GB T 8208-2007 煤中镓的测定方法.pdf

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1、a雷中华人民共和国国家标准GBT 8208-2007代替GBT 8208-19872007-1 1-01发布煤中镓的测定方法Determination of gallium in coal2008060 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会仅111刖 菁GBT 8208-2007本标准代替GBT 8208-1987煤中镓的测定方法。本标准与GBT 8208 1987相比，主要变化如下：删除了原标准中的目视比色法(1987年版中的34)；根据GBT 11 2000标准化工作导则 第l部分：标准的结构和编写规则以及GBT 483 2007(煤炭分析试验方法一般规

2、定修改了标准的书写格式、计量单位和符号。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、河北煤田地质研究所。本标准主要起草人：杨华玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 82081987。1范围煤中镓的测定方法GBT 8208-2007本标准规定了煤中镓的碱熔融一萃取分离一罗丹明B分光光度法和酸熔融一萃取分离一罗丹明B分光光度法的方法提要、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤，测量范围为(1100)pgg。仲裁分析时，应采用碱熔融一萃取分离一罗丹明B分光光度法。2规范性

3、引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 212煤的工业分析方法(GBT 212-2001，eqv ISO 11722：1999，eqv ISO 1171：1997，eqv ISO 562：1998)GBT 483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要煤样灰化后用碱熔融，盐酸酸化，蒸干使硅酸脱水，或用硫酸、盐酸、氢氟酸混合酸分解。将熔融物或分解物用6 molL盐酸溶解，加

4、入三氯化钛溶液消除干扰元素的影响，加入罗丹明B溶液与氯镓酸形成有色络合物，用苯一乙醚萃取，然后用分光光度计进行测定。4试剂和材料41水：去离子水或同等纯度的蒸馏水。42硫酸溶液：体积比为1+1，1体积硫酸(GBT 625)缓慢加入1体积水中，混匀。43盐酸溶液：约6 molL，1体积盐酸(GBT 622)加入到1体积水中，混匀。44氢氟酸(GBT 620)：相对密度115。45氢氧化钠(GBT 622)。46乙醇(GBT 679)：95以上。47三氯化钛(HG 3122)溶液：质量分数为15o20o。48罗丹明B溶液：5 gL。称取05 g罗丹明B溶于100 mL盐酸溶液(43)中。49镓贮备

5、标准溶液：100 p-gmL。称取光谱纯二氧化镓0134 4 g于200 mL烧瓶中，加入盐酸溶液(43)20 mL30 mL，加热至完全溶解。冷却后将溶液转入1 L容量瓶中，用盐酸溶液洗净烧瓶，洗液并人容量瓶中。用盐酸溶液稀释到刻度，摇匀备用。注：镓贮备标准液也可使用市售有证标准物质。410镓中间标准溶液t10 pgmL。准确吸取镓贮备标准溶液(49)10 mL至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。411镓工作标准溶液：1 pgmL。准确吸取镓中间标准溶液10 mL至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。1GBT 8208-2007412苯一乙醚溶液：体积比为3+1，3

6、体积苯(GBT 690)与1体积乙醚(HG 3-1002)混匀。5仪器设备51分析天平：感量01 mg。52分光光度计：波长范围(2001 000)nm，波长精度土1 nm。53马弗炉：控温范围(500800)，控温精度士10，炉子后壁上部有直径(2530)mm的烟囱。54电热板：温度可调。55聚四氟乙烯坩埚：容量30 mL。56银坩埚：容量30 mL，带盖。57容量瓶：容量50 mL。58比色管：带盖，容量25 mL。59灰皿：瓷质，底面45 mm22 mm，上口为55 mm25 mm，高为14 mm。510烧杯：容量250 mL300 mL。511表面皿：直径100mm。6试验步骤61工作

7、曲线的绘制分别准确吸取0 mL，1 mL，2mL，3 mL，4 mL，5 mL镓工作标准溶液(411)于25 mL带盖比色管(58)中，用盐酸溶液(43)稀释到10 mL；加入三氯化钛溶液(47)05 mL，摇匀。放置5 min后，加入罗丹明B溶液(48)2 mL，摇匀。然后加入苯一乙醚溶液(412)6mL，摇动萃取2 min。静置分层后用干燥的吸液管小心吸取有机萃取液，放入比色皿中，在560 nm波长下以标准空白溶液为参比，测定标准系列的吸光度。以镓的质量(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制镓的工作曲线。工作曲线的绘制与样品溶液的测定同时进行。62待测样品溶液的制备621煤样的灰化称取一般

8、分析煤样1 g(称准至0000 2 g)于灰皿中，铺平，放人马弗炉中，半开炉门，由室温逐渐升温到550C(至少30 min)，并在(55010)下保温2 h，然后再升温至(70010)，灰化至少2 h至无黑色炭粒为止。622灰样的处理6221碱熔法将灰样全部转入带盖的银坩埚中，加入少量乙醇(46)将灰润湿，加入氢氧化钠(45)4 g。坩埚盖上盖、放人马弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到(650700)，在此温度下熔融15 rain，取出坩埚并冷却至室温。将坩埚和盖平放在250 mL烧杯中，往坩埚中加入乙醇1 mL和100 mL沸水，立即盖上表面皿；待浸取完全后，用热水洗

9、涤坩埚和盖。沿烧杯壁缓慢加人盐酸溶液(43)10 mL，盖上表面皿；待熔融物溶解完全后，取下并用热水冲洗表面皿。将烧杯放在低温电热板上加热，当盐类析出并略干涸时，用平头玻璃棒不断搅拌并研碎盐块，直到完全干涸为止。取下烧杯，稍冷后加入盐酸溶液并充分搅拌直至完全溶解。试液转入50 mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤烧杯，洗液并入容量瓶。用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后静置，供光度测定用。6222酸溶法将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水将灰样润湿，加入硫酸溶液(42)05 mL、盐酸溶液2 mL、氢氟酸(44)5 mL7 mL(根据硅含量多少而增减)。把坩埚放在低温电热板上缓缓加热(温度约为100)至氢

10、氟酸驱尽后再适当提高温度继续加热，直至冒硫酸酐白烟(但不要干涸)为止。稍冷，2GBT 8208-2007加入盐酸溶液5 mL，继续加热至完全溶解。取下坩埚，稍冷后将溶液转入50 mL容量瓶中，用盐酸溶液洗涤坩埚，洗液并人容量瓶，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀后静置，供光度测定用。63样品处理空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个空白溶液，空白溶液的制备除不加灰样外，其余操作同62。64光度测定用单刻度移液管分别准确吸取样品溶液(62)和样品处理空白溶液(63)各10 mL(样品溶液的镓含量高时适当减少吸液量，并用盐酸溶液稀释至10 mL)于25 mL带盖的比色管中，滴加三氯化钛溶液至出现稳定的紫

11、色。摇匀，放置5 rain后，加人罗丹明B溶液2 mL，摇匀。加入苯一乙醚溶液6 mL，萃取2 rain。静置分层后用干燥的吸液管小心吸取有机萃取液，放入10 mm厚的比色皿中。在560 Nm波长下、以样品处理空白溶液为参比、测定样品溶液的吸光度。从工作曲线查得样品溶液中镓的含量(pg)。65结果计算一般分析煤样中镓的质量分数Ga一(Fgg)，按式(1)计算：Gala一等等式中：m。从工作曲线上查得的样品溶液的镓的质量，单位为微克(pg)；m分析煤样的质量，单位为克(g)；y从50 mL试样溶液中分取的溶液体积，单位为毫升(mL)；50定容时样品溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果按GBT 483的规则修约至小数点后1位。取重复测定结果的平均值换算成干燥基并修约到个位报出。7方法精密度煤中镓测定结果的精密度如表1规定：表1 煤中镓测定结果的精密度镓的质量分数 重复性限 再现性I临界差Gad(Fgg) G“ G钆50 15(相对) 20(相对)8试验报告试验报告至少应包含下列信息：a)试样标识；b)依据标准；c)测定结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象；f)试验日期。