HB 5218.10-1995 铝合金化学分析方法.双硫腙萃取分离.极谱法测定锌含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准铝合金化学分析方法双硫踪萃取分HB 5218. 10-95 极代替HB5218.8(2) 82 1 主题内容与适本标准规定了采用双硫院萃取分器、分析步骤和允许差。铝合金中铸含量的方法键要、试剂、仪本标准适用于铝合金中铐含量的测定。测定范围:0.05%0. 50%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及般规定HB/Z 207 91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用氢氧化纳溶解，硫酸酸化后，用金属铝还原除铜，以拧攘酸络合铝，调节溶液至pH1O10. 5.用双硫踪兰氯甲烧萃取镑，再用稀盐酸反萃取。最后在氨水氯化锻支持电解质溶液中进行极

2、谱测定。镑的分解电压在1. 2-1. 4V之间。在测定条件下，镇含量超过0.3mg则干扰镑的测定，应预先分离除去。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试14. 1 氢氧化饷溶液:50g/L。4.2硫酸1十104.3 拧橡酸镀z固体。4.4 盼歌指示剂乙醇溶液10g/L。4.5 氨水:pO.90g/ml。4.6盐酸:1十L4.7盐酸:1十9。4.8硝酸:1+10中1995-12-13发布1996 01-01实施31 HB 5218. 10-95 4.9 无水亚硫酸铺z固体。4.10 动物胶溶液:5g/L(用时现配)。4.11 双硫踪三氯甲统溶液:Ig/L(所用双硫踪必须加以提纯叫。4.

3、12 基底液2称取100g氯化镀溶于水中，加400m!氨水(4.5) ，用水稀释至1000时，摇匀。4.13铸标准榕液:0.2mg/m!o称取0.2000g纯铮(99.99%)，置于250m!烧杯中，加15m!盐酸(4.6) ，低温加热至铸完全溶解，冷却，移入100Om!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器极谱仪6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取0.2000g试料，精确至O.OOOlgo6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 测量6. 3. 1 将试料(6.1)置于150m!烧杯中，加20m!氢氧化纳溶液(4.1)

4、，加热至试料完全溶解，稍冷，用5m!硫酸(4.2)酸化(若镰含量超过0.3mg，酸化前需过滤除去镇)，煮沸至溶液澄清。加少许铝屑(99.99%)，在微沸条件下使铜还原析出，并迅速过滤于200m!烧杯中，用热水洗涤沉淀35次。滤液蒸发至体积约30m!，稍冷，加2g拧稼酸镀(4.3) ，摇动溶解，加2滴酣歌指示剂乙醇溶液(4.4)，用氨水(4.5)调至榕液呈粉红色并过量5m!(pH=1010.日，移入125m!分液漏斗中，冷却至室温。加20m!双硫踪兰氯甲炕溶液(4.11)，振荡lmin，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗中。水相用10m!双硫踪兰氯甲烧溶液(4.11)重复萃取一次。有机相合并后

5、，加15m!盐酸(4.7) ，振荡lmin，弃去有机相。水相再用10m!三氯甲烧洗涤二次，每次振荡lmino6. 3.2 将水相(6.3.1)移入100m!烧杯中，加热蒸发至小体积，加2m!硝酸(4.剖，蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加12滴硫酸(4.幻，蒸发至冒硫酸烟，取下稽冷，沿壁吹入约15m!水，加热使盐类溶解，冷却，移入5Om!容量瓶中，投入一小片刚果红试纸，用氨水(4.5)调至刚果红试纸呈红色。加15m!基底液(4.12)，O.5g无水亚硫酸纳(4.9) ，准确加入2m!动物胶溶液(410)，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 3 取部分试液(6.3.2)置于电解池中进行极谱测定，从工作曲

6、线上查得相应的铸量。6.4 工作曲线的绘制于6个100m!烧杯中，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m!铸标准溶液(4.13)，加2m!硝酸(4.8)，以下按6.3. 2进行。标准系列溶液的波高扣除零浓度标准溶液的波高后，根据波高和钵量绘制成工作曲线.32 HB 5218.10-95 7分析结果的表述按下式计算镑的百分含量Zn情)些云22100式中:mJ一一从工作曲线上查得的试料溶液中的铸量，mg;m, 从工作曲线上查得的空臼试验溶液中的辞量，mg;m 所测试料溶液中的试料量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% 含钵量允许差O

7、. 0500. 100 0.008 0. 1000. 500 0.014 注双硫踪提纯法:称取Ig双硫踪，如1000ml氨*11+5)，搅拌使其黯解，过滤除去不黯物，滤液用盐酸(1+2)中和至沉在析出，用快速滤纸过滤，用水洗涤沉在至滤液呈中性，将沉在置于烘箱中于100C以下烘干，备用.试料吉硅2%5%时，如20ml氢氧化铀黯液1100 g/Llo吉硅大于5%时，则力020ml氢氧化铀黯液(150g!L).以加速黯解.黯解时，每辛勤Ig氢氧化铀，酸化时则辛勤1.5ml硫酸(1+1 )以保持还原铜所需的酸度.附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人z李莉、任启运、潘侥、徐普德、吴雅琴。33