HB 5218.1-1995 铝合金化学分析方法.BCO光度法测定铜含量.pdf

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1、中华人民共和BCO 定用空工业准HB 5218.1-95 代替HB5218.2(1 )-82 HB 5218.2(2)-82 本标准规定了采用BCO光度法测定铝合金中铜含量的方法提要、试剂仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铜含量的测定。测定范围，0.01%5. 0%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，用拧橡酸镀络合掩蔽铁、铝等干扰离子，在氨性溶液中，铜与BCO形成稳定的蓝色络合物。于600nm波长处测量吸光度

2、。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸1+1.4.2 硝酸，pl.42g/mL 4.3硝酸，1+1。4.4 氢氧化销s固体。4.5 拧橡酸镀溶液，250g/L.4.6 中性红指示剂乙醇溶液，0.5g/L。4. 7 氨水，pO.90g/ml.4.8 氨水，1十I.4.9 缓冲溶液，pH9.称取54g氯化镀于400ml烧杯中，加200ml水溶解，加入70ml氨水(4.7) ，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施HB 5218.195 4.10 双环己嗣草酸二踪(简称BCO)溶液，1g/L。

3、称取IgBCO试剂于400ml烧杯中，加50ml水及50ml乙醇，微热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 铜标准溶液A:0.5mg/mlo称取0.5000g铜(99.99%)，置于250ml烧杯中，加30ml硝酸(4.3)，加热榕解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4.12 铜标准溶液B:o. 0lmg/mlo分取10.00ml铜标准溶液A(4.11)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 铜标准溶液C:0.02mg/mlo分取20.00ml铜标准溶液A(4.11)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，

4、摇匀。4. 14铜标准溶液D:0.05mg/ml。分取50.00ml铜标准溶液A(4.11)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，精确至O.OOOlg。表1含铜量试料量分取试液% g ml O. 01 o. 10 0.5000 10.00 0. 101. 0 。100010.00 . 0.5.。0.1000 5.00 6.2 测量吸收池cm 3 2 1 6. 2. 1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸

5、(4.1)，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4.幻，加热至试料完全溶解，煮沸2，._.3min ，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2 按表1移取二份试液(6.2.1)，分别置于50ml容量瓶中，分别加入5ml拧橡酸镀溶液(4.日，1滴中性红指示剂乙醇溶液(4.6) ;用氨水(4.8)调至溶液呈黄色，再过量2滴5分别加入5ml缓冲溶液(4.9) ，摇匀。其中一份加入10mlBCO溶液(4.10)，另一份不加(作为参比溶液)，放置5min，用水稀释至刻度，摇匀。用适当的吸收池(见表1)，以不加BCO溶液的一份为参比液，于分光光度计上600nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得

6、相应的铜量。2 HB 5218. 1-95 6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 适用于0.01%0.1%含铜量的工作曲线于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.OOml铜标准溶液B(4.12)，以下按6.2. 2进行。以不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线。6. 3. 2 适用于0.1%1.0%含铜量的工作曲线于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00、O.50、1.00、2.00、3.00、1.00、5.00ml铜标准溶液C(4.13)，以下按6.2. 2进行。以不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲

7、线。6.3.3 适用于1.0%5. 0%含铜量的工作曲线于一组50ml容量瓶中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 , 5. OOml铜标准溶液D(4. 14)，以下按6.2. 2进行。以不加铜标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的表述投下式计算铜的百分含量2Cu(%) 丝lX 100 m 式中zmI从工作曲线上查得的铜量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允内差。表2* 铜量O. 01000. 0500 0. 0500. 100 0. 1O0. 50 0. 501. 00 1

8、. 002. 50 2. 505. 0。% 允许差0.0025 O. 005 O. 01 0.02 。.040.08 注对于高硅试样，则用氢氧化铺榕解.方法如下z接茬1韩取试料置于100ml烧杯中，加10ml;事.2.氢氧化铺(4时，待剧烈反应后，加热需解s峙却，用20ml盐酸(4日酸化，加入数滴硝酸(4.2).加热煮棉至溶掖澄清，冷却，晤入100ml睿量瓶中，用水稀释圭刻度，摇匀.以下按分析步骤6.2. 2进行B3 4 HB 5218.1-95 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，二00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人=吴雅琴、任启运、李莉、潘侥、徐普德。