EJ 296.2-1987 尿中微量铀的分析方法.激光液体荧光法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 296. 1 296. 2-87 尿中微量铀的分析方法1987一05-03发布1987-10-01实施中华人民共和国核工业部批准目录FJ296, 1-87 尿中微量铀的分析方法国体荧光法.( l) EJ296, 2-87 尿中微量铀的分析方法激光液体荧光法（的中华人民共和国专业标准尿中微量铀的分析方法激光液体荧光法EJ296, 2-87 本标准适用于尿中微量铀的分析。测定范围：0, 0252og/L，回收率大于85%.经处理后的样品溶掖中腐殖酸（简称日A）浓度与铀浓度比超过3000倍肘，会大大降低铀的荧光产额，干扰荧光测定。1 原理尿样经硝酸和过氧化氢

2、消化，破坏腐殖酸。呈白色无机尿盐，再用过硫酸钱和适量水溶解氧化尿盐，使样品中铀转成硫酸铀眈溶液，调节溶液PH至34，加入荧光增强剂，使之与铀航离子生成络合物，提高铀眈离子在激光诱发下产生荧光的效率，井掩蔽其他干扰离子，用”标准加入法”测寇铀的提光强度，计算尿样的铀浓度。2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸锢水或司等纯度的水。2, 1 硝酸（HN03），比重1,4g/ ml，浓度65,0%-68, 0% (m/ m) 2,2 过氧化氢H202），浓度不低于30%(m/ m) 2. 3 过硫酸钱（NH.)2S20s，含量不少於98%(m/m）。2, 4 氢氧化铀（N

3、aOH），含量不少於96,8% (m/m）。2.5 荧光增强剂，荧光增强倍数不少于100倍。2. 6广泛PH试纸。2, 7 硝酸（5mol/L）。2. 8 硝酸，5%(V/V）。2, 9 硝酸，o.05% (V /V）。2. 10 氢氧化铀(lOmol/ L) 2. 11 铀标准贮备溶被(1,Omg/ ml) ：按EJ296.1-87尿中微量铀的分析方战，固体荧光法，中的2,18, 1条进行配制。2, 12 铀标准工作溶液（用时现自己）：将铀标准贮备溶液（2.11)用硝酸（2,9）逐级稀棒，使铀浓度分别为z2, 12. 1 lOg/ ml。核工业部1987-15-03发布1987一10一01实

4、施8 2.12.2 l.Og/ml0 2. 12. 3 0. lg/ ml。2.12.4 0.025g/ml0 3 仪器3. 1 激光铀分析仪，检测下限o.05g/ L0 EJ 296.2-”87 3. 2 微量取液器（必须校准）或O.lml政璃刻度管。3. 3 分、折天平，感量O.lmg。3. 4 无分度吸管，50ml，符合QB704-80无分度吸管中A级规定。3.5 无分度吸管，25ml，符合QB704-80无分度吸管中A级规寇。4 采样同EJ296.1-87尿中做量铀的分析方法，固体荧光法中的4条。5 步骤5. 1 用无分度吸营（3.4）吸取均匀尿样50mlCVs）于250ml三角烧瓶中

5、，加入7.5ml硝酸（2. 1) 摇句，于电炉上蒸至近干（为防止崩撼，瓶口加盖表面皿）。取下冷却，待黄烟冒尽，注2当尿样铀浓度大于ig/l时，尿样量可取25ml（用无分度吸管(3.5）吸取。5.2 加入5ml过氧化氢（2.2），溶解残渣，于电炉上蒸至近干。若残渣仍带黄色，可继续摘加lml过氧化氢（2.2），重新蒸至近干，直至践渣变白，放置冷却。5. 3 加入5g过硫酸钱（2.3），用约15ml水洗涤瓶壁，溶解白色残渣，于电炉上蒸歪冒白烟，无气泡。稍冷后，沿瓶口加入58ml水溶解尿盐，榕掖转入25ml比色管（或容量瓶中，用lOml水分4次（5+ 2 + 2+1)洗涤三角烧瓶，洗液均转入比色管中。

6、5.4用氢氧化铀（2.10）和硝酸2.n询节溶液PH至34用PH试纸（2.6）指示。用水稀释至寇容体积（V,= 25ml)，试样待测量。s. 5 样品测量用标准加入怯6. 5.1 校准仪器读数z取4.5ml水于比色杯中，加入0.5ml荧光增强齐Ij(2.日，在铀分析仪（3.1) 上测量荧光强度计数为N1，再向杯中加入50.0土0.51铀标准溶液（2.12. 3），充分揽句，测量荧光强度计数为Nz，调节仪器灵敏度，使lg/l铀标准溶液的荧光强度净计数N2Ni差值为200250。注2用UA-3铀分析仪，使ig/l铀标准溶液的荧光率N2-N1差恒为0.45o.5o溶液的荧光率N2-N1差值）为o.4

7、50.50。5. 5. 2 取4.500.05ml(V1) 5.4中试样于比色杯内，在铀分析仪上测得非铀荧光强度（包括仪器本底计数为问，向杯内加入0.500土o.005ml (V2）荧光增强剂（2.日，充分提匀，测量荧光强度计数为凡，再向杯内加入50.0士o.5 l (V3）铀标准溶液（2.12. 3），充分搅句，测量荧光强度计数为N2a 5. 5. 3 根据测量样品的荧光强度计数，按下式计算被测试样的铀浓度zC _ (N1 - No) (V1 + V2)C3 1一瓦(V!+V2+V）N1(V.+V2)V . (l) 当Vs/V1芝1/100,C3/C1关100时，V3可忽略不计，（1）式简化

8、为Ec N1 -No Vo c 1二阮习飞一Ca. (2) 9 EJ 296.2-87 当V1= 4.5ml, V2 = 0.5ml, V3 = 0.05ml, C3 = lOOg/l时，（1）式可简化为：C一h_!lN1-No)l一l.Ol(N2-N1). (3) 式rJ1:C1步骤5.4中试样的铀浓度，问l;Cs一一步骤5.5. 2中加入的铀标准溶液浓度，问l;N1一一样品加入荧光增强剂后的荧光强度计数zNz一一样品加铀标准溶液后的荧光强度计数，v1一一步骤5.5. 2中取待测试样的体积ml;v2一一加入荧光增强剂的体积，ml;v3一一步骤5.5. 2中加入的铀标准溶液的体积，ml。5.

9、6 回收率的测寇分析每批样品时，需同时在该批样品中取一个样品，至少制备4个平行试样，用于测量回收率。5. 6. l 分别向4个250ml三角烧瓶中加入1,000土o.005ml(V。铀标准溶液（2.12.4)0 5. 6. 2 按照步骤5.1 5. 5中规定的方法操作。5. 6. 3 按下式计算铀的化学回收率zR尘；：C1)V4Co Vo 式中：R一铀的化学回收率pCo一步骤5.6. 1中加入的铀标准溶掖的浓度，问l;Ci试样的铀浓度，g/l;C2一一加标试样的铀浓度，问l;v。一一步骤5.6. 1中加入的铀标准溶掖的体积，时，V也一一步骤5.4中试样稀释寇容体积，ml。5. 7 空白试验每当

10、更换试剂或更换测量仪器时必须进行空白试验，样品数不得少於4个。飞7.1 按照步骤5.1中规定的方法操作，注意不加入50ml尿样。5. 7. 2 按照步骤5.2 5. 5中规定的方法操作，测量空白试样的荧光强度。(4) ,5. 7. 3 计算空白样品的荧光强度计数的平均值与标准偏差，并检查其与仪器本底值（使用步骤5. 5. 2中规寇的方怯，在比色杯内加入与样品同体积的水J在95%的置信度下是否有显著性差异6 结果计算6. 1 计算方法6, 1, 1 按下式计算的铀浓度z式中zC一一尿样的铀浓度，问l;C1一试样的铀浓度，问l;v一一与式4)I司zC C1V 一一些.（RVs Vs步骤5.1中取尿

11、样体积，ml;R一一铀的化学回收率。i. 1, 2 当C小於5g/l时，应考虑扣除试剂本底，按下式计算尿样的铀浓度z10 EJ296.2-87 C = _JC1 -Co)V, RV5 式中：c。一步骤5.7. 2中空白试样铀浓度，ug/Jl 其他符号及代号的意义见公式的。6. 2 精密度每种样品至少分析2个平行样品，重复性和再现性应达到下表所列要求z铀浓度范围0.025-2,00问12.00-20.0问1重复性（V）为室内，精密度。再现性（R）为室闻精密度重复性（r) 15% 15% . (6) 再现性（R) 20% 20.% 1EJ 296.2-87 附录A正确使用标准的说明（参考件A.1

12、用标准加入法测量试样，标准铀溶液的加入量要大致与未知值相当如小恰2gu/1的样品要加入使试样溶液含有lg/l的标准铀量为宜F对5gu/1的样品，要加入使试样溶液含有2lOg/l的标准铀量为宜。A.2 使用步骤5.5. 1中规定的方法，当试样铀浓度大於2g/l时，可用水和铀标准溶液（2.12. 2）来校推仪器读数，调节仪器灵敏度，使测量的荧光计数几Ni差值为200250CUA-3仪可换置高量程，N2-Ni差值为4.5 5. 0）。人3加入铀标准溶液的微量体积必须准确，使用的工具不能接触被测样品溶液。人4过硫酸镜试剂可用过硫酸铀或过硫酸愣代替。附加说明z本标准由核工业部安防局提出。本标准由工业部理化工程研究院负责起草。本标准主要起草人E张凤英、代艳华。12