HB 5218.14-1995 铝合金化学分析方法.三溴偶氮胂光度法.测定铈组稀土总量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准1 主题内容与适用-一一嚣。法HB 5218. 1495 代替HB5218. 10(2)82 本标准规定了采用三澳偶氮肺光度法测定铝合金中铸组稀土总量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中钳组稀土总量的测定。测定范围:0.02%1. 0% 0 2 引用标准GB 772987 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸分解，在盐酸一草酸介质中，销组稀土元素与三澳偶氮肺生成稳定的蓝紫色络合物，于635nm波长处测量吸光度.本标准在

2、实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4.1 纯铝(99.99%.不含稀土元素)04.2盐酸21十1。4.3 过氧化氢:pl.10g/ml. 4.4 草酸(H0，0 2H，)溶液:50g/Lo4.5 氢氧化纳溶液:200g/Lo4.6 2一(2肺酸基苯偶氮)7(2.4.6一三澳苯偶氮)1.8二瓷基3.6 荼二磺酸(简称:三澳偶氮肿)溶液:0.5g/L(过滤后使用。4.7锦标准溶液A: O. 2mg/mlo称取O.1228g光谱纯二氧化锄，竟于150ml烧杯中，加20ml盐酸(4.纱.10011过氧化氢(4.4).加热溶解后，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移入中国航空工业总公司199

3、512一13发布44 1996OlOl实施HB 5218. 14-95 500ml容量瓶中，补加30ml盐酸(4.2).用水稀释至刻度，摇匀.4.8 锦标准溶液B，o. 02mg/mlo移取25.0OmI锦标准揭穿液A(4.7)于250ml容量瓶中，补加25ml盐酸(4.幻，用水稀释至刻度，摇匀。4.9锦标准溶液C:0.005mg/mlo移取25.0OmI锦标准溶液B(4.的于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.(用时现配。5仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，

4、精确至O.0001g。表1含锦组稀土量试料量分取的试液量% g ml O. 020. 10 0.5000 10.00 0. 10 1. 0 0.1000 5.00 6.2空白试验绘制工作曲线分取的铝液量ml 10 5 称取与试料等量的纯铝(4.) .用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3测量6. 3. 1 将试料(6.)置于200ml烧杯中，加入10ml盐酸(4.纱，待剧烈反应后，滴加适量的过氧化氢(4.3).加热至试料完全溶解，煮沸数分钟使过氧化氢分解完全，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 对于含硅高的试样。将试料(6.)置于200ml烧杯中

5、，加入lOmI氢氧化销(4.5) .待剧烈反应后，加热溶解，冷却，加入15ml盐酸(4.2) .数滴过氧化氢(4.3).加热煮沸使过氧化氢分解完全和溶液清亮，冷却，过滤于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀a6.3.3按表1分取试液(6.3. 1或6.3. 2)于50ml容量瓶中，加5ml盐酸(4.幻，5ml草酸溶液(4. 4) ;加水至体积为40ml左右，摇匀。准确加入5ml兰澳偶氮肺溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。用lcm吸收池，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度计上635nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的锦组稀土量。6.4 工作曲线的绘制(j)6.4.1 按表

6、1称取与试料等量的纯铝(4.)置于200ml烧杯中。以下按6.3. 1进行。6.4.2 按表I移取铝液(6.4. 1)数份于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、3.45 HB 5218.14-95 00、4.00、5.00ml锦标准溶液C(4.9)，以下按6.3.3进行。以不加锦标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的表述按下式计算锦组稀土的百分含量zRE(归二三X100 式中:mt-从工作曲线上查得的铺组稀土量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含锦组稀士量允许差O. 0200. 050 0.004 0. 0500. 100 0.008 0. 1000. 500 O. 016 0. 500 000 0.032 注:任铺组稀土元章.由于在本标准测定矗件下它们与三模偶扭肺形成的络合物的吸光厦一致，故用精标准榕掖绘制.46 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，兰00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人z吴雅琴、李莉、潘镜、徐普德、任启运。