HB 5218.17-1995 铝合金化学分析方法.极谱法测定铅含量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准铝HB 5218. 17-95 代替HB5218. 12 (1 )-82 本标准规定了采用极谱法测定铝合金中铅含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差.本标准适用于铝合金中铅含量的测定。测定范围:0.01%-0.05%。2 m目标准HB 542 J一89金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207- 91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用硝酸与氟化镀溶解。在c(H，SO.)臼1.8mol/L的硫酸介质中，以硫酸锁为载体使铅沉淀而与铝、铜、锺、锡等元素分离。铅与领盐溶于热的高氯酸中，用拧橡酸氨水络合。在pH=9的溶液中，用铜试剂三氯甲镜萃取使

2、铅进一步与其它元素分离。于有机相中加盐酸及过氧化氢，蒸干以破坏有机物.在c(HCI) = 1. 2mol/L的介质中进行极谱测定。铅的分解电压在一0.3-0.6V之间。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定.4试剂4. 1 硝酸pl.42g/ml (优级纯。4.2 硫商在:pJ.H4g/ml优级纯)。4.3盐酸:p J. 199/ml。4.4 盐酸:(HCI)= 1. 2mol/Lo 4.5 氟化锁:固体。4.6 拧橡酸氢二钱溶液:400g/Lo4.7 铭酸仰溶液:70g/L。4.8 动物胶挥手液:5g/L(用时现配)。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施54

3、 4.9高氯酸，pl.67g/ml. 4.10氨水，pO.90g/ml.4.11 过氧化氢，pl.10g/ml。4.12 兰氯甲烧。HB 5218.17-95 4. 13铜试剂(二乙胶硫代甲酸锵溶液，50g/L(用时现配，过滤使用).4.14 氯化锁溶液，40g/L。称取20g氯化锁(BaCl 2H，O).溶于300ml水中，调至微氨性后，加热煮沸，然后加5ml铅酸御溶液(4.7).继续煮沸约5min，冷却后过滤于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 铅标准溶液A，0.5mg/ml。称取0.5000g铅(99.99%).置于250ml烧杯中，加15mlO+1)硝酸，加热至铅完全溶

4、解，冷却，蒸发至近干，加15ml盐酸(4.3);再蒸发至近f.加20ml(1十1)硝酸，加热使盐类溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.16 铅标准溶液B，O. 05mg/mlo分取10.00ml铅标准溶液A(4.15).置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器极谱仪6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取0.5000g试料，精确至O.OOOlg。6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6. 3 测量6. 3. 1 将试料(6.1)置于200ml烧杯中，加1臼nl水.2g氟化镀(4.日.15m

5、l硝酸(4.1).待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。稍冷后加15ml硫酸(4.2).加热冒硫酸烟，冷却，加135ml水，置于低温电炉上，在不断搅拌下煮沸至溶液清澈.在不断搅拌下滴加3ml氯化锁溶液(4. 14).并在微沸状态下保温30min(此时间内搅拌数次)。将溶液取下，流水冷却.放置lh以上。6. 3. 2 将沉淀(6.3. 1)用致密滤纸加滤纸浆过滤，用水洗涤78次，将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加8ml硝酸(4.1).5ml高氯酸(4.的，小心加热破坏滤纸。当硝酸耗尽冒过氯酸烟时，盖上表面皿，回流5min，使溶液转为清澈，立即逐滴倾入预先盛有30ml拧橡酸氢二钱溶液(4.6)和10ml氨

6、水(4.10)的200ml烧杯中(边滴入边摇晃使其迅速络合6. 3.3 将试液(6.3.2)用氨水(4.10)调至pH9.加5ml铜试剂溶液(4.13);移入125ml分液漏斗中，加10ml三氯甲烧(4.12).振荡1.5min，静置分层后，将有机相放入50ml烧杯中.再分别加用10ml和5ml三氯甲烧(4.12)重复萃取二次.有机相合并于50ml烧杯中，加2ml盐酸(4.3)，10滴过氧化氢(4.11).于低温电炉上煮沸并蒸发至12ml.再加2淌过氧化氢(4年11) .用少量水洗涤表面皿和杯壁，最后于低温电炉上蒸于(切勿高温将盐类碳t)内55 HB 5218.17-95 6. 3. 4 在蒸

7、干的烧杯(6.3.3)中，准确加入5ml盐酸(4.4) ，低温加热使盐类溶解，然后加3滴动物胶溶液(4.衍，充分摇匀后，通氮气3.-.5min后，进行极谱测定。6.4 工作曲线的绘制于数个50ml烧杯中，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铅标准溶液B(416)，于低温电炉上蒸发至近干，准确加入5ml盐酸(4.4)，低温加热使盐类溶解，以下按6.3. 4 进行。标准系列榕液的波高扣除零浓度标准溶液的波高后，根据波高和铅量绘制成工作曲线。7 分析结果的表述按下式计算铅的百分含量=Pb(刑二哩云坠X100 式中;mJ从工作曲线上查得的试料溶液的铅量，mg;mo -一从工作曲线上查得的空白试验溶液的铅量，mg;m一一所测试料溶液中的试料量，mg8 允许差56 实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% 含铅量允许差O. 01O0. 050 O. 004 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人李莉、任启运、潘侥、吴雅琴、徐普德。