GB T 9696-2008 动植物油脂.水分和挥发物含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 9696-2008IS0 662：1 998代替GBT 9696-1988动植物油脂 水分和挥发物含量测定Animal and vegetable fats and oilsDetermination of moisture and volatile matter content2008-06-25发布(IS0 662：1998，IDT)2009-01_01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告者中国国家标准化管理委员会仅111刖 墨GBT 9696-2008IS0 662：1998本标准等同采用ISO 662：1998动植物

2、油脂水分和挥发物含量测定(英文版)。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改：删除ISO 662的前言；用“本标准”代替“本国际标准”；用小数点“”代替ISO 662中作为小数点的“，”；用“GBT 15687油脂试样制备”代替“ISO 661：1998，Animal and vegetable fats and oilsPreparation of test sample”；增加了第6章的注；为计算公式增加了编号；删除ISO 662公式中的“”，修订其错误。本标准代替GBT 9696 1988(动物油脂水分和挥发物含量测定。本标准与GBT 9696 1988相比主要变化如下：按照GBT 11 2

3、000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014 2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；增加了“术语和定义”和“试验报告”两章；用第lo章“精密度”及其内容代替GBT 9696 1988的第9章“允许差”及其内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：郭新东、罗海英、李洪燕、杜志峰、吴玉銮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 9696 1988

4、。GBT 9696-2008IS0 662：1998动植物油脂水分和挥发物含量测定1范围本标准规定了动植物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法：方法A，使用砂浴或电热板。方法B，使用干燥箱。本标准的方法A适用于所有动植物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。本标准不适用于分析月桂油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 15687油脂试样制备(

5、GBT 15687 1995，neq ISO 661：1989)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31水分和挥发物含量moisture and volatile matter content在本标准规定的条件下，试样于1032加热后所失去的质量。注：水分和挥发物含量用质量百分含量表示。4原理于1032加热试样，直至水分和挥发物不再排除，测定其质量损失。5取样本标准不规定取样方法。取样方法参见ISO 5555。实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。6试样制备按照GBT 15687的规定制备试样。注：液体样品：对于澄清无沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇动，使其

6、均匀。对于有混浊或有沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇动，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。固体样品：将样品加热至刚变为液体，按液体试样操作，使其充分混匀。7方法A实验室常规仪器及下列仪器。71仪器和设备711分析天平：可准确称重至0001 g。1GBT 9696-2008IS0 662：1998712平底皿：瓷皿或玻璃皿，直径80 mm90 mm，深约30ram。713温度计：801lo范围内有刻度，约长100 mill，具有加固水银球并在上端具有膨胀腔。714砂浴或电热板。715干燥

7、器：内装有效干燥剂。72分析步骤721试样将温度计(713)置于平底皿中(712)，干燥至恒重，准确称重至0001 g。加入约20 g试样，准确称重至0001 g。722测定将盛有试样的平底皿(721)置于砂浴或电热板(714)上加热，以每分钟10的速度升至90，缓缓地用温度计搅动。降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至1032。注意避免加热至105以上。继续搅动，刮擦皿底至气泡消失为止。多次加热至1032以排除水分，加热间隔中冷却至95。将平底皿和温度计置于干燥器(715)中冷却至室温，准确称重至0001 g。重复上述操作，至两次连续称重结果之差不超过2 mg为止。723测定次数

8、测定同一试样(第6章)两次。8方法B81仪器和设备811分析天平：可准确称重至0001 g。812玻璃器皿：平底，直径约50 mm，高约30 mm。813电热干燥箱：可保持温度于1032。814干燥器：内装有效干燥剂。82分析步骤821试样根据预计的水分和挥发物含量，称取5 g10 g(准确至0001 g)试样(第6章)，置于已事先干燥恒重并称重的器皿(812)中。822测定将盛有试样的器皿(821)放人温度为103的干燥箱(813)中，加热1 h。取出，置于干燥器(814)中，冷却至室温，准确称重至0001 g。重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2 mg4 mg为止，

9、这个过程中在干燥箱内每次加热30 min。注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算，或采用方法A测定。823测定次数测定同一试样(第6章)两次。9计算方法水分和挥发物的含量以质量分数W计，按式(1)计算：w一ml-722100m1mo2GBT 9696-2008lS0 662：1998式中：m。平底皿和温度计(见721)的质量，或玻璃器皿(见821)的质量，单位为克(g)；m，加热前平底皿、温度计和试样的质量(见721)，或玻璃器皿和试样的质量(见821)，单位为克(g)；mz加热后平底皿、温度计和残留物的质量(见722)，或玻璃器皿和残留物

10、的质量(见822)，单位为克(g)。当分析结果符合精密度要求(见102)时，取两次测定的算术平均值作为结果。结果报告至小数点后第二位。10精密度101 联合实验室测试联合实验室试验数据参见附录A。由此联合实验室测试推出的数值可能不适用于其他的含量范围和测试对象。102重复性同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。当水分和挥发物的含量约为03时，两次测试结果的绝对差值大于003的概率应不超过5。103再现性不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。当水分和挥发物的含量约为03时，两次测试结果的绝对差值大于01

11、5的概率应不超过5。11试验报告试验报告应说明：所有与识别样品有关的必需信息；一一取样方法；依据本标准所采用的方法；本标准未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素测试结果；一如果检验了重复性，列出最终结果。GBT 9696-20081SO 662：1998附录A(资料性附录)联合实验室的测试结果表A1和表A2是国际油、油籽和脂肪协会(FOsFA)根据ISO 5725”组织的测定油脂中水分和挥发物的联合实验室测试的结果。表A1使用方法A测试的结果(见第7章)日期 1993 1993 1992 1991 1991 1997 1988葵花籽油 牛油 椰子油油或脂的类型 棕榈油 棕

12、榈油样品a 样品b 样品a 样品b 样品a 样品b实验室的数目 27 27 33 17 17 21 21 27可接受的结果的数目 27 27 31 17 16 21 21 2l平均值 013 013 0017 0260 0270 0233 0231 0045重复性标准偏差S 001 001 0003 001 001 0009 0011 0007重复性变异系数“ 468 486 152 399 241 3717 4593 144再现性标准偏差S丑 002 002 0012 003 003 0047 0052 0024再现性变异系数 155 133 666 127 117 2035 2237 51

13、4重复性限r(28S，) 0020 0020 0007 0030 0020 0025 0031 0020再现性限R(28sR) 0060 0050 0033 0090 0090 0132 0145 0070表A2使用方法B测试的结果(见第8章)日期 1995 1995 1993 1993 1 99l 1991 1989大豆油 葵花籽油 牛油油或脂的类型 鱼油样品a 样品b 样品a 样品b 样品a 样品b实验室的数目 51 51 25 25 25 25 43可接受的结果的数目 51 51 25 25 24 25 39平均值 0040 0094 0130 0130 0250 0250 0090重复

14、性标准偏差S， 0004 0005 001 0Ol 001 001 0006重复性变异系数“ 1000 532 524 406 397 3 25 643再现性标准偏差 016 002 003 003 004 004 003再现性变异系数 400 2128 189 1970 18 20 1440 3463重复性限r(28S，) 0012 0013 0020 0010 0030 0020 0020再现性限R(28岛) 0046 0056 0070 0070 0110 O100 00901)ISO 5725：1986，用于获取精密度数据。现已被ISO 5725：1994代替。参考文献GBT 9696

15、-2008IS0 662：19981ISO 5555：1991动植物油脂取样(Animal and vegetable fats and oils-Sampling)E2 ISO 5725：1986 Precision of test methods-Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests3 ISO 5725一l：1994 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 1：General principles and definitionsE43 ISO 57252：1994 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resuits-Part 2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standardmeasurement method5