GB T 9567-1997 工业三聚氰胺.pdf

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1、ICS 71.080.30 G 16 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 9567-1997 圃.聚EE阳月安工业-Melamine for industrial use 1997-09-26发布1998-04-01实施国家技术监督局发布050928071658 GB/T 9567 -1 997 前本标准是等效采用ISK 1531一1982(87)(三聚氨胶对GB/T9567-88进行修订的。本标准与ISK 1531-1982(87)相比较，将一个级别分为优等品、一等品两个等级，一等品指标与IS K 1531-1982(87)相同P增加了采样方法F标准中的标志、包装、试剂、设备、编写格式等均

2、符合我国的有关规定;其他均等同于ISK 1531-1982(87)。本标准对GB/T9567-88做了大幅度修改。其中产品级别由三个等级改为优等品、一等品两个等级，优等品指标与GB/T9567-88的优等品相同;试验方法中的纯度分析方法，由三聚氟酸法和升华法改为苦味酸法和升华法;水分、灰分、pH、甲醒水溶解试验的方法均对照JISK 1531-1982(87)做了相应的修改;增加了柔性集装袋包装的要求。本标准从实施之日起，同时代替GB/T9567-88。本标准附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部北京化工研究

3、院、)化集团有限责任公司。本标准参加起草单位:山东魁星化工公司宁阳化工厂.南京金星石化公司金光公司。本标准主要起草人:贾文兰、邹述清、龚贵华。本标准1988年首次发布。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国国家标准GB/T 9567 -1 997 工业聚氨肢代替GB/T9567- 88 Melamine for industrial use 1 范围本标准规定了工业三聚氨胶的要求、采样、试验方法和标志、标签、包装等。本标准适用于以尿素为原料制得的工业三聚氨牍。结构式:H N / clNZ /H Ct|N / c-N N H 分子式:C3H6N6相对分子质量:12

4、6.12(按1995年国际相对原了质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1: 1982) GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB 8946-88 塑料编织袋GB 10454-89 柔性集装袋3 要求工业三聚氨肢的质量必须符合表1要求。表1项目与指标项目-指-正飞、产、品级别11优等品等品外观白色粉末，无杂物混入纯度.%二z99.8 99.0

5、水分.%主三0.1 O. 2 pH值7.5-9.5 国家技术监督局1997-09-26批准1998-04-01实施项目灰分，%甲醒水溶解试验4 采样4. 1. 1 量。4.1.2 4. 1. 3 4. 1. 5 号、生产浊度(高岭土浊度)色度(Haze川单位一一钳-钻色号5 试验5. 1 共同Bri本标本标准5. 2. 1 产品求，并附有一定质量证明书5. 3 外观测定G/ T 9567 - 1997 表1(完)产品级别IJ优等品一等品0.03 O. 05 =二20 30 、20 30 代表整批质量的必要的样品样，所取试样总量不得少馆水或同等纯度的水。制备。将按第4章采取的试样，置于扩散的亮光

6、下，用肉眼观察其颜色、形状以及有否杂物氓入。5.4 纯度测定5.4.1 苦味酸法5.4. 1. 1 方法提要将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液.称量所生成的苦味酸三聚氨胶沉淀的质量，即测得三聚氨牍纯度含量。采用说明:1J JIS K1531-1982(87)不分级别。2 GB/ T 9567一19975.4. 1. 2 试剂和溶液a)硫酸溶液。+200); b)酣歌指示液:10 g/L; c)苦味酸溶液:10 g/L; d)苦味酸三聚氨胶饱和溶液:取分析后收集的苦味酸三聚氨胶沉淀物34g，加水2L，煮沸5 mn，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。取苦味酸三聚氨胶沉淀物1g，加水2L，加

7、热溶解后静置存放。苦味酸三聚氨胶饱和溶液，随用随时过、5.4. 1. 3 仪器和设备a)一般试验室仪器和tb)玻砂过滤器(增a)称取试样11(b)冷却后，水洗;式中:m一一试样陀、0.3550一一三聚氨胶取两次平行测定结果的5.4.2 升华法5.4.2.1 方法提要400 mL水，加热溶解;3肖失，若有不溶物，需过滤，在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氨股完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氨股纯度。5.4.2.2 试验装置试样的减压升华装置，要具备下列条件，其结构如图1所示。a)试样容器的材质，采用铅金，玻璃，磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减压升华时，内容物不致飞散

8、;b)减压升华装置，应采用带有温控内部温度为(305士10)C，内压保持在4.00kPa以下的加热装置和真空装置。3 GB/T 9567 -1 997 5.4. 3. 3 分析步骤a)称取试样约2g(精确至0.0002剖，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;b)将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，减压至O.67 4.00 kPa; d从吸引开始约20min内调节装置内的温度达到(305士10)C; d)在压力O.674. 00 kPa、温度(305士10)C;条件下持续升华，经2h升华结束;e)停止加热和吸引，让装匠内的压力缓缓地回复到常压后，取出试样容器;。

9、在干燥器中冷至室温后，称量试样容器的质量(精确至0.0002 g).求得残余量。5.4.2.4 分析结果的计算纯度以三聚氨肢的质量百分含量X1表示，按式(2)计算:式中:m一-i式样的质量，g;mj一一一试样残渣的质量，如Xr一按5.5求得的水分，%。X，=旦二二旦.!.X 100 - X? ( 2 ) 押1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%c 1一炉壳.1mm铁皮(圆筒形);2 电炉丝.23kW; 3 炉用陶瓷管，直径7090mm.长750 mm;4一石英管，直径6080mm.长1000mm(加热区700mm左右);5 橡胶塞，按石英管口径配备;6

10、石英舟或瓷舟.60mmX 30 mmX 15 mm;7一托架.可用铁丝自制，能使瓷舟不直接接触石英管即可;8缓冲瓶.1000mL磨口瓶，串联两个，内填玻璃棉;9真空泵p5.5 水分测定5.5.1 方法提要10 电源;11控混器;12一热电偶温度计(表);13一真空计;14一-热电偶图1升华装置图将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。5. 5. 2 仪器和设备a)平底称量瓶50mmX30 mm; b)恒温干燥箱。5.5.3 分析步骤a)将约5g试样加入预先干燥且已知质量的平底称量瓶里.尽量将试样铺成均匀的厚度，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002 g; GB/T 9567 -1 9

11、97 b)打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至(105士l)C的干燥箱中干燥2h; c)在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。5.5.4 分析结果的计算水分的质量百分含量凡，按式(3)计算:nu nu 咱EA 2 m一一-m1 m一, X ( 3 ) 式中:ml一一增塌加水分的质量，g;m2一一增塌的质量，g;m一-i式样的质量，g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。5.6 pH的测定5.6.1 方法提要加水于试样中，煮沸后骤玲，测其上层澄清液的pH。5.6.2 仪器和设备玻璃电极pH计z精度为0.1pH单位。5.6.3 分

12、析步骤a)称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里，加入100mL预先煮沸除去二氧化碳的水(pH6.5 7.0)煮沸5min; b)为避免受空气中二氧化碳的影响，在10min内骤冷至20oC，立即测定上层澄清液的pH。5. 7 灰分测定5.7.1 方法提要将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。5.7.2 仪器和设备a)靠自金、资增锅或石英士甘塌pb)高温炉。5.7.3 分析步骤a)称取10g以上试样(随灰分量不同而改变取样量)，精确至0.02g，置于预先干燥且已知质量的增桶里;b)先在温度调节为400500oC电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化;c)接着，放入己调节为(75

13、0土50)C的高温炉中进行灰化，1h时取出zd)取出增塌置于玻璃干燥器中，冷却至室温后，称出其残量，精确至0.0002 g，求得灰分含量。5.7.4 分析结果的计算灰分的质量百分含量凡，按式(4)计算:nu nv 鸣A 2 m一一-mIE m-3 X . ( 4 ) 式中:ml一一士甘锅加灰分的质量，g;m2一一增捐的质量，g;m一一试样的质量，g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。5.8 甲醒水溶解试验5.8.1 方法提要将巳中和的甲醒水溶液加入试样中，加热溶解后测定其浊度和色度。5.8.2 仪器和设备5 G/T 9567 -1 997 a)甲

14、醒水溶解试验装置:如图2所示;b)空气冷却管:内径6mm，长500mm的玻璃管;c)温度计;d)玻璃电极pH计:同5.6.2;e)电磁搅拌器。5. 8. 3 试剂和溶液a)氢氧化纳溶液:4g/L; b)甲醒溶液。5.8.4 分析步骤a)在托盘天平上，称b)加入川觅呵c)将空气冷d)在水浴e)从达到的测定;f)同3:1:0.2的甲醒水溶液;)的规定，进行试样溶液浊度l一三角烧杯200mL; 27(浴川】:二;二n4空气冷却管，内径6mm.长500mm;5一温度计;6一温度调节器;7 自动水准器;8搅拌器;9加热器;10电机用插孔;11电机开关;12 搅拌速度调节器;13电源软线图2甲醒水溶解试验

15、装置6 标志、标签、包装6.1 三聚氨胶的包装袋上应注明如下事项:a)产品名称和商标;b)生产厂厂名和厂址;c)标准号、纯度、质量等级、净重等。6 GB / T 9567 -1 997 6.2 三聚氨胶采用两种包装方式6.2.1 双层包装:外包装采用GB8946规定的B型塑料编织袋;内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜袋扎口，编织袋缝口。每袋净重25kg士0.1kg、40kg士0.2kg。6. 2. 2 集装袋包装:采用柔性集装袋，其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB10454的有关规定。根据用户需要，每袋净重为250kg士0.5kg、500kg土1.0 kg、1000 kg:e 2. 0 kg。

16、6.3 三聚氨胶在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。6.4 三聚氨胶应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。7 GB/T 9567 -1 997 附录A(标准的附录)甲自主水溶解试验的浊度与色度的测定A 1 $，虫度测定A 1.1 方法提要通过目视试样的出度并与高岭土标准液相比较，测出浊度值。测定范围:110度(高岭土)。A1. 2 试剂和榕液a)水:采用的蒸榴水用孔径约O.1m的过滤器过滤，弃掉最初的200mL后的过滤液;b)精制高岭土:取约10g白陶土(高岭土)置于500mL烧杯中，加入300mL水，再加入0.2g 10 个结晶水的工磷酸纳(10个结晶水的焦磷酸饷)，然后用磁力搅拌器激烈搅拌3

17、min左右，使其混匀。混匀后，移至1L带塞量筒中，加水至1L刻度，盖紧塞子，再激烈振荡1min左右。在室温下静胃1h后，用虹吸管抽取从液面至250mL处的溶液弃之不用，采取以下至500mL处的府液。将所采取的榕液采用约3000r/min的离心机进行约20min离心分离，或采用孔径为1m以下的过滤材料过滤。然后将过滤的高岭土在1051l0C中加热3h，在保干器中放冷之后.再置于广口瓶中保存;c)高岭土标准被1000度(高岭土)J:取精制高岭土1.00g分散于适茧的水中之后，移至容量为1 000 mL的容量瓶中，再加入约800mL的水和约10mL的甲醒溶液(约35%)后，加水至刻度;d)高岭土标准

18、掖100度(高岭土)J:将高岭土标准液1000度(高岭土)J激烈振荡之后，立即取其100,mL 溶液加入总量为1000 mL容量瓶中，加水至刻度。A 1.3 仪器和设备a)暗箱:若使用图1示意的暗箱，将便于用肉眼比较浊度。灯泡接近暗箱的下窗观测容易看清。b)比色管:100mL刻度的同塞平底比色管。A 1- 4 分析步骤a)比1虫用高岭t比对液110度(高岭土)J:充分振摇100度(高岭士)比浊掖，并吸取530mL 分别移入比色管中，加水至100mL刻度;b)适量取5.8.4(e)中榕解试样于100mL的比色管中，立即同比浊用高岭土比对液在暗箱中由上至下轴向日视比较，选出符合试样的浊度值。A1.

19、5 分析结果的计算由符合试样浊度的高岭土比对液浊度度(高岭土汀，按式A1计算出试样的出度度(高岭土)J。100 T=T, X7 式中:1一试样浊度度(高岭土)J; 8 7，一一符合试样浊度的高岭土比对液的浊度度(高岭土)J;V一一试样的体积，mL。. ( A1 ) 9567一1997G/T Z l. 7 50 25 的问什chN04的回转式反射极(;22岛。川的10 单位mm单位mm暗箱图A1比色管l引人2色度测定A2.1 方法提要将试样加入比色管中，然后与Hazen标准梅液进行比色。A2.2 仪器比色管:内径约23mm的同质同径并带玻璃塞的平底玻璃管，为使液量达到约100mL.从底部往上在同

20、样的高度划上标线。A2.3 试剂和溶液a) Hazen标准济液:将氯铀酸饵(K2PtCls)1. 245 g.氧化钻(CoCl 6H20) 1. 000 g. 7( 500 mL及盐酸100mL置于1L的容量瓶中完全溶解，加水稀释至刻度线，该溶液每1mL中含有0.5mg的Pt相当于Hazen标准溶液色号500;b)系列比对溶液，相当于以色号500的标准溶液按表Al的比例稀释配制而成;表AlHazen系列比对溶液A2 Hazen 稀释比例包号色号500标准溶液.mL5 1. 0 99. (i 10 2. 0 98.0 15 3.0 97.0 20 4.0 96. (; 25 5.0 95.0 3

21、0 6. 0 94.0 40 8. 0 92. 0 50 10.0 90. 0 c)将系列比对溶被取100mL分别置于比色管中，密闭保存于阴暗处.Hazen系列比对溶液的有效9 期为6个月，过期作废。A2.4 分析步骤G/ T 9567 - 1 997 将5.8.4e)中试样所注入的比色管比浊后再接着在白色板上与适当的Hazen标准比对液比色管排放在一起，把比色管从白色板上稍稍离开，从上方比较，选定与试样最接近的Hazen标准比对溶液，并用Hazen色号表示。10 队-humH筒。国腹华人民共和国家标准业三聚1GB/T 9567-1997 中工晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印晤开本880X12301/16 印张1字数22干字1998年3月第一版1998年3月第一次印刷印数1-1500 4峰7c 定价10.00330 34 书号:155066. 1-14589 4峰标目