HB 5218.20-1995 铝合金化学分析方法：苯基荧光酮光度法测定锡含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准HB 5218.20-95 代替HB5218. 14-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用苯基荧光嗣光度法测定铝合金中锡含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中锡含量的测定。测定范围，0.005%0. 10%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样以硫酸溶解，过滤回收残渣中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶为分散剂，以苯基荧光阁显色，当铁含量高于0.015%时，加入与试样等

2、量的铁抵消其影响。于510nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 纯铝(99.99 % ，不含锡和铁)。4.2硫酸:p1.84g/mlo 4.3硫酸:1十904.4 硫酸:C (H，SO.)句4.0mo1/L。于500ml水中，在搅拌下缓慢加入225ml硫酸(4.2) ，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5 氢氟酸:p1.14g/ml。4.6硝酸:1+1。4. 7铁溶液:O.lmg/ml。称取0.100g纯铁粉(99.99%)置于250ml烧杯中，加50ml硫酸(42)，加热至铁完全溶解，冷却，移入含有200ml水的40ml烧杯

3、中，冷却后移入1000ml容量1995-12一13发布1996-01-01实施63 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 酒石酸溶液，50g/LoHB 5218.20-95 4.9 抗坏血酸溶液，20g/L0. 0400. 10 0.2500 5.00 6.2 空白试验补加硫酸(4.4)量ml 0.00 2.40 称取0.2500g纯铝(4.1).当试样中含铁高于0.015%时，加入与之等量的钦，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行a6.3 测量6. 3. 1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加19.Oml硫酸(4.4) .待剧烈反应后，缓慢加热至试料完全溶解。用慢速滤纸过滤于1

4、00ml容量瓶中，用水洗涤烧杯和沉淀810次。将残渣连同滤纸置钳士甘锅中，烘干后于500600.C灰化完全(勿使滤纸燃着).冷却。加入64 HB 5218.20-95 56滴硫酸(4.4).2ml氢氟酸(4.5) .滴加硝酸(4.6)至溶液清亮。加热蒸发至冒尽硫酸烟，于700C灼烧数分钟，冷却。加入数滴硫酸(4.4) .洗入少量水，加热至残渣完全溶解，冷却，合并(必要时过滤)于100ml容量瓶的主滤液中，用水稀释至刻度。摇匀。6. 3. 2 按表1移取试液(6.3.1)于50ml容量瓶中，并按表1补加硫酸。加入2ml酒石酸溶液(4.8) .2ml抗坏血酸溶液(4.9).2ml动物胶溶液(4.1

5、0).2. 5ml苯基荧光酣溶液(4.11)。用水稀释至刻度，摇匀。放置40min.用2cm吸收池，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上510nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的锡量。6.4 工作曲线的绘制于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml锡标准溶液B(4.14).20. Oml铝溶液(4.12).依次分别补加1.90、1.60、1.40、1.10、O.50、和O.OOml硫酸(4.4)。加入2ml酒石酸榕液(4.8).以下按6.3.2进行。以不加锡标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成工作曲线。7 分析结果的

6、表述按下式计算锡的百分含量=Sn(别=亏X100 式中:ml从工作曲线上查得的锡量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 1;、锡量允许差O. 0050. 010 O. 001 0. 0100. 025 0.002 0. 0250. 050 0.005 0. 050. 10 0.01 65 HB 5218.20-95 附加说明g本标准由中国航空王业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人z徐普德、潘镜、李莉、任启运、吴雅琴。本标准等效采用GB6987.10-86铝及铝合金化学分析方法一苯基荧光酬光度法测定锡量。66