HB 5218.6-1995 铝合金化学分析方法. 硅钼蓝光度法测定硅含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准铝合金化学分析方法硅锢蓝光度法测定1 主题内容与适用范围HB 5218.6-95 代替HB5218.5(2) -82 本标准规定了采用硅铝蓝光度法测定铝合金中硅含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合 测定范围，0.05%1. 00%。2 引用标准HB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用氢氧化饷溶解，用硝酸酸化，在弱酸性介质中，硅酸与锢酸镀生成硅锢黄络合物。用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂将其还原为硅锢蓝

2、络合物。于分光光度计810nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 氢氧化纳溶液，200g/L4.2硝酸，1+104.3盐酸1十104.4过氧化氢，pl.10g/ml. 4. 5 尿素:固体。4.6 铝酸镀溶液，50g/L。配制后放置12天，用时过滤。4. 7 硫酸，1十3。4.8 抗坏血酸溶液，20g/L(新配制)。4.9 硅标准榕液A，p(Si)句0.5mg/ml.称取5.06g硅酸销(Na2Si， 9H2)置于250ml烧杯1995-12-13发布1996-01-01实施17 HB 5218.6-95 中，用水溶解。加入2ml氢氧化锅溶液(4.1)

3、 ，移入塑料瓶中，用水稀释至800ml，放置3天，过滤于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥的塑料瓶中。准确浓度用重量法标定。标定时分取50ml上述硅溶液三份，分别置于预先盛有20ml高氯酸(pl.67g/ml)和5ml(pl. 42g/ml)的400ml烧杯中，以下按高氯酸脱水重量法分析步骤进行。同时迸行空白试验。上述硅标准溶液准确的质量浓度按(1)式计算:1 m , - mo) X 0.4674 X 1000 p(Si)二A孟vmg/ml (1) 式中zmt销增桶和二氧化硅及残渣的质量，g;m2 销柑塌及残渣的质量，g;mo 空白试验的质量，g;V 标定时吸取的硅标准溶

4、液的体积，m1; 0.4674 二氧化硅换算成硅的系数。4.10 硅标准溶液B:p(Si)埠。.0Img/ml吸取20.00ml硅标准溶液A(4.9)于1000ml容量瓶中，加lml氢氧化纳溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥的塑料瓶中(用时现配)。5 分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的高关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表l称取试料，精确至O.OOOlg.表1 民-硅量试料量% E O. 050. 2 0.5000 0. 21. 0 0.2000 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料

5、平行进行。6.3 测量分取试液量ml 10.00 5.00 6. 3. 1 将试料(6.1)置于200ml镇皿(或银烧杯)中，加25ml氢氧化纳溶液(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。滴加过氧化氢(4.4) ，继续加热至溶液澄清，冷却，加15ml水，搅18 HB 5218.6-95 匀，缓慢倾入预先盛有35ml硝酸(4.幻的250ml烧杯中，加O.5g尿素(4.5)，将溶液加热至微沸使盐类溶解，冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2按表1分取试液(6.3. )于100ml容量瓶中，加40ml水，摇匀，使液温保持在2030C，加入5ml铝酸镀溶液(4.6)，摇匀

6、，于2030C放置10mino加25ml硫酸(4.7)，5ml抗坏血酸溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀.放置lOmin后，用3cm吸收池，于分光光度计810nm波长处，以空白试验溶液(6.2)为参比液测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 称取与试料等量的纯铝(99.99%以上)一份，置于200ml镇皿l中，以下按6.3. 1处理后作为底液。6.4.2按表1的分取试液量，分取6份铝底液(6.4. )，分别置于100ml容量瓶中，依次加入0.00、1.00，2.00、3.00、4.00、5.00ml硅标准溶液B(4.10)，依次分别加40ml水，以下按6.

7、3.2进行。以不加硅标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的表述按(2)式计算硅的百分含量zSi(如=亏X100 . . . . . 式中:mJ一一从工作曲线上查得的硅量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含硅量允许差十O. 0500. 100 0.007 0. 1000. 250 0.015 0. 250. 50 O. 02 0. 501. 00 0.03 19 20 HB 5218.6-95 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人g潘健、任启运、李莉、徐普德、吴雅琴。