GB T 8152.11-2006 铅精矿化学分析方法.汞量的测定.原子荧光光谱法.pdf

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1、ICS 77.060 D 42 毒国中华人民共和国国家标准GB/T 8152. 11-2006 铅精矿化学分析方法宗量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates一Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrometer method | . . | . . . . | EE- . SE- . | EE- . | | -Ea- EBE- | . | . | . 070117000153 2006-08-24发布2007-02皿01实施中华人民共和

2、国国家质量监督检验检夜总局也世中国国家标准化管理委员会。wGB/T 8152.11-2006 目lJ1=1 GB/T 8152-2006(铅精矿化学分析方法共有10个部分:GB/T 8152.1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法;一GB/T8152.2 铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法;-GB/T 8152.3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法;二十GB/T8152.4 铅精矿化学分析方法钵量的测定EDTA滴定法;一一GB/T8152.5 铅精矿化学分析方法耐量的测定原子荧光光谱法;GB/T 8152. 7 铅精矿化学分析方法铜量的测

3、定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152.9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 10 铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 11 铅精矿化学分析方法隶量的测定原子荧光光谱法:二GB/T8152. 12 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6一1987(铅精矿化学分析方法极谱法测定锚量和GB/T8152.8-1987(铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲皖分光光度法测定销量不变。本部分为第1部分。本部分等同采用IS013545 :2000(E)(硫化铅精矿铅含量

4、的测定-酸溶解EDTA滴定法(英文版)。本部分等同翻译IS013545:2000(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 用小数点飞代替在国际标准中作为小数点的逗号b) 用本部分代替本国际标准气; c) 按中文习惯改动了标准名称;d) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152. 1一1987(铅精矿化学分析方法NazEDTA容量法测定铅量，因为国际分析技术的发展，原标准己过时。与GB/T8152.1-1987相比，有如下变动:a) 本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不榕懂中的铅量的测定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了范围、规范

5、性引用文件等规范性一般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原因家标准中的附录A(顿量超过铅量十分之一时铅量的测定。d) 增加了附录A(预干燥试料的制备与质量测定方法、附录B(试样分析结果可接受性评价流程图、附录C(精密度公式的推导。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人:向德磊、曾凌云。G/T 8152.11一2006n 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为

6、:一一-YB495一1975;一-GB/T8152. 1-19870 GB/T 8152. 11-2006 铅精矿化学分析方法宗量的测定原子荧光光谱法1 范围本部分规定了铅精矿中隶含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中乘含量的测定。测定范围:0.000 1%0. 50%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸榕解，在氢化物发生器中，乖被删氢化饵还原成原子态，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量隶的荧光强度。3 试剂本试验所用水为高纯水(电导率大于18M.O)。3. 1 市售试荆3. 1. 1 跚氢化御。3. 1.2 盐酸(1.19 g/mU。3. 1. 3 硝酸(p1.42 g/mU。3.2

7、 溶液3.2.1 盐酸0+19)。3.2.2 氢氧化饵溶液(50g/U。3.2.3 棚氢化御溶液z称取0.5g棚氢化押(3.1.1)溶解于1000 mL氢氧化御榕液(3.2.2)中，用时现配。3.2.4 隶标准保护液:称取0.5g优级纯重锚酸掷，用硝酸0+19)溶解并稀释至1000 mL。3.3 标准溶液3.3. 1 隶标准贮存榕液:准确称取O.135 4 g二氯化乖(HgC12)于300mL烧杯中，用200mL硝酸。+19)溶解完全，并用乖标准保护液(3.2.4)移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，棍匀。此溶液1 mL含100g录。3.3.2 录标准榕液:移取1.00 mL录标准贮存溶液

8、(3.3.1)于1000 mL容量瓶中，用硝酸。+19)稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含O.1g录。3.4 材料氧气(99.99%):屏蔽气和载气。4 仪器原子荧光光谱仪，附录特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一检出限:不大于1X1。一9g/mL。一一精密度:用O.1g/mL的隶标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之GB/T 8152.11-2006 比，应不小于O.7。原子荧光光谱仪的参考工作条件:一一灯电流30mA; 一一负高压300V;

9、一一载气流量1000 mL/ min ; 一一-屏蔽气流量1000 mL/ min 5 分析步骤5. 1 试料称取0.100g试样，精确至0.0005.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5.3.1 将试料(5.1) 加热数分钟除去硫化定容，混匀。柔的质量应的柔的浓度。5. 4. 1 移取omL、柔标准榕液(3.3.2)时现配。5. 4. 2 在与试料测定相强度。以柔浓度为横坐标，6 分析结果的计算按下式计算隶的质量分数(%): c 0 Vn 0 V? X 10-6 (Hg) 0 T; 2 m o V 1 式中:c一一自工作曲线上查得柔的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo -

10、试液总体积，单位为毫升(mL); V ) 分取试液体积，单位为毫升(mL); V2一一测定试液体积，单位为毫升(mL);容体积/mL100 100 100 200 作曲线上查出相液中零浓度溶液的荧光GB/T 8152. 11-2006 mo一试料的质量，单位为克(g)。当O.000 lw(Hg)O. 001时，所得结果表示至五位小数;当O.001w(Hg)0. 01时，所得结果表示至四位小数;当O.01w(Hg)0. 50时，所得结果表示至三位小数。7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过

11、重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2柔的质量分数/%0.000 57 0.005 9 0.010 5 0.050 7 O. 253 0.448 r/% 0.000 03 0.001 0 0.002 0 0.005 0 0.015 0.025 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3柔的质量分数/%0.000 57 0.005 9 0.010 5 0.050 7 0.253 0.448 R/% 0.000 05 0.001 5

12、0.002 5 0.007 0 0.020 O. 030 注:重复性(r)为2.8s为重复性标准差。再现性(R)为2.85们均为再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OONl=.Nm-H阁。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法来量的测定原子荧光光谱法GB/T 8152. 11二2006国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张o.5 字数8千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峙书号:155066 1-28459