GB T 9695.24-2008 肉与肉制品.胆固醇含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 a园中华人民共和国国家标准GBT 9695242008代替GBT 969524 1990肉与肉制品 胆固醇含量测定Meat and meat products-Determination of cholesterol2008-08-28发布 2009030 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会厘111前 言GBT 9695242008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品总磷含量测定；

2、GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定GBT 96957肉与肉制品总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品 葡萄糖酸一孙内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品 取样方法；GBT 96952

3、0肉与肉制品锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品 维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品 维生素B。含量测定；GBT 969528肉与肉制品维生素Bz含量测定；GBT 969529肉制品维生素c含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品 总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第24部分。本部分代替GBT 969

4、5241990肉与肉制品胆固醇含量测定。本部分与oBT 9695241990相比主要修改如下：按照GBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014 200l标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；取消了索氏抽提试样中脂肪的步骤，直接将试样进行皂化；用外标法代替内标法定量；TGBT 9695242008增加了“试样制备”一章；在“测定”一章中，用毛细管柱代替填充柱进行分离，增加了“平行试验”和“空白试验”；计算公式做了相应的修改；用第10章“精密度”及其内容代替第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分的附录A为资料性附

5、录。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所、浙江省质量技术监督检测研究院。本部分主要起草人：郭新东、杜志峰、何乔桑、冼燕萍、罗海英、覃芳芳、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 9695241990。肉与肉制品 胆固醇含量测定GBT 96952420081范围GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中胆固醇含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中胆固醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引

6、用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)3原理肉与肉制品中的脂类经皂化后，胆固醇作为不皂化物被提取出来，用气相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料如无特别说明，所用试剂均为分析纯。41水：符合GBT 6682-2008规定的二级水。42乙醚。43三氯甲烷。44无水乙醇。45无水硫酸钠。46氢氧化钾溶液(c一1 molL)：称取56 g氢氧化钾，溶于水中，用水

7、稀释至100 mL。47胆固醇标准品：纯度95。48胆固醇标准贮备液(c=10mgmL)：称取胆固醇标准品(47)0100 0 g，置于100mL容量瓶中用三氯甲烷溶解并定容。49胆固醇标准工作液：临用时将胆固醇标准贮备液(48)用无水乙醇(44)稀释至所需浓度。5仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。51机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。52气相色谱仪：配毛细管柱和FID检测器。53电子天平：可准确称重至01 mg。6取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GBT 969519。取有代表性的样品2

8、00 g。1GBT 96952420087试样制备使用适当的机械设备(51)将试样均质。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。8分析步骤81皂化称取02 g10 g(准确至0001 g)试样，置于50 mL具塞试管中。加入10 mL氢氧化钾溶液(46)，10 mL无水乙醇(44)，混匀，装上冷凝管，在8595水浴上缓慢皂化1 h，至试样溶液清澈，皂化后用流水冷却。82提取将皂化后的试样溶液(81)移入50mL分液漏斗中。加入10mL乙醚(42)于分液漏斗中，轻轻振摇，静置分层，将水层放人上述具塞试管中。加入10 m

9、L乙醚(42)于具塞试管中，轻轻振摇，静置分层，将乙醚层移人上述分液漏斗中。再加入10 mL乙醚(42)于具塞试管中，重复提取一次，将乙醚层移人上述分液漏斗中。用15 mL水分三次洗涤分液漏斗中的溶液。分层后弃去水层。用10 g无水硫酸钠(45)干燥乙醚层，将乙醚层移人另一具塞试管中。通氮气吹干后，加入100 mL无水乙醇(44)，混匀。83气相色谱参考条件a)色谱柱：DB-5弹性石英毛细管柱(30 mX032 mmX 025 pm)，或相当者；b)载气：高纯氮，纯度99999；恒流24 mLmin；c) 柱温(程序升温)：初始温度为200，保持1 rain，以30*(2rain升至280，保

10、持10 min；d)进样口温度：280；e)检测器温度：290；f)进样量：1 btL；g)进样方式：不分流进样，进样1 rain后开阀；h)空气流速：350 mLmin；i)氢气流速：30 mLmin。84测定根据试样溶液中胆固醇的含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和试样溶液中胆固醇的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作液和试样溶液等体积间隔进样测定。根据保留时间定性，外标法定量。标准色谱图参见附录A。85平行试验按8184，对同一试样进行平行试验测定。86空白试验除不加入试样外，均按8184进行测定。9计算按式(1)计算试样中胆固醇的含量。 x一若揣1000100(1)A

11、sm 。 式中：x试样中胆固醇的含量，单位为毫克每百克(mg1009)；c标准工作液中胆固醇的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；2A试样溶液中胆固醇的峰面积；V试样溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL)A，标准工作液中胆固醇的峰面积；m脂肪的质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白。结果保留至小数点后一位。10精密度GBT 9695242008同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的相对差值不得超过10。11试验报告试验报告应说明：所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所采用的方法；本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。3GBT 96952420084附录A(资料性附录)胆固酵标准溶液的气相色谱图图A1 胆固醇标准溶液的气相色谱图参考文献I-1GBT 969519肉与肉制品取样方法GBT 96952420085