GB T 9695.4-2009 肉与肉制品.总磷含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 a园中华人民共和国国家标准GBT 969542009代替GBT 96954 1988肉与肉制品 总磷含量测定Meat and meat products-Determination of total phosphorus(ISO 2294：1974，Meat and Meat Products-Determination of Total PhosphorusContent(Reference Method)一First Edition，ISO 13730：1996，Meat and MeatProducts-Determination of Total Phosp

2、horus Content SpectrometricMethod First Edition，MOD)2009-04-08发布 2009050 1实施宰瞀粥紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会捉1”刖 吾GBT 969542009GBT 9695(肉与肉制品由下列部分组成：第l部分：肉与肉制品游离脂肪含量测定；第2部分：肉与肉制品脂肪酸测定；第3部分：肉与肉制品铁含量测定；第4部分：肉与肉制品总磷含量测定；第5部分：肉与肉制品pH测定；第6部分：肉制品胭脂红着色剂测定；第7部分：肉与肉制品总脂肪含量测定；第8部分：肉与肉制品氯化物含量测定；第9部分：肉与肉制品 聚磷酸盐测定；第10部分：

3、肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；第11部分：肉与肉制品 氮含量测定；第13部分：肉与肉制品 钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉含量测定；第15部分：肉与肉制品水分含量测定；第17部分：肉与肉制品葡萄糖酸一墨内酯含量的测定；第18部分：肉与肉制品总灰分测定；第19部分：肉与肉制品取样方法；第20部分：肉与肉制品锌含量测定；第21部分：肉与肉制品镁含量测定；第22部分：肉与肉制品铜含量测定；第23部分：肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定；第24部分：肉与肉制品 胆固醇含量测定；第25部分：肉与肉制品维生素PP含量测定；第26部分：肉与肉制品维生素A含量测定；第27部分：肉与肉制品维生素B，含量测定；

4、第28部分：肉与肉制品维生素B。含量测定；第29部分：肉制品维生素c含量测定；第30部分：肉与肉制品维生素E含量测定；第31部分：肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第4部分。本部分的“3沉淀称量法”修改采用IsO 2294：1974(肉与肉制品总磷含量测定(参考法)。本部分与ISO 2294：1974相比主要修改如下：湿法消化将硝酸一硫酸消化液改为硝酸一高氯酸消化液；干法灰化将浓硝酸改为盐酸(1+1)；磷钼酸喹啉沉淀的温度由26020改为180士20；结果表示由以P。O。计改为以P计；对标准的结构和文字进行了修改；GBT 969542009将引用的ISO 3100改为GBT 969

5、519，因为ISO 3100的取样方法不适用于肉与肉制品。本部分的“4分光光度法”修改采用ISO 13730：1996肉与肉制品 总磷含量的测定 分光光度法。本部分与ISO 13730：1996相比主要修改如下：增加了湿消化法；干法灰化将浓硝酸改为盐酸(1+1)；结果表示由以PzO；计改为以P计；计算公式将体积变化以符号来表示，代替了原公式中的以具体数字来表示；对标准的结构和文字进行了修改。本部分代替GBT 969541988肉与肉制品总磷含量测定。本部分与GBT 96954 1988相比主要修改如下：将附录A磷钼酸喹啉容量法删除；增加了分光光度法；将重量法中磷钼酸喹啉沉淀的干燥温度改为180

6、；按照GBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014 200l标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了结构调整和文字修改。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、厦门市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人：郭文萍、赵榕、骆和东、时红霞、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 96954 1988肉与肉制品 总磷含量测定GBT 9695420091范围GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中总磷含量的测定方法。本部分

7、光度法的检出限：o1 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9596的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法3沉淀称量法31原理试样经干法灰化或湿法消化，制成稀酸溶液，在5Nlog的硝酸酸度下，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经

8、过洗涤后，在180_4-20下烘干称量，求出磷的含量。反应式为：H3P04+12Na2MoO；+24HN03+3C。H7N一(c9H7N)3 H3P0412M003H20+24NaNO。+11H2032试剂若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682的要求。321盐酸。322硝酸。323高氯酸。324盐酸溶液：盐酸+水一1+1。325硝酸溶液：硝酸+水一1+1。326丙酮。327钼酸钠。328柠檬酸。329喹啉。3210喹钼柠酮沉淀剂：32101将钼酸钠70 g溶解于150 mL水中；32102将柠檬酸60 g溶解在150 mL水中，再加硝酸(322)85 mL；32103在

9、不断地搅拌下，将32101溶液慢慢加到32102溶液中；32104在100 mL水中慢慢加入硝酸(322)35 mL和喹啉5 mL；32105在不断地搅拌下，将32104溶液慢慢地加到32103溶液里，混匀后在室温下放置24 h，过滤后加丙酮280 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。3211混酸消化液：硝酸+高氯酸一7+1。1GBT 96954200933仪器和设备实验室常规设备及下列仪器。331分析天平：可准确称重至0001 g。332坩埚：瓷坩埚或石英坩埚。333机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。334马弗炉：可控温55020。335干燥箱：可控温180

10、土20。336电热板。337 G4坩埚。34分析步骤341试样液制备3411试样准备按GBT 969519规定的方法取样。至少取有代表性的试样200 g，使用适当的机械设备(333)将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。3412试样消化34121干灰化法称取1 g2 g试样(精确至0001 g)放入坩埚中，置于130土10的于燥箱中烘1 h，使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火加热，以防止试样溅出，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马弗炉中，于55020

11、下灰化2 h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，应取出坩埚，冷却至室温后，加硝酸溶液(325)湿润，然后在电热板上烘干后，再置于550土20马弗炉中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的试样用125 mL盐酸溶液(324)溶解，转移到25 mL容量瓶中，用少量水冲洗坩埚多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液，备用。34122湿消化法称取1 g2 g试样(精确至0001 g)，放入100 mL锥形瓶中，加入混酸消化液20 mL，放人2粒玻璃珠，盖上小漏斗，静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热，以防产生大量泡沫和喷溅，消化至溶液颜色变浅，并有大量自烟时，将电炉关闭，用余温继续加

12、热。当溶液出现淡黄、微绿接近无色时，立即停止加热，并将其从电炉上取下。若消化过程中溶液颜色变黑，应立即停止加热，冷却后补加适量混酸消化液，按原步骤操作直至消化完全。用10 mL蒸馏水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁，将锥形瓶置于150电热板上蒸发至锥形瓶中液体接近2 mL3 mL，取下冷却至室温。将样品转移至25 mL容量瓶中，用少量水多次洗涤锥形瓶，洗液合并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液。342空白液制备除不称取试样外，均按3412步骤进行操作。343测定精确吸取15oo mL试样液、空白液分别置于250 mL烧杯中，加10 mL硝酸溶液(325)，用水稀释至100 mL，盖上表面

13、皿，于电炉上加热至沸。取下烧杯，在不断搅拌下，加入50 mL喹钼柠酮沉淀剂，继续加热至微沸，并保持微沸2 min，取下烧杯，轻轻搅拌片刻使沉淀迅速沉降。静置冷却后，用预先烘干至恒重的G4坩埚抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤1次2次，将沉淀全部转移至G4坩埚中，再用水洗涤沉淀5次6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后，于180士20干燥箱中干燥1 h，取出，放人干燥器中冷却05 h后称量。再将G4坩埚放人180士zo干燥箱中干燥05 h，取出，放人干燥器中冷却05 h后称量。至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒量。2344平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。35结果计算按式(1)

14、计算样品中磷的含量：x=o014 00：!；i赫X100式中：GBT 969542009x试样中总磷的含量，单位为克每百克(g100 g)；m称取试样的质量，单位为克(g)；m。空白值，单位为克(g)；m。G4玻璃过滤坩埚的质量，单位为克(g)；m：磷钼酸喹啉沉淀物和G4玻璃过滤坩埚的质量，单位为克(g)；v。测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；v：样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)。0014 00磷钼酸喹啉对磷的换算因子。结果取算术平均值，保留三位有效数字。36精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。4分光光度法41原理样品经干法灰化或湿法消化后

15、制成稀酸溶液，磷酸根与偏钒酸铵、钼酸铵的混合试剂反应生成黄色化合物，于430 nm处测量吸光度，以标准曲线法计算磷含量。42试剂若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682的要求。421硝酸。422硝酸：硝酸+水一1+2。423偏钒酸铵(25 gL)：称025 g偏钒酸铵，将其溶于沸水中，待冷却后加入硝酸溶液(422)2 mL，用水稀释至100 mL，混匀。424钼酸铵(50 gL)：称5 g钼酸铵溶于80mL 50温水中。冷却后用水稀释至100mL，混匀。425显色剂：将硝酸溶液(422)、偏钒酸铵溶液(423)、钼酸铵溶液(424)各一份等体积混合。426磷标准溶液：10

16、0 p-gmL。将磷酸二氢钾在1032烘箱中干燥3 h，冷却。准确称取0439 4 g溶于水中。移人1 000 mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。43仪器和设备实验室常规设备及下列仪器。注意：所有玻璃器皿需用不含磷的洗涤剂彻底洗净，然后用水冲洗。431分析天平：可准确称重至0001 g。432坩埚：瓷坩埚或石英坩埚。433机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。434马弗炉：可控温55020。435干燥箱。436电热板。GBT 969542009437分光光度计。44分析步骤441试样液制备4411试样准备同3411。4412试样消化同3412。442空白液制备除不称

17、取试样外，均按3412步骤进行操作。443标准工作曲线的绘制精确吸取磷标准液000 mL，010 mL，020 mL，030 mL，040 mL，050 mL，到25 mL容量瓶中。NK 8 mL显色剂，用水稀释至刻度，混匀。此时容量瓶中溶液磷的浓度分别为000,“gmL，040,“gmL，080 bLgmL，120 bgmL，160 bgmL，200,“gmL，静置15 rain后于在430 E11TI处测定其吸光度，以标准工作液中磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。444测定精确吸取2 mL试样液、空白液分别置于25 mL的容量瓶中，以下按照(443)步骤与标准工作液同时进行。根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应的总磷的质量。445平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。45结果计算按式(2)计算样品中总磷的含量： x一者高器式中：x试样中总磷的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；m称取试样的质量，单位为克(g)；A从标准曲线上查得试样液中磷的质量，单位为微克(pg)；A。从标准曲线上查得空白液中磷的质量，单位为微克(pg)；y。测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；v：样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)。结果取算术平均值，保留三位有效数字。46精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。(2)