GB T 9695.14-2008 肉制品.淀粉含量测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 96951 42008代替GBT 96951419882008-08-28发布肉制品 淀粉含量测定Meat products-Determination of starch content(ISO 5554：1978，MOD)2009-0301实施宰瞀徽鬻瓣訾耧瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 昌GBT 96951 42008GBT 9695由如下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品 铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品 总磷含量测定

2、；GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品 水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品 葡萄糖酸一争内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品灰分测定；GBT 969519肉与肉制品取样方法；GBT 96952

3、0肉与肉制品锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品胆固醇含量测定；GBT 969525(肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品维生素B。含量测定；GBT 969528肉与肉制品维生素Bz含量测定；GBT 969529肉制品维生素c含量测定；GBT 969530肉与肉制品 维生素E含量测定；GBT 969531肉制品 总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第14部分。本部分修改采用ISO 55

4、54：1978(肉制品 淀粉含量测定(英文版)。本部分与ISO 5554：1978相比主要技术性修改如下：增加规范性引用文件GBT 6682-2008和GBT 60l；试剂中对水的要求修改为“应符合GBT 6682 2008中三级水的要求”；将“硫代硫酸钠标准溶液o1 N”改为“01 molL硫代硫酸钠标准溶液：按GBT 601制备”；用6BT 969519代替IsO 31001。按照GBT 11 2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014ICBT 96951420082001标准编写规则第4部分：化学分析方法对ISO 1442：1997进行的主要编辑性修改如下

5、：删除ISO 5554：1978的前言；用“本部分”代替“本国际标准”；用小数点“”代替ISO 5554：1978中作为小数点的“，”；为计算公式增加了编号。本部分代替GBT 9695141988肉制品淀粉含量测定。本部分与GBT 9695141988相比主要修改如下：按照GBT 11 2000和GBT 2000142001进行了结构调整和文字修改；第2章增加规范性引用文件GBT 6682 2008；第4章将“所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水”修改为“如无特别说明，所用试剂均为分析纯”，增加了部分溶液的配制方法，增加了条款“41水：应符合GBT 6682-2008中三级水的要求”；

6、第4章将“硫代硫酸钠(GB 637)：01 N标准溶液。”修改为“01 molL硫代硫酸钠标准溶液：按GBT 601制备。”；用“9精密度”及其内容代替“9允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分由中国商业联合会提出。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会归口。本部分起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国商业联合会商业标准中心。本部分主要起草人：杨万颖、罗美中、孟海鸥、张进军、黎永乐、颜姜瑜、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969514 1988。肉制品淀粉含量测定GBT 96951420081范围GBT 9695的本部分规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。本部分

7、适用于肉制品中淀粉含量的测定，不适用于还含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉含量测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法3原理试样中加入氢氧化钾一乙醇溶液，在沸水浴上加

8、热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。4试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。41水：应符合GBT 6682-2008中三级水的要求。42氢氧化钾一乙醇溶液：称取氢氧化钾50 g，用95乙醇溶解并稀释至1 000 mL。43 80乙醇溶液：量取95乙醇842 mL，用水稀释至1 000 mL。44 10 molL盐酸溶液：量取盐酸83 mL，用水稀释至1 000 mL。45氢氧化钠溶液：称取固体氢氧化钠30 g，用水溶解并稀释至100 mL。46蛋白沉淀剂：a)溶液A：称取铁氰化钾106 g，用水溶解并稀释至1 000

9、mL。b)溶液B：称取乙酸锌220 g，用水溶解，加入冰乙酸30 mL，用水稀释至1 000 mL。47碱性铜试剂：溶液a：称取硫酸铜(CuSO。5H：0)25 g，溶于100 mL水中。溶液b：称取碳酸钠144 g，溶于300 mL400 mL 50的水中。溶液c：称取柠檬酸(c。H807H20)50 g，溶于50 mL水中。将溶液c缓慢加入溶液b中，边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中并连续搅拌，冷却至室温后，转移到1 000 mL容量瓶中，定容到刻度，混匀。放置24 h后使用，若出现沉淀需过滤。取1份此溶液加入49份煮沸并冷却的蒸馏水，pH应为10O01。48碘化钾溶液：称

10、取碘化钾10 g，用水溶解并稀释至100 mL。49盐酸溶液：取盐酸100 mL，用水稀释到160 mL。1GBT 969514-2008410 01 molL硫代硫酸钠标准溶液：按GBT 601制备。4”溴百里酚蓝指示剂；称取溴百里酚蓝1 g，用95乙醇溶解并稀释到100 mL。412淀粉指示剂：称取可溶性淀粉05 g，加少许水，调成糊状，倒人盛有50 mL沸水中调匀，煮沸，临用时配置。5仪器和设备51实验室常用设备。52绞肉机：孔径不超过4 mm。6试样61按GBT 969519取样。62取有代表性的试样不少于200 g，用绞肉机绞两次并混匀。63绞好的试样应尽快分析，若不立即分析，应密封

11、冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混匀。7分析步骤71淀粉分离称取试样25 g(精确到001 g，淀粉含量约1 g)放人500 mL烧杯中，加入热氢氧化钾一乙醇溶液(42)300 mL，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿，在沸水浴上加热1 h，不时搅拌。然后，将沉淀完全转移到漏斗上过滤，用80热乙醇(43)洗涤沉淀数次。72水解将滤纸钻孔，用10 molL盐酸溶液(44)100 mL，将沉淀完全洗人250 mL烧杯中，盖上表面皿，在沸水浴中水解25 h，不时搅拌。溶液冷却到室温，用氢氧化钠溶液(45)中和至pH值约为6，注意pH值不要超过65。将溶液移人200 mL容量瓶中，加入

12、蛋白沉淀剂溶液A46a)3 mL，混合后再加入蛋白沉淀剂溶液B46b)3 mL，用水定容到刻度，摇匀，经不含淀粉的滤纸过滤。滤液中加入氢氧化钠溶液(45)1滴2滴，使之对溴百里酚蓝指示剂(411)呈碱性。73测定准确取一定量滤液(U)稀释到一定体积(v3)，然后取2500 mL(最好含葡萄糖40 mg50 mg)移人碘量瓶中，加入2500mL碱性铜试剂(47)，装上冷凝管，在电炉上2 mln内煮沸。随后改用温火继续煮沸10 mln，迅速冷却到室温，取下冷凝管，加入碘化钾溶液(48)30 mL，小心加入盐酸溶液(49)250 mL，盖好盖待滴定。用硫代硫酸钠标准溶液(410)滴定上述溶液中释放出

13、来的碘。当溶液变成浅黄色时，加入淀粉指示剂(412)1 mL，继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同一试样进行两次测定并做空白试验。8计算81葡萄糖量的计算按式(1)计算消耗硫代硫酸钠毫摩尔数(xt)：X。一10(V0一V1)c (1)式中：x。消耗硫代硫酸钠毫摩尔数；v。空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；2y，试样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)。根据x，从表l中查出相应的葡萄糖量(m。)。表1硫代硫酸钠的毫摩尔数同葡萄糖量(m，)的换算关系GBT 9695142008X1

14、相应的葡萄糖量DO(Voy。)c 优lmg Amlmgl 24242 48243 72254 97255 122256 147257 172268 198269 2242 610 2502611 2762712 3032713 3302 714 3572815 3852816 4132917 4422918 4712919 5003020 53O3021 5603122 5913123 6223124 6533125 684GBT 969514200882淀粉含量的计算按式(2)计算淀粉含量：xz一志09X鲁锷等一o-，zxv，。3m。,cz，式中：x2淀粉含量，单位为克每百克(g100 g)；m，葡萄糖含量，单位为毫克(rag)；09葡萄糖折算成淀粉的换算系数；砜稀释后的体积，单位为毫升(mL)；V。取原液的体积，单位为毫升(mL)；m。试样的质量，单位为克(g)。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到o1。9精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内，用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过o2。10试验报告试验报告应说明：与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所使用的方法；未在本部分规定或被视为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他事件；获得的结果；如果检验了重复性，列出最终结果。