GB T 9695.8-2008 肉与肉制品.氯化物含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 雪雪中华人民共和国国家标准GBT 969582008代替GBT 969581988肉与肉制品 氯化物含量测定Meat and meat products-Determination of chloride content2008-06-25发布(IS0 1841：1996，MOD)2009-0101实施宰瞀鹊紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111前 言GBT 969582008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量的测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与

2、肉制品总磷含量测定；一一GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品钙含量测定；一GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；一GBT 969517肉与肉制品 葡糖酸一a一内酯含量的测定；GBT969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品取样方

3、法；一 GBT 969520肉与肉制品锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品 铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品 L(一)一羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品 维生素A含量测定；GBT969527肉与肉制品 维生素Bt含量测定；GBT 969528肉与肉制品 维生素Bz含量测定；GBT 969529肉制品维生素C含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的

4、第8部分。本部分修改采用ISO 18411：1996(肉和肉制品氯化物含量的测定第1部分：佛尔哈德法(英文版)和ISO 18412：1996(肉和肉制品氯化物含量的测定第2部分：电位滴定法(英文版)。为便于使用，将上述两项标准合并在本部分。考虑到我国国情，本部分做了下列技术性修改：在第一法中增加了“58冰乙酸”。在第一法中增加了式(1)中“200”与“20”的注解，便于理解。删去原公式中“”符号，因为原公式中的wcl是以质量分数计。TGBT 969582008在第二法中的“152”注明了搅拌机容积，有利配置。在第二法中增加了“156”自动电位滴定仪，“157”分析天平的精度由士01 g改为00

5、01 g。在第二法中“183 测定”中增加了“电位滴定参数：滴定方法为动态法；最小加液速度为25 pLmin。”。用GBT 969519代替ISO 31001。另外，本部分的结构亦作了适当改动：将ISO 18411：1996作为本部分的第一法，ISO 18412：1996作为本部分的第二法；删除了IsO 1841的前言；删除了ISO 18412：1996中的“范围”和“定义”；删除了ISO 18412：1996中的“滴定曲线”，因为该内容是操作流程；增加了资料性附录A；删除了部分参考文献。本部分代替GBT 96958 1988肉与肉制品氯化物含量测定。本部分与GBT 969581988相比主要

6、变化如下：按照GBT 112000：标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014-2001(标准编写规则第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；用第lo章“精密度”及其内容代替GBT 96958一1988的第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章；增加了“电位法”作为第二法：增加了附录A和参考文献。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要起草人：郭新东、罗海英、覃芳芳、马爱进、黄少

7、虹、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 96958 1988。肉与肉制品 氯化物含量测定GBT 9695820081范围GBT 9695的本部分规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。本部分的第一法适用于肉和肉制品中氯化钠含量大于或等于10(质量分数)的氯化物的测定第二法适用于肉和肉制品中氯化钠含量小于10H(质量分数)的氯化物的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是

8、不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 9695的本部分。31肉和肉制品中氯化物的含量chloride content of m自t and meat products根据本部分规定的方法测定的氯化物含量。以氯化钠的质量分数表示。第一法佛尔哈德法4原理用热水提取试样中的氯化物，沉淀蛋白质，过滤后将滤液酸化，加入过量的硝酸银，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。5试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。51水：蒸馏水，不含卤素，并应符合GBT

9、6682-1992的规定。不含卤素的测试：量取100 mL水，加入1 mL硝酸银Ec(AgNO。)一01 toolL和5 mL硝酸Ec(HNO。)一4 toolL，不应出现轻微混浊或混浊。52硝基苯或1一壬醇。53硝酸c(HNOs)4 toolL：量取1体积浓硝酸(m一139 gmL 1，42 gmL)和3体积水，混匀。54蛋白质沉淀剂：541试剂A：称取106 g亚铁氰化钾CKtFe(CN)s3Hz03，用水溶解，转人1 000 mL容量瓶(62)中，用水定容。542试剂B：称取220 g二水乙酸锌Zn(CH。COO)。2H。03，用水溶解，加人30 mL冰乙酸(58)，转入1 000 mL

10、容量瓶(62)中，用水定容。55硝酸银标准溶液Ec(AgNO。)=01 toolL：先将硝酸银在150(2土2温度下干燥2 h，然后置于GBT 969582008干燥器内使其冷却，称取其16989 g，用水溶解，转入1 000 mL容量瓶(62)中，用水定容。此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。56硫氰酸钾标准溶液c(KSCN)=o1 toolL：称取约97 g硫氰酸钾，用水溶解，转入1 000mL容量瓶(62)中，用水定容。用硫酸铁(1lI)铵指示剂、硝酸银标准溶液(55)标定(参见附录A)。准确至0000 1 molL。57硫酸铁(III)铵(NH。Fe(SO。)。)12H：0饱和溶液

11、：称取50 g硫酸铁铵，在室温下用水溶解并稀释至100 mL，如有沉淀应过滤。58冰乙酸。6仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。61 均质器：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过45 mm的绞肉机。62容量瓶：1 000 mL和200 mL。63锥形瓶：250 mL。64滴定管：25 mL或50 mL。65单刻度移液管：20 mL。66水浴锅。67分析天平：可准确称重至0001 g。7取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。本部分不规定取样方法。取样方法参见GBT 969519。取有代表性的样品200 g。8试样制备使用均质器(61)将试

12、样均质。注意防止试样温度超过25。C。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。将试样装人密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。9分析步骤注：如果需要检查重复性是否符合要求，按9194进行两次独立测定。91试样称取10 g试样，准确至0001 g，移人锥形瓶(63)中。92沉淀蛋白质往试样(91)中加入100mL水(51)，置于沸水浴(66)中，加热15min，不时摇动锥形瓶。取出锥形瓶，将内容物全部转移入200mL容量瓶(6。2)中，冷却至室温，然后依次加入2mL试剂A(541)和2 mL试剂B(542)，每次加液后都充分摇匀。室温下静置30 rain

13、，用水稀释至刻度，充分混匀，用定量滤纸过滤。注：如果此方法用于测定亚硝酸盐和硝酸盐，或样品中抗坏血酸的含量超过01，则需往试样(91)中加人05 g活性炭。加人试剂A和试剂B并混匀后，用氢氧化钠溶液调pH值至758 3。93测定用移液管(65)吸取20 mL滤液于锥形瓶(63)中，加人5 mL稀硝酸(53)和1 mL硫酸铁()铵2GBT 969582008指示剂(57)。用移液管(65)吸取20 mL 01 molL硝酸银标准溶液(55)于锥形瓶中，加入3 mL硝基苯或1一壬醇，充分混匀，用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液(56)滴定，直至出现稳定的粉红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积，

14、准确至005 mL。94空白试验按92和93所规定的操作，加入等体积的硝酸银标准溶液(55)，进行空白试验。10计算试样中氯化物的含量按式(1)计算，其以氯化钠的质量分数计：0058 44X(V2一V L)冬等100cu ytt一5844!二!X f (1)优式中：w试样中氯化物的含量，；Vz空白试验(94)消耗硫氰酸钾标准溶液(56)的体积，单位为毫升(mL)；y。测定中(93)试样溶液消耗硫氰酸钾标准溶液(56)的体积，单位为毫升(mL)；200试样溶液的定容体积(9。2)，单位为毫升(mL)；20一滴定时吸取滤液的体积(93)，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；C-一硫氰

15、酸钾标准溶液(56)的浓度，单位为摩尔每升(molI)。结果报告至约005。11精密度方法的精密度是根据ISO 5725组织的联合实验室铡试获得的。对于重复性限r和再现性限R，置信度均为95。111重复性同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。当氯化钠含量在10和20之间时，两次测试结果的绝对差值不得超过015(质量比)；当氯化钠含量在2o以上时，两次测试结果的绝对差值不得超过020(质量比)。11，2再现性不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。当氯化钠含量在10和2o之间时，两次测试结果的绝对差值不得

16、超过020(质量比)；当氯化钠含量在20以上时，两次测试结果的绝对差值不得超过030(质量比)。12试验报告试验报告应说明：取样方法；所采用的方法；测试结果；一一如果检验了重复性，列出最终结果。试验报告也应说明本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素。试验报告还应包括所有与识别样品有关的必需信息。3GBT 969582008第二法 电位滴定法13原理用水匀样试样，取一定体积的悬浮液，酸化，用硝酸银溶液滴定，银电极测定电位的变化。14试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。141水蒸馏水，不含卤素，并应符合GBT 6682的规定。不含卤素的测试：往100 mL水中加入1

17、mL硝酸银Ec(AgNO。)一01 toolL和5 mL硝酸Ec(HNO，)4 toolL，不应出现轻微混浊或混浊。142硝酸溶液1+49(体积比)量取20 mL浓硝酸(ID2。一1_40 gmL)，用水稀释至1 000 mL。143硝酸银标准溶液Ee(AgN03)=0085 6 molL先将硝酸银在150C土2。C温度下干燥2 h，然后置于干燥器内使其冷却，称取其14541 g，用水溶解，转人1 000 mL容量瓶中，用水定容。此标准溶液用棕色玻璃容器盛装，避光存放。15仪器和设备实验室常规仪器及以下仪器。151 均质器：能用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过45 m

18、m的绞肉机。152实验室用搅拌机：容积为l 000 mL，可进行低速搅拌和高速搅拌。153复合银电极或银指示电极与玻璃参比电极：若有必要，第一次使用前和每天使用前，用合适的研磨粉清洗银电极，用水冲洗干净(某些样品需用热水冲洗)。按电极生产厂商的推荐方法清洗电极。为免终点读数漂移，必要时需重洗。在测某些样品时，需定期用水冲洗并用擦拭纸擦干净，以免在电极上积淀成膜。无需用氯化银覆盖银电极。154磁力搅拌器：可稳速搅拌。155移液管：50 mL。156自动电位滴定仪：电位变化精度为10 mV或更小。157分析天平：可准确称重至土0001 g。16取样实验室所收到的样品具有代表性且在运输和储藏过程中没

19、受损或发生变化。本部分不规定取样方法。取样方法参见GBT 969519。取有代表性的样品200 g。17试样制备使用均质器(151)将试样均质。注意避免试样的温度超过26C。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。418分析步骤GBT 969582008注：如需检查重复性是否符合要求，按181183独立测定两次。181试样称取50 g试样，准确至01 g，装入1 000 mL搅拌机中。182匀样1821往试样(181)中加入450 mL水(141)，盖上搅拌机(152)，开始时低速搅拌，再高速搅拌1 mi

20、n2 rain，得到均匀的悬浮液。1822搅拌后立即移取50 mL悬浮液，置于250 mL烧杯中，称取悬浮液的质量。183测定加入50 mL稀硝酸(142)，将电极(153)插入溶液孛，开始稳速搅拌，搅拌足够剧烈但不溅超水珠。电位滴定参数：滴定方法为动态法；最小加液速度为25 tuLmin。用硝酸银标准溶液(143)滴定至终点，记录到达滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积。184空白试验按1822183所规定的操作，用水(141)代替1822的悬浮液进行试验。19计算试样中氯化物的含量按式(2)计算，其以氯化钠的质量分数计以表示： w：=盟些丛型7f1黑X掣幽(2)m式中：w一试样中氯化物的含量，；

21、y r测定中(18。3)试样溶渡消耗硝酸银溶液(14，3)的体积，单位为毫升(mL)；Vz空白试验(184)消耗硝酸银溶液(143)的体积，单位为毫升(mL)；c硝酸银溶液(143)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；mt试样溶液(1822)的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克(g)。结果报告至约01。20精密度方法的精密度是根据ISO 5725组织的联合实验室测试获得的。对于重复性限r和再现性限R，置信度均为95。201重复性同一分析者在同实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不得超出由式(3)求得的重复性限r：，一000

22、2+0033口 (3)式中：口一一两次测定结果的平均值，。202再现性不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不得超出由式(4)求得的再现性限R：R一0005+0066 (4)5GBT 969582008式中：两次测定结果的平均值，。21试验报告试验报告应说明：取样方法；所采用的方法；测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。试验报告也应说明本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素。试验报告还应包括所有与识别样品有关的必需信息。附录A(资料性附录)硫氰酸钾标准溶液的标定GBT 969582008A1 硫氰酸

23、钾标准溶液的标定吸取2000 mL硝酸银标准溶液(55)于锥形瓶中，加入1 mL硫酸铁(1lI)铵溶液(57)作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液(56)滴定，记下消耗硫氰酸钾溶液的体积。按式(A1)计算硫氰酸钾标准溶液的浓度：o一旦；旦 (A1)V 2式中：cz硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；c，一一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v，一一滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：一一标定时用硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。GBT 969582008123E4参考文献GBT 969519肉与肉制品取样方法ISO 5725：1986测试

24、方法的精密度采用联合实验室测试确定标准测试方法的重复性和可再现性(现已被ISO 5725：1994代替，用于获取精密度数据)(Precision of test methods Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)Amtliche Sammlung yon Untersuchungsverfahren nach Par35 LMBGBestimmung deskochsal29ehaltes in Fleisch und F1eischerzeugnissenL 06005，September 1980BELJAARS，PR，HORWlTZ，WComparison of the Volhard and protentiometric methodfor the determination of chloride in meat products：Collaborative studyJAssoc0ffAnalChem，1985，68：480 484