称取于270-300C灼烧至恒重的无水碳酸铺(基准)(称准至001g)，溶于50m!水中，加澳甲盼绿一甲基红混合指

26、示剂10滴，用6.3.1溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却至室温后继续滴定至草草液再呈暗红色为滴定终点。同时作空白试验c表6无水碳酸锅称取量c (1/2比旧)，阳，VL无水碳酸锅，g1 1. 6 0.5 0.8 0.1 0.2 6.3.3 计算按(3)式计算硫酸标准满定溶液的浓度:c(l巩固.)= 7 TT yh n nmno . (3) 式中:m一一无水碳酸纳的质量，g;V，一一滴定终点时耗用6.3.1溶液的体积，ml;V，一一空白试验满定终点时耗用6.3.1溶液的体积，ml;0.05299-一与1.m!硫酸标准滴定溶液c (l/2H,SO.) = 1. 0moVLl 相当的

27、以克表示的元水碳酸铀的质量。6.4 重错酸饵标准滴定榕液c (l/6K,Cr,o,) = O. 1mol/L 6.4.1 配制称取5g重错酸饵，溶于水中，以水稀释至1Oml。6.4.2 标定方法量取30.0-35.Oml6. 4.1溶液，置于5ml碗量瓶中，加2g碗化御及20m!硫酸溶液(1+4)，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸锦标准漓定溶液c (Na，乌0，)= O.lmol/Ll漓定，滴定至溶液景黄色时加3m!淀粉指示剂(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为滴定终定。同时作空白试验。6.4.3 计算按(4)式计算重错酸锦标准漓定溶液的浓度:c(Na,S,o,

28、) x (V, - V,) c(lf6几Cf207)=v.(4) 式中:c (N电s，o，)一一硫代硫酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;吭一-滴定终点时耗用硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，ml;V一一滴定时6.4.1溶液的体积，ml。9 E部IZ5083一20016.5硫代硫酸纳标准滴定溶液c (Na2与0，)=0.1mol/L 6.5.1 配制称取26g硫代硫酸销(Na2与乌.5H20) (或16g元水硫代硫酸纳)溶于10ml水中，缓缓煮沸10min，冷却至室温。放置两周后过滤备用。6.5.2标定方法称取0.15g(称准至0.

29、019)于120C烘至恒重的重铭酸何(基准)，置于500ml腆量瓶中，溶于25ml水中，加2g破化何及20ml硫酸溶液(1+4)，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用6.5.1溶液，滴定至溶液呈浅黄色时加3ml淀粉指示剂(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为滴定终定。同时作空白试验。6.5.3计算按(5)式计算硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度z(Na2) = I T7 T7 r:-V (l flA (l(l-1. . . (5) (V, - V2) xO.04903 式中:m一一-重错酸仰的质量.g;V，一一滴定终点时耗用6.5.1溶液的体积，ml;V，-一一空白试验滴定终点时耗

30、用6.5.1溶液的体积，ml;0.04903一-与1.00ml硫代硫酸销标准滴定溶液c (Na，与0，)= 1. OOOmol/L 1相当的以克表示的重铭酸韧的质量。6.6 殃标准漓定溶液c (1/212) =0.1mol/L 6.6.1 配制称取13g腆及35g腆化饵，溶于100ml水中，以水稀释至1000时，保存于棕色磨口瓶中。6.6.2标定方法称取0.15g(称准至0.0001g)预先在硫酸于燥器中干燥至恒重的三氧化二硝(基准)，置于250ml殃量瓶中，加4ml氢氧化锅溶液(40g/L)溶解，加50ml水，2滴盼欧指示剂(lOg/L)，用硫酸溶液(3%V/V)中和，加3g碳酸氢销及3ml

31、淀粉指示剂(5g/L)，用6.6.1溶液滴定至溶液呈浅蓝色为满定终点。同时作空白试验。6.6.3计算按(6)式计算殃标准滴定溶液的浓度:c(1/212) = 7轩代，。川nAz. (6) 式中:m一一三氧化二碑的质量，部10 V，一斗商定终点时耗用6.6.1溶液的体积，ml;V2一一空白试验滴定终点时耗用6.6.1溶液的体积，ml;0.04946一一与1.00ml碗标准滴定溶液c (1/21,) = 1. OOOtrl(才/Ll相当的以克表示的三氧化二碑的质量。HB川Z5083-2001 6.7 高锺酸锦标准滴定溶液c (1/5KMnO,) =O.lmo!/L 6、7.1配制i称取3.3g高健

32、酸饵，用水溶解后，稀释至1050时，缓慢煮沸lSmin，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤涡过滤于干燥的棕色瓶中(器皿使用前，用此溶液前者煮沸5min，后者洗涤2-3次)。已.7.2标定方法称取0.2g(称准至O.01g)于lOS-110C烘至恒童的草酸销(基准)于250m!锥形瓶中。溶于100m!硫酸溶液(8+ 92)中，用6.7.1溶液滴定，近滴定终点时加热至65(;，继续滴定至溶液呈粉红色保持305为滴定终点。同时作空白试验。6.7.3计算按(7)式计算离镜酸锦标准滴定溶液的浓度:c(1/5KMnO)zm.HH-. (7) (V1 - V2) x 0.06700 式中:m一一草酸俐的质

33、量，g;V1一一滴定终点时耗用6.7.1溶液的体积，ml;V，一空白试验滴定终点时耗用6.7.1溶液的体积，ml;0.067一一与1.00ml高锺酸梆标准滴定溶液c (1/5KMnO,) = 1. OOOmo!/Ll相当的以克表示的草酸钩的质量。6.8硫酸亚铁钱标准滴定溶液c (Nf也)，Fe(SO，)，l=O.lmo!/L 6.8.1 配制称取40g硫酸亚铁镀(N问)，Fe(回，)，.6H，Ol溶于300m!硫酸溶液(1+4)中，以水稀释至1000m!。使用前标定。6.8.2标定方法量取30.0ml-35.0m!6.8.1溶液于250m!锥形瓶中，加m!无氧的水，用高锚酸锦标准滴定溶液c (

34、1/5KMnO,) = O.lmo!/L滴定至溶液呈粉红色保持305为滴定终点。6.8.3 计算按(8)式计算硫酸亚铁锁标准滴定溶液的浓度:一c(1/5KMn04) x V c (N凡)，Fe(SO山-1.HH-.(8) V 式中:c (1/5KMnO，)一一高锺酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1一一滴定终定时耗用高锺酸饵标准滴定溶液的体积，ml;V一一滴定时6.8.1溶液的体积，ml。6.9硫酸锦(或硫酸锦镀)标准漓定溶液c Ce(SO,), =0. lmo!/L 11 HBIZ 5083 - 200 1 c 2(N凡)，00，Ce(oo,), =O.lmoI/L 6.9.1 配制称取

35、40g硫酸销Ce(白山4H，I或67g硫酸饰镀2(NH.)，回，Ce(004)4H, I加30m!水及28ml硫酸，再加300ml水，加热溶解，冷却至室湿，以水稀释至1Om!。6.9.2标定方法称取0.2g(称准至O.01g)于105-110C烘至恒重的草酸销(基准)于25伽d锥形瓶中，加75m!水使其完全溶解，加4ml硫酸溶液(1+4)及lOml盐酸，加热至65-70C，用6.9.1榕液滴定至溶液呈浅黄色。加入3滴亚铁邻菲日罗琳指示剂(l5g!L)使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色为漓定终点。同时作空白试验。6.9.3 计算按(9a)式计算硫酸锦标准滴定溶液的浓度:cCe(叫)2=m.

36、HH-.(9a) (V,- V,) xO.06700 式中:m一一-草酸纳的质量，g;V，一一滴定终点时耗用6.9.1溶液的体积，m;V2一一空白试验滴定终点时耗用6.9.1溶液的体积，ml;0.067一与1.ml硫酸锦标准滴定溶液Ic Ce(004), J = 1Omol/LI相当的以克表示的草酸纳的质量。按(9b)式计算硫酸锦镀标准滴定溶液的浓度:c2(N凡)，00， Ce(白山= I T l T f. Il U:7( .:. (9b) 式中:m一一草酸俐的质量，g;V，-一满定终点时耗用6.9.1溶液的体织，m!;只一一空白试验滴定终点时耗用6.9.1溶液的体积，m1;0.06700-与

37、1.ml硫酸锦镀标准滴定溶液Ic 2 (N凡)，回4Ce (004), J = 1omol/L1相当的以克表示的草酸纳的质量。6.10 乙二胶囚乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液6.10.1 配制c (H,Y-) =O.lmoI/ L c(H二Y-)= O. 05mol/L c (H,Y-) =O.02moI/L 按表7称取乙二胶四乙酸二锅，加热溶解于水中，冷却至室温，以水稀释至10m!。12 HBIZ 5083 - 2001 表7乙二胶四乙酸二锅称取量c(比Y勺，mol/L乙二胶四乙酸二锅，g0.1 40 0.05 20 0.02 8 6.1日.2标定方法6.10.2.1 EDTA标准滴定溶液

38、C(H2y2)=0.1mol/L:称取0.25g(称准至O.OOOlg)于800C灼烧至假重的氧化铸(基准)。用少量水湿润，加盐酸溶液(1+4)使其溶解后，加水100m1，用氨水溶液(1+9)中和至值为pH7-8，加10ml氨氯化镀缓冲溶液(计f值句10)及0.1g铭黑T指示剂，用6.10.1溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为滴定终点。同时作空白试验。6.10.2.2 EDTA标准滴定溶液C(H2y2)= O. 05mol/L或C(H2y2)=0.02mol/L:按表8称取于800C灼烧至恒重的氧化铮(基准)(称准至0.0001g)。用少量水湿润，加盐酸溶液(1+4) 使其溶解后，移入250ml

39、容量瓶中，以水稀择至刻度。分取30.0-35.0ml，1Jn70m1水，用氨水溶液(1+9)中和至pH值为7-8，加10ml氨-氯化镀缓冲溶液(pH值均10)及。.1g铅黑T指示剂，用6.10.1溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为满定终点。同时作空白试验。表8氧化铸称取量c (H, y) ,mol/L 氧化镑，g0.05 0.02 0.4 6.10.3计算按(10)式计算EDTA标准滴定洛液的浓度:c(H, y2) = 7甘?1、/011. (10) 式中:m一一白氧化镑的质量，g;V，一一滴定终点时耗用6.10.1溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用6.10.1溶液的体积，ml;0

40、.08138-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(H;与Y)= 1.000mol几相当的以克表示的氧化镑的质量。6.11 氯化铸标准滴定溶液6. 11. 1 配制c (ZnCI2) = O. 2mol/L c (ZnClz) =0.1mol/L c (ZnCI,) = O. 05mol/L 13 E由IZ5083 - 200 1 按表9称取氯化镑，溶于800n盐酸溶液O.OS%(V/V)中，并以此盐酸溶液稀释至1000ml。表9氯化铮称取量c (ZnCI2)，即l/L氯化镑，g0.2 28 。114 0.05 7 6. 11.2 标定方法量取30.0-35.0mI6.11.1溶液于250ml

41、锥形瓶中，加70ml水、10ml氨氯化钱缓冲溶液(pH值=10)、0.1g错黑T指示剂，用四TA标准滴定溶液C(H，y2-)=0.1mol儿滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为滴定终点。同时作空白试验。6.11.3 计算按(11)式计算氯化铐标准滴定溶液的浓度:_ c(H,Y2-) X (V1 - V ,) c(ZnCI，)一-一一V . (11) 式中:c (同)-一-EDTA标准滴定溶液的浓度，moVL;V1一一滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V，一-空白试验滴定终点时耗用ED吁A标准滴定溶液的体积，o;V一一滴定时6.11.1溶液的体积，no6. 12硫酸镑标准滴定溶液c (Zn

42、SO,)=0.05moVL 6.12.1 配制称取8.0715g硫酸钵(ZnSO，)(或14.3770g ZnSO, 7H,O) ，溶于水中，以水稀释至1000no 6.12.2标定方法量取30.0-35.0mI6.12.1溶液于250n锥形瓶中，加70ml水、10ml氨一氯化镀缓冲溶液(pH值=10)、0.1g锚黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液c (H, Y-) = O. 05moVL滴定至溶液由紫包变为纯蓝色为滴定终点。同时作空白试验。6.12.3计算按(12)式计算硫酸铸标准滴定溶液的浓度:c(ZnSO,) =组巳学止旦2. (12) 式中:c(H，Y-)一-EDTA标准滴定溶液的浓度

43、，mol/L;V1一一滴定终点时耗用E汀A标准滴定溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，m!;14 HB!Z 5083-2001 V一滴定时6.12.1溶液的体积，m1o6. 13 硝酸铸标准滴定溶液c Zn(No.,), =0. 05mol/L 6.13.1 配制称取14.8735g硝酸镑Zn(NO)26H20)，溶于水中，以水稀释至1000ml。6.13.2标定方法量取30.0-35. Oml 6.13.1溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水、10m氨一氯化续缓冲溶液(pH值10)、O.lg锋祟T指示剂，用EDTA标准滴定溶液c(H，y2) = O.

44、 05mol/L滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为滴定终点。同时作空白试验。6.13.3 计算按(13)式计算硝酸钵标准滴定溶液的浓度zC(H2y2) X (V, - V ,) C (Zn(No., )2 = :.o_一寸一一一.(13) 式中:C(H，y2内)一-E町A标准漓定溶液的浓度，mol/L:V，-滴定终点时耗用EDTA标准漓定溶液的体积，ml;V，一一空白试验滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V一一滴定时6.13.1溶液的体积，ml。6.14 氯化续(或硫酸续)标准漓定溶液c (MgCl，)(或MgS(4)=O.lmol/L C (MgCl，)(或MgS(4)=O.05mo

45、l/L 6.14.1 配制按表10称取氯化续(MgC，.6H20) 或硫酸筷(MgS4.7H20)，溶于8oom盐酸溶液0.05%(V/V)中，并以此盐酸溶液稀释至1Oml。放置个月后，用3号玻璃滤塌过滤，摇匀。表10氯化续(或硫酸缤)称取量c(地CJ，)或c(地叫)，m旧VL0.1 0.05 6.14.2标定方法氯化筷(或硫酸镜),g 21 (25) 10(12.5) 量取30.0-35.0m6.14.1溶液，加70m水及10ml氨一氯化钱缓冲溶液(pH值10)，0.1铭黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液C(H，y2)=0.lmol/L、c(H2y2)=0.05mol/LJ 滴定至溶液由紫色

46、变为纯蓝色为滴定终点。同时作空白试验。6.14.3计算按(14)式计算氯化钱(或硫酸续)标准滴定溶液的浓度z15 HBIZ 5083-2001 c(H,Y-) x (V, - V ,) c(MgCl，)或c(地吗)=yy -UH-HH- (14) 式中:c (H，y2-)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，moVL;V，滴定终点时耗用ED可rA标准滴定溶液的体积，ml;V，空白试验漓定终点时耗用E町A标准滴定溶液的体积，ml;V一一-淌定时6.14.1溶液的体积，ml。6.15 硝酸银标准漓定溶液c (AgNo,) =0.1moVL 6.15.1 配制称取17.Sg硝酸银，溶于SOOml水中，以水

47、稀释至10时，避光贮存于棕色瓶中。6.15.2 ，标定方法称取0.2g(称准至0.0001g)于5oo-6ooC灼烧至恒重的氯化纳(基准).溶于90ml水中，加10ml淀粉溶液(10g/L)，摇匀。以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘乘电极为参比电极，用6.15.1溶液进行电位滴定，以滴定曲线的突跃确定漓定终点。6.15.3 计算按(1日式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度3d地No，)=百合到4.旧)式中:m一一氯化销的质量，g;V一一滴定终点时耗用6.15.1溶液的体积，ml;0.05844一一与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c (AgNo,) = 1. 0mol/L 相当的以克表示的氯化俐的质量。6. 16硫氨酸销(或硫氨酸饵)标准滴定溶液c (N创S)或c(KCNS) =O.1moVL 6.16.1 配制称取8.2g硫氨酸销(或9.7g硫氨酸饵)溶于1ml水中，以水稀释至1000ml。6.16.2标定方法称取0.5g(称准至O.01g)于硫酸干燥器中干燥至恒重的硝酸银(基准)，溶于100ml水中，加2ml