GB T 9695.21-2008 肉与肉制品.镁含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 雪园中华人民共和国国家标准GBT 9695212008代替GBT 9695211990肉与肉制品 镁含量测定Meat and meat products-Determination of magnesium2008-06-25发布 2009-0卜01实施宰瞀擞紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会厦111刖 罱GBT 9695212008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量的测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品 总磷含量测定；GBT 96955肉与肉制

2、品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品 氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品聚磷酸盐测定；一一GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品钙含量测定；GBT969514肉制品 淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品 葡糖酸一争内酯含量的测定；GBT969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品取样方法；GBT 969520肉与肉制品锌的测定；GB

3、T 969521肉与肉制品镁含量测定；一一GBT 969522肉与肉制品 铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品 L(一)一羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品 维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品维生素B。含量测定；GBT 969528肉与肉制品 维生素Bz含量测定；GBT 969529肉制品维生素c含量测定GBT 969530肉与肉制品 维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第21部分。本部分代替GBT 96952l一19

4、90肉与肉制品镁含量测定。本部分与GBT 9695211990相比主要变化如下：按照GBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；增加了规范性引用文件；增加了方法的检出限；IGBT 9695212008对原理的表述进行了修改；在“试剂”一章中增加了高氯酸、过氧化氢和氧化镁标准品，以及镁标准储备液的获取方式；在“仪器和设备”一章中增加了微波消解仪；删除52中的“80025”；将“试样制备”一章分为“取样”和“试样制备”两章；增加了电热板湿法消解和微波消解两种样品前处理方式；增大了标准工

5、作液系列中镁的浓度范围；增加了空白试验；用字母符号代替原计算公式中的数值，并增加了扣除空白一项；用第10章“精密度”及其内容代替GBT 9695211990的第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章；增加了电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP-AES)，作为第二法。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要起草人：郭新东、叶嘉荣、罗海英、苏永祺、李佩斯、吴丽玲、吴玉銮。本部分所代替标准的历次版本发布情况为；GBT 969521-1990。

6、肉与肉制品镁含量测定GBT 96952120081范围GBT 9695的本部分规定了肉和肉制品中镁含量的测定方法。本部分适用于肉和肉制品中镁含量的测定。本方法的检出限：第一法的检出限为20 mgkg，第二法的检出限为10 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696

7、：1987)第一法原子吸收分光光度法3原理试样经消解后配制成盐酸溶液，用原子吸收分光光度汁进行分析，标准曲线法定量。4试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。41水：符合GBT 6682-1992规定的二级水。42盐酸：4119 gmL。43硝酸：4142 gmL。44高氯酸。45 30过氧化氢。46盐酸溶液1+1(体积比)：量取50mL盐酸(42)、50mL水，混匀。47混合酸硝酸+高氯酸，5+1(体积比)：量取50 mL硝酸(43)、10 mL高氯酸(44)，混匀。48氧化镁标准品：含量9999。49镁标准储备液(F01 mgmL)：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按下述方法配制：称取于

8、800土50灼烧至恒重的氧化镁标准品(48)0165 8 g于烧杯中，加入20 mL水，缓慢加入20 raL盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移人l 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，备用。410镁标准使用液(c一10 btgmL)：吸取镁标准储备液(49)500 mL，用水定容至50 mL。411镁标准工作液的制备：吸取镁标准使用液(410)0 mL、050 mL、250 mL、500 mL、1000 mL，分别置于50 mL容量瓶中，各加入25 mL盐酸溶液(1+1)(46)，用水定容，混匀。此标准工作液系列中镁的浓度分别为0 p-gmL、01 bgmL、05 p-gmL、1 bgmL

9、、2 bgmL。5仪器和设备注：所用玻璃仪器均用硝酸(1+1)洗液浸泡数小时，用水反复冲洗干净。实验室常规仪器及下列仪器。GBT 969521200851 机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。52马福炉：可控温于550土25。53坩埚：石英质或瓷质，容量为40 mL50 mL。54微波消解仪。55分析天平：可准确称重至01 mg。56干燥器：内装有效干燥剂。57干燥箱。58原子吸收分光光度计。6取样本部分不规定取样方法。取样方法参见GBT 969519。实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。至少取有代表性的样品2

10、00 g。7试样制备使用适当的机械设备(51)将试样均质。注意避免试样的温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。8分析步骤81试样处理注：对于镁含量较高的肉和肉制品可根据情况对试样溶液进行稀释。811干法消解称取1 g3 g(准确至0001 g)试样于坩埚中，置于130左右的干燥箱内于燥脱水后将坩埚在电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火细心加热，以防试样溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马福炉中，于550土25灰化4 h。灰化好的试样应为

11、灰白色，若灰分中有黑色颗粒，应待坩埚冷至室温后滴加水润湿残渣，烘干后再置于550士25的马福炉中继续灰化，直至灰分呈灰白色。在马福炉中冷却至约200，取出，置于干燥器中，冷却至室温。用25 mL盐酸溶液(1+1)(46)将灰分溶解，转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀。812湿法消解称取1 g3 g(准确至0001 g)试样于250mL高型烧杯中，加入20mL混合酸(47)，置于电热板上加热消解。若出现棕黑色，补加适量硝酸，加热至冒白烟、溶液呈无色透明或略带黄色为止。加入5 mL水，继续加热至溶液接近2 mL3 mL，取下冷却。加入25 mL盐酸溶

12、液(1+1)(46)，转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。813微波消解称取05 g1 g(准确至0001 g)试样于微波消解罐内，加人6 mL硝酸(43)，z mL过氧化氢(45)。按下述升温程序进行消化：5 min由室温升至120，保持3 min温度不变；8 rain由120升至200，保持30 min温度不变。消解结束后，待消解液自然冷却至室温，转入50 mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。2aBT 969521200882仪器参考条件a)灯电流：75 mA；b)狭缝：13 12111-；c)空

13、气流量：95 Lmin；d)乙炔流量：20 Lmin；e)燃烧器高度：75 ram。83测定将制备好的镁标准工作液(411)、空白溶液和试样溶液(813)分别导人空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长2852 11122处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自的吸光度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的镁的浓度。84平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。85空白试验除不称取试样外，均按试样处理步骤进行。9计算试样中镁的含量按式(1)计算!二鱼!圣!圣圣!m1 000式中：t 试样中镁的

14、含量，单位为毫克每千克(mgkg)；O。一一从标准曲线上查得的试样溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)从标准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V试样溶液第一次定容的体积，单位为毫升(mL)；，试样溶液稀释的倍数；m试样的质量，单位为克(g)。结果保留至小数点后第一位。10精密度同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。11试验报告试验报告应说明：一一所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所采用的方法；本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试

15、结果的其他因素；测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。GBT 9695212008第二法 电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP-AES)12原理试样经消解后用电感耦合等离子体一原子发射光谱仪进行分析，标准曲线法定量。13试剂同第4章。14仪器与设备电感耦合等离子体一原子发射光谱仪，其余仪器同5157。15取样同第6章。16试样制备同第7章。17分析步骤171试样处理同81。172标准工作液系列的制备吸取镁标准使用液(410)0 mL、100 mL、400 mL、1000 mL、25。00 mL分别置于50 mL容量瓶中，加入25 mL盐酸溶液(1+1)(46)，用水定容，混匀。此标准工

16、作液系列中镁的浓度分别为0 tlgmL、02 pgmL、08 pgmL、2 pgmL、5#gmL。173仪器参考条件a)镁分析谱线波长：285213 NM；b)射频功率：11 kW；c)等离子气流量：200 Lrain；d)雾化气流量：30 psi；e)辅助气流量：03 Lmin；f)提升量：10 mLmin；g)积分时间：30 s。174测定将制备好的标准工作液、空白溶液和试样溶液分别导人电感耦合等离子体一原子发射光谱仪中，调整仪器于最佳工作状态，分别测定发射光强度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的发射光强度，从标准曲线上查出对应的镁的浓度。175平行试验按试样处理步骤，对同一试样进行平行试验测定。176空白试验除不称取试样外，均按试样处理步骤进行。418计算同第9章。19精密度同第10章。20试验报告同第11章。GBT 96952120085GBT 96952120086参考文献1GBT 969519肉与肉制品取样方法