HB 5218.3-1995 铝合金化学分析方法，邻菲罗啉光度法测定铁含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准铝合金化学分析方法邻菲罗唱光度法测定铁含HB 5218.3-95 代替HB5218.3(1 )-82 HB 5218. 3(2) -82 本标准规定了采用邻菲罗琳光度法测定铝合金中铁含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铁含量的测定。测定范围，0.05%3. 0%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用氢氧化销溶解，用盐酸酸化。在弱酸性溶液中，用盐酸短胶还原铁，二价铁与邻菲罗琳生成橙红

2、色络合物，于510nm波长处测量吸光度。铜、僻、镰等共存元素亦能与邻菲罗琳生成无色络合物而消耗显色剂，可适当增加显色剂用量。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 氢氧化纳溶液，200g/L。4.2 盐酸，1+1。4.3过氧化氢，pl.10g/ml. 4.4 冰乙酸，pl.05g/ml. 4.5 盐酸垣胶溶液，100g/L。4.6 邻菲罗琳溶液，3g/L。称取0.3g邻菲罗琳(C12比Nz;H20)，置于200ml烧杯中，加80ml沸水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7 乙酸乙酸纳缓冲榕液，pH4。称取272g结晶乙酸销(CH，COONa 3H20

3、).置于中国航空工业总公司1995-12-13发布8 1996-01-01实施HB 5218. 395 500ml烧杯中，加400ml水，溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加240ml冰乙酸(4.4) ，摇匀，用水稀释至J度，摇匀。4.8 铁标准溶液A:O.lmg/ml。称取0.1000g纯铁(99.99 %)，置于250ml烧杯中，加50ml盐酸(4.2)，加热至铁完全溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9铁标准溶液B:0.05mg/mlo分取50.00ml铁标准榕液A(4.8)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其

4、操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表l称取试料，精确至O.OOOlgo表I含铁量试料量氢氧化销溶液(4.1)用量% E ml O. 050. 50 0.5000 25 0. 501. 50 0.2000 18 1. 503. 00 0.2000 18 6.2 空白试验盐酸(4.2)用量ml 35 30 30 用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 测量分取试液量ml 20.00 20.00 10.00 6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，按表1加入氢氧化纳溶液(4.1)，待剧烈反应后

5、，加热至试料完全溶解，冷却g按表1加入盐酸(4.2)酸化，加热煮沸至盐类溶解，加56滴过氧化氢(4. 3) ，继续煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 按表1分取试液(6.3.1)于100ml容量瓶中，加入40ml水，15ml缓冲溶液(4.7)，lml盐酸经胶溶液(4.5) ;准确加20ml邻菲罗琳溶液(4.6)放置30min后，用水稀释至刻度，摇匀.用lcm吸收池，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。6.4工作曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，分别加入0.00、0.50

6、、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.0Oml铁标9 HB 5218.3-95 准溶液B(4.9)，加5伽nl水z以下按6.3. 2进行，以不加铁标准揭穿液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的表述按下式计算铁的百分含量2Fe附=亏X100 式中:m!从工作曲线上查得的铁量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含铁量允许差O. 0500. 100 0.007 卜一一0. 100. 25 0.01 0. 250. 50 0.02 0. 501. 00 0.03 1. 002. 0。0.04 2. 003. 00 0.05 附加说明.本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，兰00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人s吴雅琴、任启运、潘镜、李莉、徐普德。10