HB 5218.4-1995 铝合金化学分析方法.高碘酸钾光度法测定锰含量.pdf

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1、中华人民共和航空工业标准1 主题内容与适用范围铝合金化学分析方法悍光度法测定HB 5218.4-95 代替HB5218. 4() -82 HB 5218.4(2) -82 本标准规定了采用高破酸佛光度法测定铝合金中锺含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中锺含量的测定。测定范围，0.1%2. 0%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样以氢氧化销溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高殃酸御氧化显色。于分jt光度

2、计525nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 硫酸d十1。4.2硝酸，p.42g/mL 4.3磷酸，p.69g/mlo 4.4 氮氧化销溶液，200g/Lo4.5亚硫酸铺溶液，10g/L将Ig亚硫酸纳溶于50ml硫酸。十20)中，并用该硫酸稀释100ml，混匀。4.6 高映酸御溶液，50g/L。称取5g高殃酸饵溶于水中，加入20ml硝酸(4.2)，以水稀释至10Oml，混匀。4.7亚硝酸锅溶液，20g/L，4.8 无还原剂的水z于每升水中，加入10ml硫酸(4.)酸化并煮沸，加入少量高硕酸饵，继续中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-

3、01-01实施11 HB 5218.4-95 煮沸约lOmin，冷却后备用.4.9锺标准溶液A:lmg/ml，称取1.OOOOg锺(99.99%)于100ml烧杯中，加入20ml硫酸(4.1)和约80ml水，溶解后煮沸3min，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。4. 10饭标准溶液也0.05mg/ml，移取50.00ml锺标准溶液A(4.9)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.5 分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6.1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。JI(表l称取试料，精确至O.OOOlg。表

4、1含锺量试料量移取试液量% g ml O. 10.1 0.5000 20.00 0. 4O. 8 0.5000 10.00 0. 82. 0 0.5000 5.00 6.2 测量补JJu硝酸(4.2)量ml 8.0 9. 0 10.0 补加硝酸(4. 1)量m! 12.0 14.0 14.5 6. 2. 1 将试料(6.)置于钳(戎镇、或银皿中，盖上铀(或镇、戎银)表面皿，分别加入40m!氢氧化纳溶液(4.4) ，加热溶解后蒸发至糊状，稍玲。用尽量少的水洗涤皿壁及表面皿，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30m!硫酸(4.)和10m!硝酸(4.2)的250m!烧杯中。粘附于铅或镣)皿壁仁

5、的氢氧化锺沉淀用少量徽沸的亚硫酸销溶液(4.5)溶解，将溶液合并于主试液中，用温水洗涤钥(或镰)皿，加热至试液清亮.移入100m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 2.2 按表1移取试液(6.2.1)于250m!烧杯中，按表1补加硝酸和硫酸，用水稀释歪约65时，加入5m!磷酸(4.纱，将溶液加热至沸，加10m!高殃酸饵溶液(4.6)，继续煮沸至红色出现，再煮沸5min(显色液中锺量小于或等于0.2mg，在保持试液体积的条件下，煮沸约15min，保温1520min)，冷却，将试液移入预先用水(4.8)冲洗过的100m!容量瓶中，用水(4.8)稀释至J度，摇匀。移取部分显色榕液于3cm吸收池，

6、然后在剩余的显色溶液中加2滴亚硝酸销溶液(4.7)使高锺酸褪色，以此溶液为参比液，于分光光度计上525nm波长处测量吸光度，从工12 作曲线上查得相应的锺量.6.3工作曲线的绘制HB 5218.4-95 于一组250ml烧杯中，分别加入2.00、4.00、6.00、8.00、10.oOmI锺标准溶液B(4.10)，依次分别加入15ml硫酸(4.1)，1OmI硝酸(4.幻，5ml磷酸(4.3)，用水稀释至约7OmI，将溶液加热至沸，加1伽nl高破酸饵溶液(4.6)，以下按6.2. 2进行.根据测得的吸光度和对应的锺量绘制成工作曲线。7分析结果的表述按下式计算锺的百分含量zM毗)=去X100 式中:ml从工作曲线上查得的锺量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含锺量允许差O. 1000. 500 0.015 0. 50 00 0.03 1. 002. 0。0.05 附加说明2本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六三一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人=徐普德、潘镜、任启运、李莉、吴雅琴。本标准参照采用GB6987. 7-86(铝及铝合金化学分析方法高穰酸佛法测定锚量儿13