GB T 9695.28-2008 肉与肉制品.维生素B2含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 瘩目中华人民共和国国家标准GBT 9695282008代替GBT 9695281991肉与肉制品 维生素B2含量测定Meat and meat products-Determination of vitamin B2 content2008-08-28发布 2009-03-0 1实施丰瞀粥紫瓣警麟瞥霎发布中国国家标准化管理委员会捉仲刖 置GBT 969528-2008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品 铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品 总磷含量测定

2、；GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品葡萄糖酸一舡内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品 取样方法；GBT 9695

3、20肉与肉制品锌的测定；GBT 969521 4(肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品 铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品 维生素B。含量测定；GBT 969528肉与肉制品 维生素B：含量测定；GBT 969529肉制品维生素C含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第28部分。本部分代替GBT

4、 9695281991肉与肉制品维生素B：含量测定。本部分与GBT 9695281991相比主要修改如下：按照GBT 11-2000(标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001(标准编写规则第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；用高效液相色谱法作为第一法、比色法作为第二法测定肉和肉制品中维生素B。的含量，试剂、仪器设备、分析步骤、结果计算作相应的改动；将“试样”一章分为“取样”和“试样制备”两章；IGBT 969528-2008用“lo精密度”及其内容代替“9允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国肉禽蛋制品标

5、准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要起草人：郑艳明、冼燕萍、杜志峰、郭新东、罗海英、吴玉銮、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 9695281991。肉与肉制品 维生素B：含量测定1范围GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中维生素B：含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中维生素Bz含量的测定。2规范性引用文件GBT 969528-2008下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容

6、)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)第一法高效液相色谱法3原理试样用稀酸经121123高压釜处理，提取维生素B2(核黄素)，过滤后，用高效液相色谱仪测定。以保留时间定性，外标法定量。4试剂如无特别标明，所用试剂均为分析纯。41水：符合GBT 6682-2008规定的一级水。42冰乙酸。43甲醇：色谱纯或经重蒸。44盐酸溶液(F01 molL)：吸取21 mL盐酸(P2。119 gmL)，用水稀释至

7、250 mL，混匀。45氢氧化钠溶液(c一1 toolL)：称取10 g氢氧化钠，溶于水中，用水稀释至250 mL。46乙酸溶液(c=002 molL)：吸取114 mL冰乙酸(42)，用水稀释至1 L。47乙酸钠溶液c一005 molL(pH为45)：称取34 g三水乙酸钠，溶于水中，用水稀释至500 mL，冰乙酸(42)调pH为45。48精密pH试纸：范围3854。49维生素岛标准溶液：491标准贮备液(c一100-gmL)：称取500mg维生素B：标准品，用乙酸溶液(46)溶解，并定容至500 mL棕色容量瓶中(可在水浴上加热溶解，冷却后再定容)。492标准工作液(co05tgmL)：吸

8、取标准贮备液(491)100 mL于100 mL棕色容量瓶中，用乙酸溶液(46)定容，混匀。吸取此溶液500 mL于100 mL棕色容量瓶中，用水定容，混匀。临用时配制。5仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。51机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。1CBT 969528-200852高压釜：温度可控制在121123。53高效液相色谱仪：带紫外或荧光检测器。6取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GBT 969519。取有代表性的样品200 g。7试样制备使用适当的机械设备(51)将试样均质。注意避

9、免试样的温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。8分析步骤81试样处理称取试样5 g(准确至0001 g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入盐酸溶液(44)10 mL，塞好瓶盖，用力振摇。用盐酸溶液(44)冲洗瓶壁，总体积约为60 mL。将锥形瓶放入121123高压釜(52)中加热30 rain，取出冷却至室温。用氢氧化钠溶液(45)调pH为4045，使蛋白质沉淀后，转移至500 mL棕色容量瓶中，用水定容，混匀，过滤，滤液避光备用。滤液经045 pm滤膜过滤后待测。82测定821液相色谱参考条件a)色谱

10、柱：c18柱(150 mm46 mm，5 pm)，或相当者；b) 流动相：甲醇+005 molL乙酸钠溶液(pH 45)一35+65(体积比)；c)流速：10 mLmin；d)柱温：30；e)检测波长：激发波长为440 nm，发射波长为565 nmf)进样量：20 pL。822测定根据试样溶液中维生素B。的含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和试样溶液中维生素岛的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作液和试样溶液等体积间隔进样测定。根据保留时间定性，外标法定量。标准色谱图参见附录A。83 平行试验按8182，对同一试样进行平行试验测定。84 空白试验除不加入试样外，均按8182进

11、行测定。9计算按式(1)计算试样中维生素B。的含量。 x一秸揣10。(1)式中：x试样中维生素B：的含量，单位为毫克每百克(mg100 g)；c标准工作液中维生素B2的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；2A试样中维生素岛的蜂面积；V试样溶液的最终定容体积，单位为毫升(mL)A。标准工作液中维生素B：的峰面积；m试样质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白，结果准确至001 mg100 g。10精密度GBT 969528-2008同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的20。11试验报告试验报告应说明；

12、所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所采用的方法；本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。第二法比色法12原理试样用稀酸经121123高压釜处理，提取维生素B。(核黄素)，维生素B2在中性或酸性溶液中经照射产生蓝色荧光，荧光强度与维生素B：的浓度成正比，以此测定维生素B：的含量。13试剂如无特别标明，所用试剂均为分析纯。131水：符合GBT 6682规定的三级水。132连二亚硫酸钠。133高锰酸钾溶液(f一40 gL)：称取4 g高锰酸钾，溶于水中，用水稀释至100 mL。134 3过氧化氢溶液：取10 mL

13、30过氧化氢，用水稀释至100 mL。135其他试剂和材料：同42、4446和4849。14仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。141荧光分光光度计。142其他仪器和设备：同5152。15取样同第6章。16试样制备同第7章。3GBT 969528-200817分析步骤171试样处理同81。172测定吸取备用滤液(81)和维生素B：标准工作液(492)各1000 mL，分别置于两支25 mL棕色试管中，加入冰乙酸(42)100 mL。在不断摇动下加入高锰酸钾溶液(133)4滴，使溶液显紫色，静置2 rain。滴加过氧化氢溶液(134)两滴，摇匀，使紫色在10 s内褪去。于激发波长440 nm、发

14、射波长565 nm处，用荧光分光光度计测定其荧光强度j和J“。在各试管中分别加入连二亚硫酸钠(132)20 mg，轻摇，10 s内测其最小荧光强度Q和Q。18计算试样中维生素Bz的含量按式(2)计算： x一端踹舢。式中：x试样中维生素B2的含量，单位为毫克每百克(mg100 g)；卜一试样溶液的荧光强度；Q一试样溶液加连二亚硫酸钠后的荧光强度；I 7维生素B2标准工作液的荧光强度；Q维生素B。标准工作液加连二亚硫酸钠后的荧光强度；c维生素B。标准工作液的浓度，单位为微克每毫升(zgmL)；m试样质量，单位为克(g)。计算结果准确至001 mg100 g。19精密度同第10章。20试验报告同第11章。附录A(资料性附录)维生素B：标准溶液的液相色谱图00 1 0 20 30 4 0 5 0 60 70 n-an图A1维生素B2标准溶液的液相色谱图GBT 969528-2008州珊藿咖。GBT 969528-20086参考文献1GBT 969519肉与肉制品取样方法