GB T 9823-2008 粮油检验.植物油料饼粕总含氮量的测定.pdf

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1、ICS 67.200 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 9823-2008 代替GB/T9823-1988 粮油检验植物油料饼柏总含氮量的测定Inspection of grain and oils-Determination of total nitrogen content in plant oilseeds residues 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会刽09-01-20实施发布GB/T 9823-2008 前昌本标准是时GB/T9823-19881泊料饼柏且吉氮量的测定法的修订。本标准与GB/T9823-1988的主要技术差异如下z一一将标准名

2、称改为粮油检验植物油料饼柏且吉氮量的测定1;增加了术语和定义;一一增加了半/全自动凯氏定氮仪蒸馆;增加了重复性要求.本标准自实施之日起代替GB/T9823-1988. 本标准由国家粮食局提出.本标准由全国粮油标准化技术委员会归口.本标准负责起草单位华中农业大学。本标准主要起草人z黄文、张克田、刘昨、吴关威、何晓峰、梅光明、李孚杰、沈恩、主益.本标准所代替标准的历次版本发布情况为自GB/T 9823-1988. I GB/T 9823-2008 1 范圄粮油检验植物油料饼柏总含氮量的测定本标准规定了植物油料饼柏且吉氮量测定的术语和定义、原理、试剂、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算和重复性.本标

3、准适用于用压榨法或浸出法处理植物油料后得到的饼柏中且吉盘量的测定.本标准不适用于从植物泊料饼柏所得的复合产品。2 规范性引用立件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是平注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 10358 油料饼柏*-分及挥发物古量的测定(GB/T10358-2008.1S0 771;1977 ,IDT) GB/T 10360油料饼柏抒样(GB/T10360

4、-2008.150 5500 ,1986.IDTl 3 术语和定立下列术语和定义适用于本标准，3. 1 植物油料饼相oils配dr回dn国经压榨或授出处理后的植物油料残渣，4原理在催化剂存在下，用硫酸消化试样中的有机物，使吉氮物转化成硫酸镀.再加人强碱井蒸锢使氨逸出，用喃酸吸收后，用标准盐酸溶液滴定，叶算总吉氮量，5试lJlJ除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用北为蒸馆水.5. 1 浓硫酸;18moI/L。5.2 硫酸铜(CUSO.5HzO 5.3 硫酸饵.5.4 400 g/L氢氧化铺潜液=称取40g氢氧化铀(NaOH).加*-潜解井定容至100mLo 5.5 20 g/L确酸溶液=称取

5、2g跚酸CH3B03)，加在溶解并定容至100mLo 5.6 混告指示剂1份1g/L甲基红乙蹲(凹95%)洛液与5份1g/L澳甲酣绿乙蹲臼95%)窑液均匀混告.5. 7 唰酸吸收液圭自动程序用)，10g/L丽酸水洁液10oo皿Ll四omL.! g/L甲基红乙蹲(凹95%)溶液7mL.4削00g/L氢氧化锅本蓓液0.5mL.掘告均匀.5.8 盐酸标准滴定潜液;c(HCl)=O.Olmol/L.按GB/T601制备.5.9 盐酸标准滴定溶液(半/全自动程序用):c(HCD =0.1 mol!L.按GB/T601制告.1 GB/T 9823-2008 6 仪器6. 1 分析天平.分度值0.0001

6、g 6.2 实验室用粉碎机.6.3 分样筛=孔径0.45mm(40目6.4 消煮炉或电炉.6.5 微量凯氏定氮仪，6.6 凯氏烧瓶:100mL. 6.7 消化管:250皿L.6.8锥形瓶:lOOmL6.9 容量瓶.100mLD 6.10 滴定管z酸式.25mL。6. 11 移液管:5mL、10mL。6. 12定髓仪基于凯氏定氮原理的各类型半自动/全自动凯民定氮仪.7 抨样抨样按GB/T10360执行.8 样品和l备用四分法将样品缩分至200g.粉碎后全部通过分样筛(6.3)，装于密封容器中备用-9 操作步骤9.1 水分测定试样在分古量的测定按GB/T10358执行.9.2 称样称取试样0.3g

7、.O. 5 g(精确到0.0001 g)用于消化.9.3 消化9.3. 1 常规消化将试样放人凯民烧瓶中，加入3g硫酸饵(5.3)、0.2g硫酸铜(5.2)和10mL.13 mL浓硫酸(5.1)充分棍匀，保证试样完全被硫酸浸湿.将凯氏烧瓶置于电炉(6.4)上加热，不时摇旋，待样品焦化，泡沫消失后，加大加热力度，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热30min.取出冷却后加人30mL蒸馆水。9.3.2 消煮妒消化将试样就人消化管(6.7)中，加2片消化片(仪器自各或3g硫酸饵、0.2g硫酸铜和10mL . 13 mL硫酸，于420c下在消煮炉(6.的上消化60mn。取出冷却后加入30mL蒸锢在.9.

8、4 蒸锢9.4. 1 微量凯氏定氯仪用蒸馆水将消化液转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，提匀岳用.吸取10mL 20 g/L硕酸为吸收液于100mL锥形瓶伍，的中并加入2滴-3滴混合指示剂(5.的，放在冷凝管的下端，将冷凝营口下端插人硝酸液面以下，从加样漏斗处分别加入5mL消化液(9.3.2)和8mL 400 g/L氢氧化铀潜液(5.4)到蒸馆装置的反应室中，并分别用少量蒸馆水冲洗进样口.在漏斗中加满志，以防止漏气，立即通人蒸汽进行蒸馆.当氨气被蒸出并通过玲凝营进入锥形瓶时，副酸溶液开始变蓝色，立即计时，5mn后将锥形瓶的位置放低，使之离开营口，用少量蒸馆*冲洗冷凝营的下端，继续蒸馆1min

9、.取下锥形瓶.GB/T 9823-2008 9.4.2 半/圭自动凯民定氮仪来用圭自动定氮仪时，按仪器说明书规定程序进行测定。采用半自动定氮仪时，将带消化液的管于锢在蒸馆装置上，以25mL棚酸为吸收液，加入2滴混合指示剂，蒸馆装置的冷凝管束端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消煮营中加入50mL氢氧化铀溶液进行蒸馆。蒸铺时间以吸收液体积达到100mL时为宜.降下锥形瓶，用蒸锢水冲洗冷凝管束端，洗液均需流人锥形瓶内，9.5滴定立即用盐酸标准潜液丘8或丘9)滴定，至溶液的颜色恰好从蓝色转为灰红色为终点，记下所耗盐酸标准潜液的体积.同上述分析步骤进行试剂空白试验.10 结果计算10. 1 且啻氧量计

10、算按9.3.1蒸锚，试样总吉氮量按式。计算=XVz - V1 ) X c X 0.014 _. V. - ,:,-v-X:_XI00.(1 ) m X (1 - w) V3 按9.3.2蒸锢，试样总古氮量按式(2)计算g式(1)、式(2)中zXVz - V1 ) X c X O. 014 = ,. _f:，-，-，w-XI00-. . . . ( 2 ) mX (I-w) X 试样中且氮占试样的质量分数，以干基计.%;V, 摘定时用去的盐酸标准洛液的体积，单位为毫升(mL), V , 空白试验用去的盐酸标准潜液的体坝，单位为毫升(mL), C一一用于滴定的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升Cm

11、oI/L); V, 蒸铺时取用稀释的消化液的体积，单位为毫升(mL), V. 试样消化液稀释的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g);r一试样的革分吉量.%;0.014-1. 0 mL硫酸c(1/2HzS04)=1. 000 mo1!LJ或盐酸，(HCl)l.000 mol!LJ标准滴定潜液相当的氮的质量，单位为克(g) 10.2 结果囊示平行测定的结果用算本平均值表示，保留小数点后两位.需用粗蛋白质表示结果时，将氮乘以蛋白系数。氮换算成蛋白质的换算罩数g花生5.46、大豆6.25、菜籽丘53、棉将5.30、葵花籽5.町、芝麻5.30、红花5.町、直麻5.30、椰子5.30、其他6.25.11 重重性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%.