GB T 9283-2008 涂料用溶剂馏程的测定.pdf

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1、ICS 13.300 A 80 二p家GB/T 9283-2008 代替GB/T9283 - 1988 涂料用溶剂锢程的测定Solvent for coating一Determination of distillation range 2008-05-12发布2008-09-01实施份囹中华人民共和国国家质量监督检验检技总局棋非中国国家标准化管理委员会以叩数码防伪9283 20 。在剧本都准等同采用DIN53171 :1 的测定)(德文版。为便于使用，本栋准作a) 将DIN53171: 1991引用的标准及其他文件分解成两部分，直接引用的现范性引用文件，间接引用的部分组合成参考文献附在本标准最

2、后;b) 将DIN53171 :1991的第3章作为本标准第3章的注解部分;。用小数点代替作为小数点d) 原文中表3改成规范性附录Ao本标准代替GB/T9283 1988(涂料用有机洛齐IJ的附录A为规莲性酣录。自全国涂料和颜科标准先技术委员会出并归口。:广东出、中国化工建设总公司常州涂料化工研、中化化工挥准化研究贵。:黑明辉本标准为宫次发布。本标准班代替挥准的历次版本发布情况为:9283-1988。、陈谷毒、郑建国、钱叶菌。涂料用港剂1 范围本标准规定了涂料用溶剂饵程测定的原理本标准适用于涂料用溶剖锚程的测定。2 规范性引用文件GB/9283-2008 的测定于列文件中的修改单不包捂勘误的内

3、是否可使用这些文件的寻i用市成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究。凡是不注日期的引用文件，其最新股本适用于本标准。ASTM D1078: 1986 AS丁孔在EL1980 DIN 12785 DIN 12895 DIN 51633 的挥发性有机液体孀程的测定一般性方法挥发性有机接体情程捡测DIN V 53242第1部分涂料用原料取样概念一般性规定DIN 53242第2部分涂料用原料取样液体DIN 55945 涂层材料涂料以及类假的材料3 术语新定义3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 涝束boiling poin

4、t 的蒸发混度。注:校正内容参见第9啡。初慎点initiaI boili吨point第一滴蒸语液落入容器时的拂点温度。委委锚点final boiling point 按黑规定对溶剂进行加热屑的最高沸点温度。点。注:终留点也可能是下列情况下的温度:第一次出现分解的伏(分解开始等等。distillation range 与终语点之前出:在段集量rlistiHate Uection 的液体量，以体积分数c%)表示。，比如活塞上出即可达到此温出王军温度起工GB/T 9283-2008 3.6 蒸锢残留物量distillation residue 蒸馆完成后，蒸馆瓶冷却后残留物质的量，以体积分数c%)表

5、示。注:温度单位:摄氏度(C)。数量单位:体积分数(%)，或者毫升(mL)。气压(气压表读数)单位:千帕(kPa)。4 原理在规定的条件下，蒸馆100mL试样，观察说皮计读数和饱由液的体积，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馆程。5 仪器设备涂料用溶剂蒸馆装1一一菇馆瓶;2一一温度计;3一一一保温罩;4-一耐火板;5一一水冷凝管;6一一一量筒;7一一铁架台。5.1 蒸锢瓶图1涂料用溶剂蒸锢装置图用硬质玻璃烧制成，容积200mL。见图2。5.2 量筒容积100mL，分格值1mL。见图3。2 G嘉/9283-2008功(21士1)mm 问幻斜阳(O叫什响。的创蒸锢瓶窑汪OH川响。口)圈2器35

6、.3 ，璧厚1.0 mm- 1. 5 mmo见图40(600士10)mm(450士10)mm户口巨己料主咄咄水冷凝管圈43 AS士ME1:1980DIN 12785 1, 温度计5.4 GB/T 9283一2008温度范围与温度计表1温度计，符合ASTME1:1980 温度计，符合DIN12785 温度范围jCBSTO. 2/-2/ 52 -252 BSTO.2/24/78 38 C-75 2478 BSTO. 2/48/102 39 C-75 48102 40 C-75 BSTO.2/72/126 72126 98152 BSTO.2/98/ 152 105 C-65 106 C-75 10

7、2 C-65 103 C-65 104 C-75 41 C-62 198252 123177 148202 173227 223 277 55(钊mCN)EEOH EEO盯J咄纵孔zz苟且汇1n回方面有长对各阶在部常。下 保温罩用0.7mm厚窗，可用于观察蒸槽。此外，四面容5.5 1一一凹槽;2一一耐火板;3一一云母窗;4-一一门。保温罩图54 5.6 蒸锢瓶支架(三脚架圈与耐火板5.6. 1 用煤气灯进行加热GB/T 9283-2008 用双头接合套筒将三脚架圈固定在保温罩内。在三脚架圈上放置两块陶瓷耐火板，上面一块的规格为150mmX 150 mmX 6 mm，下面一块恰好置入保温罩的内部

8、，结合紧密。上一块板上有一个直径为50mm的加热孔，环形，带有垂直的侧壁。下部耐火板上有一个直径为110mm的开口。三脚架圈处在下部耐火板开口的中心处。通过加热孔对蒸馆瓶进行直接加热。5.6.2 用电炉加热主要配置与5.6.1中相同，但可省5.7.2 可调温电炉，功率瓶支架同时进行调节，、.45.8 气压计6 取样按照DINV 的要求。7 准备工作测定元水引完全脱水后，如lifE范围。如果已知将带有软木墨最低点相平，并且温7.3 安装蒸馆装置将注满试样的蒸7.4 安放量筒量筒用于量取试样，测定前25 mm以上，但是不能低于100mL刻7.5 冷凝水荡数次直至试剂25 mm,._, 30 mm，

9、必要时冷凝水温度至少应低于试剂沸点初馆点350C。对于沸点高于1500C的物质，应使用空气冷凝。7.6 气压在蒸馆过程中应对大气压进行测量。8 试验步骤8.1 记录室温，通入冷凝水，点火蒸馆。初馆点在1500C以下的试样，从加热到初馆的时间为5min_ 10 min;初馆点在1500C以上的试样为10min_ 15 min。记录第一滴馆出液自冷凝管末端滴下时的温度为初饱点。接着让量筒壁与冷却管的管头相接触，使馆出液沿着量筒壁缓慢流下。8.2 整个蒸馆过程流速应保持在每分钟4mL,._, 5 mL。如果蒸馆速度过快或过慢，则测定结果无效，应G/T 9283-2008 当重新进行测定。8.3 为了

10、测定馆程，需要测定两个温度。在此区间内，可以获得相当于试验物质用量的95%的馆出液。测量第一个温度时，应适当高于沸点，比如馆出液达到2mL时再进行读数。第二个温度也需要达到相应的体积之后再进行测量，如馆出液达到97mL。馆出液的体积精确到U1 mL，温度精确到O.lOC。在描绘蒸馆曲线时，需要标出初馆点和终馆点。另外也要标出蒸馆体积达到5%、10%和95%以及10%的整数倍时的沸点温度。浸出率以体积分数(%)来表示。测定前，对蒸馆瓶进行称量，测定完毕后再称量一次，即可计算出蒸馆残余物的量。8.4 当达到干燥点或者发现物质开始分解时，即表示蒸馆结束。在此之后，尽管仍然会有热量被吸收，但升温速度明

11、显降低，甚至出现降温现象，同时馆出液迅速增加。8.5 为了避免过度加热，应当注意以下几点:a) 加热孔的规格应符合规定，并呈圆形。耐火板上不能有裂缝或其他瑕疵。b) 蒸锚瓶应牢固地安放在加热孔内。c) 煤气灯有明火，与蒸馆瓶底部保持15mm,._. 20 mm的距离，使火焰刚好接触到蒸馆瓶的底部中心处。d) 耐火板上方的空气温度应低于蒸馆瓶中的温度。e) 蒸馆瓶不能有其他的热源。特别是对于沸点比较低的物质，在各次试验后应等待足够长的时间，以便试验仪器完全冷却。g) 在使用电炉时，如果加热面积和热源的加热能力过大，都会使过度加热的风险更高。因此在沸点测定中，应使用煤气灯。8.6 当达到终馆点后，

12、应每2min测量一次量筒所收集馆出液的体积。如果2min内，馆出液的量没有发生变化，记录该测量体积作为馆出液收集量。该体积与100mL之间的差值即为馆出液损耗量。8. 7 当蒸馆瓶冷却后，将其中残留的试样注入一个10mL的量筒中，测定其体积，作为蒸悔残留物量记录下来。此时，对试验前巳称过一次的蒸馆瓶进行称量，即可精确测定蒸馆物的残余量。9 结果计算9.1 将8.3步骤中得到的结果绘制成表格，记录馆出液的体积和温度。并绘制曲线，用横坐标表示馆出液的体积，用纵坐标表示温度。9.2 通过温度计读数对温度进行校正。9.3 通过西德涅杨格方程式，计算出标准气压下的沸点温度tn，见式(1): tn口t十f

13、t dp 式中:dp=1013-10Pamb单位为千帕(kPa); ft一一一温度校正因子，单位为摄氏度每十分之一千帕CC/0. 1 kPa) (见附录A表A.D;Pamb一一气压，单位为千帕(kPa); t 根据9.2对温度计进行校正后的测定温度，单位为摄氏度CC)。如果测定试样没有出现在附录A表A.1中，请用表2中所列举的校正因子。表2温度校正因子ft. ( 1 ) 温度t/C校正因子!t/CC/0.1kPa) 温度t/C校正因子!t/CC/0.1kPa) 50 0.026 200 0.039 75 0.028 225 0.041 100 0.031 250 0.044 125 0.033

14、 275 0.045 150 0.035 300 0.047 175 0.037 6 GS/T 9283-2008 10 试验报告试验报告至少应包含下列内容:a) 受试物质的种类与名称;b) 本标准的说明;c) 8.3和第9章中的馆程，占总体积95%的馆出液量，同时说明，测定这两个温度值时的馆出液d) e) 根据9.3，校正为标准。根据8.7，蒸铺残余g) 根据8.6和8.7JA h) 观察到的形11 精密度对于馅程1Q体积偏差不超7 G/T 9283-2008 附录A兢茹性酣景各种受试物质潺点和涝点较正的子ft览表各种受试物政沸点幸口沸点校正ft一览表克表A.lo表A.l各种受试物质沸点和沸

15、点校汪国子ft一览表受试物质乙氧基(在101.3 kPa) 1让Pa)56. 1 0.029 81. 6 0.032 170.7 0.030 0.037 80. 1 0.032 117.7 0.028 99.5 0.027 82.5 0.025 107.9 0.027 79.6 0.031 170.2 0.035 230.生0.038 126. 1 0.034 112.4 0.035 192.8 0.042 204.0 0.036 131. 7 0.037 45.1 0.029 80. 7 0.033 155.6 0.036 U2.2 0.036 83. 5 0.035 39.75 0.028

16、 34.55 0.028 68.3 0.031 146.2 0.036 153.0 0.033 169.3 0.038 101. 3 0.032 34.3 0.027 197.6 0.032 78.3 0.025 135.6 0.031 201. 9 0.036 255.4 0.038 156.3 0.034 77. 2 0.030 136.2 0.037 287.6 0.038 197. 1 0.034 醋嚣内乙芳是溶荆撞苯正丁醇(1明了醉2一了黯2-丁氧基乙醇二甘醇丁髓乙酸了醋乙酸异丁醋-T内黯絮苯3-氯丙烯异丙苯环己冒商二甘醇(2乙黯二异了烯(2，毡，小二三串基-1-戎;海二异丙髓1，3

17、-二申N，N内工甲基甲酷股二异了富国(2，6叩二二甲基-4-庚曹同乙醇乙酸乙醋乙苯2，2-乙慕1，2己工醇8 9283 2008 受试物最在101.3 kPa) 沸点校正因子/CC/O.kPa) 乙171. 6 0.038 岳阳瓷基令申基的2叩戌蘸168.0 0.033 117.3 0.033 乙醇142.8 0.033 乙酸界内酣88. 5 0.031 苯152.在0.038 甲醇64.5 0.025 2甲124.6 。.0312-2甲193.8 0.035 甲144.5 0.033 是叫申氧蒂仰在-Efl基苟明戊黯160.6 0.037 乙酸甲56. 3 0.028 3-Efl基了董事13

18、0.5 0.029 G号3158.2 0.037 5平144.9 0.036 小Efl13 1. 8 0.031 七甲蒜4戊部116.2 0.034 129.8 0.035 245.8 0.039 232.8 0.03击138.0 0.031 119.0 0.028 149. 0.036 187.6 0.031 97. 0.026 82. 0.025 乙丙姆叩L醇96. 9 0.028 101. 6 0.032 敬晓115 4 0.034 苯乙烯145. 1 0.037 121. 2 0.038 76. 75 0.032 66.0 0.033 74.0 0.033 87.2 0.031 15

19、0.030 申苯176.1 0.038 1 , 2 , Efl 169. 。.0381 , 3 ,5-申苯164. 0.038 3 , 5 , 215.3 O. 044 2，毡，小三Efl101. 4 0.034 72. 7 。.0300.037 i商品工x二乙苯。由于乙苯与二甲苯的校正9 GB月9283-200810 参考文献DIN 51751 液态石油嵌氧化合物锚程的测定DIN 51761 克来玛叫茹比尔克法测定苯系物馆程DIN 53169 涂料用潜?司法度、折射率、燃点、DIN 53170 DIN53174 DIN 53401 DIN 53402 混合溶异j的测定DIN ISO 6271 滔明液体使用铅钻色皮都尺测定颜色捂数(啥森颜色指数，AP日A数)与ISO6271: 2004 CCAU-NVUCF产露己国华人民自家标淦料盖率jflJ壤程的黠定GB/T 9283 2008 和中拌中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街刊号邮政编码:100045厂即犀Ij肉址电话:6852394668517548 中嚣标准出垫印张1字数19千字2008年7月第次印刷880 X 1230 1/16 2008年7月第一版恃书号:155066 132160 / E:iJ装差错由政权专有举报电话:(01号)68533533