GB T 9695.22-2009 肉与肉制品.铜含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 a目中华人民共和国国家标准GBT 969522-2009代替GBT 9695221990肉与肉制品 铜含量测定Meat and meat products-Determination of copper content20090408发布 2009050 1实施宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌GBT 9695222009GBT 9695(肉与肉制品由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品游离脂肪含量测定；第2部分：肉与肉制品脂肪酸测定；第3部分：肉与肉制品铁含量测定；第4部分：肉与肉制品 总磷含量测定；第5部分：肉与肉制品pH测定；第6部分：肉

2、制品胭脂红着色剂测定；第7部分：肉与肉制品 总脂肪含量测定；第8部分：肉与肉制品氯化物含量测定；第9部分：肉与肉制品 聚磷酸盐测定；第10部分：肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；第11部分：肉与肉制品氮含量测定；第13部分：肉与肉制品钙含量测定第14部分：肉制品淀粉含量测定；第15部分：肉与肉制品水分含量测定；第17部分：肉与肉制品葡萄糖酸一争内酯含量的测定；第18部分：肉与肉制品总灰分测定；第19部分：肉与肉制品取样方法；第20部分：肉与肉制品锌含量测定第21部分：肉与肉制品镁含量测定；第22部分：肉与肉制品铜含量测定；第23部分：肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定；第24部分：肉与肉制品胆固醇

3、含量测定；第25部分：肉与肉制品维生素PP含量测定；第26部分：肉与肉制品维生素A含量测定；第27部分：肉与肉制品维生素B。含量测定；第28部分：肉与肉制品 维生素B：含量测定；第29部分：肉制品维生素c含量测定；第30部分：肉与肉制品维生素E含量测定；第31部分；肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第22部分。本部分内容参考了ISO 7952：1994(水果、蔬菜及其制品铜含量测定火焰原子吸收光谱法。本部分代替GBT 9695221990肉与肉制品铜含量测定。本部分与GBT 9695221990相比主要修改如下：干法灰化的温度由450改为500；干法灰化的时间由4小时改为2小时；按

4、照GBT 11 2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001(标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了结构调整和文字修改。GBT 969522-2009本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归I：I。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、武汉市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人：赵榕、郭文萍、王洋、尹燕亭、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：OBT 969522 1990。肉与肉制品铜含量测定1范围GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中铜含量的测定方法。本部分

5、适用于肉与肉制品中铜含量的测定。本方法检出限：o05 mgkg。2规范性引用文件GBT 9695222009下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519 肉与肉制品取样方法3原理试样经前处理后制成稀酸溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气

6、一乙炔火焰原子化，在3248 nm处测定，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比较测定铜含量。4试剂所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GBT 6682的要求。41盐酸。42硝酸。43高氯酸。44混酸消化液：硝酸+高氯酸一7+1。45硝酸溶液：硝酸+水一1+1。46铜标准溶液(c-1 000 p-gmL)：国家有证标准物质，或按下述方法配制：准确称取1000 g金属铜于烧杯中，分次加入硝酸溶液(45)使之溶解，总量不超过37mL，转移至1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。47铜标准中间液(c-100,ugmL)：吸取铜标准溶液(46)500 mL，用水定容至50 mL。48 铜标准使

7、用液(c一10,“gmL)：吸取铜标准中间液(47)500 mL，用水定容至50 mL。49硝酸溶液：硝酸+水一1+9。5仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(49)浸泡2 h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。实验室常规设备及下列仪器。51分析天平：可准确称重至0001 g。52石英坩埚。53烧杯：高型，300 mL400 mL。54机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。1GBT 969522200955马弗炉：可控温500土20。56干燥箱。57电热板。58原子吸收分光光度计。6分析步骤61试样液制备611试样准备按GBT 969519规定的方法取样。至少取

8、有代表性的试样200 g，使用适当的机械设备(54)将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。612试样消化6121干灰化法称取10 g试样(精确至01 g)放人石英坩埚中，置于1304-10的干燥箱中烘1 h，使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火加热，以防止试样溅出，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马弗炉中，于500土20下灰化2 h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，应取出坩埚，冷却至室温后，加硝酸溶液(45)湿润，然后在电热板上烘干后，再置

9、于500土20马弗炉中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的试样用125 mL硝酸溶液(45)溶解，转移到25 mL容量瓶中，用少量水冲洗石英坩埚多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液，备用。6122湿消化法称取10 g试样(精确至019)，放人300 mL400 mL高型烧杯中，加入混酸消化液(44)20 mL，盖上表面皿于室温下放置过夜，向烧杯内放人2粒玻璃珠。再将烧杯置于150左右的电热板上回流加热4 h(如果在此消化过程中，溶液变黑，再加入适量混酸消化液，继续在电热板上加热消化，直至溶液成无色或淡黄色清亮溶液)，揭去表面皿，继续加热，使试样溶液的最终体积不超过4 mL。注意控制

10、炉温，以防高氯酸爆炸。冷却后，将试样溶液转移到25 mL容量瓶中，用少量水多次洗涤烧杯壁，合并洗液，用水稀释至刻度，混匀备用。62标准工作液制备精密吸取铜标准使用液(48)000 mL，050 mL，100 mL，150 mL，200 mL，250 mL，分别置于25 mL容量瓶中，加125 mL硝酸溶液(45)，用水稀释至刻度，混匀，此时容量瓶中溶液的铜浓度分别为00019mL，02019mL，040 FgmL，060 pgmL，080 pgmL，100 pgmL。63空白液制备除不称取试样外，均按612步骤进行操作。64测定根据仪器型号，将仪器调至最佳条件，将标准工作液、试样液和空白溶液分

11、别导人空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，测其吸光度。测定参考条件；灯电流75 mA，狭缝13 nm，空气流量95 Lrain，乙炔流量23 Lrain，燃烧器高度75 mm。以标准工作液中铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应的铜浓度值。65平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算按式(1)计算样品中铜的含量2GBT 9695222009x一生告鲁掣州) 优X lU。式中：x试样中铜的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c从标准曲线上查得试样液中铁的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；旬从标准曲线上查得空白液中铁的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；y试样定容体积，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)。结果取算术平均值，保留两位有效数字，样品中铜含量超过10 mgkg时，保留三位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20。