GB T 9695.31-2008 肉制品.总糖含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 96953 12008代替GBT 969531 1991肉制品 总糖含量测定Meat products-Determination of total sugars content2008-08-28发布 2009030 1实施宰瞀髁紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会厥111前 言GBT 9695312008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品 总磷含量测定；GBT 96955肉与

2、肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品 葡萄糖酸一内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品灰分测定；GBT 969519肉与肉制品取样方法；GBT 969520肉与肉制品锌的测定；GBT

3、 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品 维生素B，含量测定；GBT 969528肉与肉制品维生素B。含量测定；GBT 969529肉制品维生素C含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第31部分。本部分代替GBT 9695311991肉制品总糖含量测定

4、。本部分与GBT 96953l一1991相比主要修改如下：按照GBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；按照GBT 112000，删除英文名称中的“Method for”；第1章增加了对第二法适用范围的说明；rGBT 9695312008第2章增加规范性引用文件GBT 6682-2008；第3章为表述更准确，在“其吸光度值同糖的浓度呈正比”前增加了“在一定范围内”；第4章将“所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水”修改为“如无特别说明，所用试剂均为分析纯”，增加了部分溶液的

5、配制方法，增加了条款“41 水：应符合GBT 66822008中三级水的要求”；第8章更改了计算公式的表达方式；用“9精密度”及其内容代替“9允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章；增加了第二法“直接滴定法”。本部分由中国商业联合会提出。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会归口。本部分起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国商业联合会商业标准中心。本部分主要起草人：陈泽勇、杨万颖、罗美中、盂海鸥、张进军、林长虹、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：CBT 96953119911范围肉制品总糖含量测定GBT 96953 12008GBT 9695的本部分规定了肉制品中总糖含量的测定

6、方法。本部分中第一法适用于肉制品中总糖含量的测定；第二法适用于不含淀粉的肉制品中总糖含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法第一法分光光度法3原理试样中的糖经热水提取后，用硫酸脱水，生成糠醛或糠醛衍生物。生成物

7、与芳香族酚类化合物缩合生成黄色物质，在470 nm处有最大吸收，在一定范围内其吸光度值同糖的浓度呈正比，以此测定糖的含量。4试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。41水：应符合GBT 6682 2008中三级水的要求。42苯酚溶液：称取5 g苯酚溶于100 mL水中。避光贮存。43浓硫酸(P2。184 gmL)。44葡萄糖标准溶液：准确称取1000 g经过964-2干燥2 h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5 mL盐酸，并以水定容至1 000 mL。此溶液每毫升相当于1_0 mg葡萄糖。45淀粉酶溶液：称取05 g淀粉酶溶于100 mL水中。46碘一碘化钾溶液：称取碘化钾36 g、碘13 g溶于水中

8、并稀释至100 mL。5仪器和设备51实验室常规仪器。52绞肉机：孔径不超过4 mm。53分光光度计。6试样61按GBT 969519取样。62取有代表性的试样不少于200 g，用绞肉机绞两次并混匀。cBr 969531200863绞好的试样应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混匀。7分析步骤71试样前处理称取试样约1 g(精确至oool g)于烧杯中，加入50 mL水，在沸水浴上加热30 min，冷却后用水定容到500 mL。含淀粉的试样，加热后冷却到60左右，加入淀粉酶溶液(45)10 mL混匀，在5560水浴中保温1 h。用碘一碘化钾

9、溶液(46)检查酶解是否完全。若显蓝色，再加淀粉酶溶液10 mL继续保温直到酶解完全。加热至沸，冷却后移人500 mL容量瓶中用水定容至刻度。混匀后过滤，滤液备用。72测定721葡萄糖标准曲线的绘制分别准确吸取葡萄糖标准溶液(44)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL分别置于50 mL容量瓶中用水定容至刻度，摇匀。浓度分别为0 pgmL、20,ugmL、40,ugmL、60,ugmL、80 pgmL、100,ugmL。准确吸取上述标准葡萄糖溶液1 mL(相当于葡萄糖0 pg、20 pg、40,ug、60 pg、80,ug、100 pg)，加入20 mL比色管中，加入苯酚溶

10、液(42)1 mL充分混合，加入浓硫酸(43)5 mL并立即摇匀。室温下放置20 rain，在470 nm波长，以0管为参比，测定吸光度值，以葡萄糖含量为横坐标、吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。722试样溶液的测定准确吸取滤液1 mL，加入20 mL比色管中，按721自“加入苯酚溶液”起进行操作。8计算试样中总糖的含量(以葡萄糖计)按式(1)计算： x一鼍等V1灿omo X式中：x，试样中总糖的含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(glOO g)；n，从标准曲线上查得葡萄糖含量，单位为微克(pg)；V。试样经前处理后定容的体积，单位为毫升(mL)；m。试样质量，单位为克(g)；yt测定时吸取滤液

11、的体积，单位为毫升(mL)。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到001。9精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内，用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1。10试验报告试验报告应说明：与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所使用的方法；未在本部分规定或被视为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他事件；获得的结果；如果检验了重复性，列出最终结果。第二法直接滴定法GBT 969531200811原理试样先除去蛋白后，经盐酸水解，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，漓定标定过的斐林试剂(碱性酒石酸铜溶液)，根据消耗样品液

12、的量得到试样总糖的含量。12试剂121盐酸溶液(1+1)。122斐林试剂甲液(碱性酒石酸铜甲液)：称取15 g硫酸铜(CuSOt5H：O)及005 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 ooo mL。123 斐林试剂乙液(碱性酒石酸铜乙液)：穗取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1 000 mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。124乙酸锌溶液：称取219 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100 mL。125亚铁氰化钾溶液：称取106 g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL。126甲基红指示剂：称取01 g甲基红，用少量乙醇(95)溶

13、解后，并稀释至100 mL。127氢氧化钠溶液：称取200 g固体氢氧化钠，用水溶解并稀释至1 000 mL。128葡萄糖标准溶液：同44。13仪器和设备131酸式滴定管：25 mL。132可调电炉：带石棉网。133绞肉机：同52。14试样同第6章。15分析步骤151试样处理称取试样约5 g10 g(精确至0001 g)，置于250 mL容量瓶中，加50 mL水在45士1水浴中加热1 h，并时时振摇。慢慢加入5 mL乙酸锌溶液(124)及5 mL亚铁氰化钾溶液(125)，冷却至室温，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30 rain，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取50 mL滤液于100 mL容量

14、瓶中，加5 mL盐酸溶液(121)，在6870水浴中加热15 rain，冷却后加两滴甲基红指示剂(126)，用氢氧化钠溶液(127)中和至中性，加水至刻度，混匀，作为试样溶液。15，2斐林试剂的标定准确吸取50 mL斐林试剂甲液122)及50 mL乙液(123)，置于150 mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管预加约9mL葡萄糖标准溶液(44)，控制在2rain内加热至沸，趁热以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点(若滴定体积小于05 mL或大于1 mL则需调整加入葡萄糖标准溶液的量)，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，

15、计算每10 mL(甲、乙液各5 mL)斐林试剂相当于葡萄糖的质量(rag)也可以按上述方法标定4 mL20 mL斐林试剂(甲乙液各半)来适应试撵中糖的浓度变化。GBT 9695312008153试样溶液预测准确吸取50 mL斐林试剂甲液及50 mL乙液，置于150 mL锥形瓶中，加水10 mL，加入玻璃珠两粒，控制在2 rain内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。当试样溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定斐林

16、试剂时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积相近，约在10 mL左右。当浓度过低时则采取直接加入10 mL试样溶液，再用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于10 mL试样溶液中所含葡萄糖的量。154试样溶液测定准确吸取50mL斐林试剂甲液及50mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管预加比预测体积少l mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2 rain内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。同法平行操作三份，得出平均消耗体积。16计算试样中总糖的含量(以葡萄糖汁)按式(2)计算： xz一而番2100“2)2一磊了_矿-叉1百丽。x 2 x 10“ L 2 J式中：xz一一试样中总糖的含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(g100 g)；A斐林试剂(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(rag)；Vo试样经前处理后定容的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；y-测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升(mL)；2试样水解时稀释倍数。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到01。17精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1。18试验报告同第10章。