GB T 8152.1-2006 铅精矿化学分析方法.铅量的测定.酸溶解-EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 中华人民共春日国国家标准G/T 8152.1-2006/ISO 13545:2000(E) 代替GB/T8152. 1-1987 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法Methods for chemical analysis of lead concentrates -Determination of lead content 一EDTAtitration method after acid digestion ( 1SO 13545: 2000E Lead sulfide concentrates 一-Determinationof lead c

2、ontent -EDT A ti tra tion method after acid diges tion , 1DT) 2006国08田24发布2007-02回01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 8152.1-2006/ISO 13545:2000(E) 削GB/T 8152-2006(铅精矿化学分析方法共有10个部分z一一GB/T8152. 1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法; GB/T 8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法:一-GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光

3、光度法;一-GB/T8152.4铅精矿化学分析方法钵量的现定EDTA滴定法;一-GB/T8152.5铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法;一-GB/T8152. 7铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 11铅精矿化学分析方法隶量的测定原子荧光光谱法;一一-GB/T8152. 12铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152. 6-1987(铅精矿化学分析

4、方法极谱法测定销量和GB/T8152.8-1987(铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烧分光光度法测定铅量不变。本部分为第1部分。本部分等同采用15013545: 2000(E) (硫化铅精矿-铅含量的测定-酸潜解EDTA滴定法)(英文版)。本部分等同翻译15013545:2000(白。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改t的用小数点.代替在国际标准中作为小数点的逗号，;b) 用本部分代替本国际标准;c) 按中文习惯改动了标准名称;d) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152. 1-1987(铅精矿化学分析方法Na2EDTA容量法测定铅量，因为国际分析技术的发展，

5、原标准巳过时o与GB/T8152. 1-1987相比，有如下变动:的本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶隆中的铅量的削定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了市围、规范性引用文件等规范性般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原国家标准中的附录A(顿量超过铅量十分之一时铅量的测定。d) 增加了附录A(预干燥试料的制备与质量测定方法、附录时试样分析结果可接受性评价流程图、附录C(精密度公式的推导。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本

6、部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人:向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 8152. 1-2006/ISO 13545: 2000 (E) 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-YB495-1975; 一一-GB/T8152. 1-19870 E GB/T 8152.1-2006/180 13545:2000(E) 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法菁告一一本部分可能包括一些对人体有害的物质、操作步骤和设备。本部分的使用者应负责建立适当的卫生和安全措施，并在使用前确认这些规定限制的适用性。1 范围如件呗部s文|本用

7、-准呻引咿标百分但际性励币国明本战的主此效2因有3 原理试料用硝酸、硫分离，沉淀榕解于醋4 试剂分析过程仅使用分析k4. 1 稀盐酸，(1十1)往500mL水中缓慢加入5004.2 硝酸，201.42g/mL 4.3 稀硝酸，0十3)往300mL水中缓慢加入100mL硝酸(4.2)。4.4 稀硝酸，(1十g)往450mL水中缓慢加入50mL硝酸(4.2)。4.5 高氯酸，P201. 70 g/mL 4.6 氢氟酸，201.14 g/mL 4. 7 氢澳酸，P201. 50 g/mL 4.8 稀硫酸，0+1)TL化铜、铅、标准样和容量的眼试重量出通过吨被中翩。1 GB/T 8152.1-2006

8、/ISO 13545:2000(E) 往500mL水中边搅拌、边冷却援慢加入500mL硫酸(p川.84g/mL)。4.9 稀硫酸，(1十四)往490mL 7k中缓慢加入10mL硫酸(4.8)。4. 10 稀碗酸洗操液往500mL硫酸(4.的加人50mL乙醇或甲醇(4.21)，冷却。4. 11 硝硫混酸往250r硝酸(4.2)中边搅拌、边冷却缓慢加入250mL硫酸(p川.84g/mL)。4. 12 稀氨水，(1十1)往500mL 水中缓慢加入500mL氨水(P200.90g/mL)。4. 13 金属铅(注99.99%)金属表面未氧化，使用前可将金属铅于硝酸(4.的中程泡1min，用水洗净，再用丙

9、酣搅净后，在烘箱中于500C烘干。4. 14 澳水4. 15 氧化铀4. 16 氧化伺4. 17 过氧化铀4. 18 碱性熔剂，一份碳酸铀与一份碳酸梆棍合。4. 19 醋酸镣榕破潜解250g醋酸镣于水中，稀释至1000 mL，加入25mL醋酸，混匀。4.20 醋酸镀洗撮液往950mL水中缓慢加入50mL醋酸镀榕液(4.19)。4.21 乙醇(99.5%(体积分数)J或甲醇(99.5(体积分数)J。4.22 抗坏血酸4.23 铁田)溶液，(10mg/mL) 加热溶解1g铁于30mL稀盐酸(4.1)中，加5mL硝酸(4.2)氧化至铁(囚)，冷却后用水稀释至100 mL，此溶被用于基体匹配。4.24

10、 悻瞎液(10mg/mL) 加热播解1g钵二三99.9%，铅含量小于0.001% (质量分数)J于20mL稀盐酸(4.1)中，冷却后用水稀释至100mL，此瞎液用于基体匹配。4.25 铅标准搭液(0.1mg/mL) 称取O.1 g金属铅(4.13)，准确至0.1mg，置于200mL烧杯中，用20mL稀硝酸(4.3)榕解，加热驱除氮的氧化物，冷至室酒，加入约50mL 水，转入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。4.26 乙二股四乙酸二铀禧攘，(0.01mol/L EDTA榕被)榕解0.38g乙二股四乙酸二饷于100mL水中，此溶液用于7.6中锚的选择性滴定。4.27 乙二胶四乙酸二铀标准榕液，(

11、0.025mol/L EDTA标准溶液)。4. 27. 1 配制溶解9.4g乙二腊四乙酸二铀于1000 mL 水中;1mL此溶液相当于5.2mg铅。按4.27. 2进行标定。4.27.2 标定准确称取3份金属铅(4.13)，每份200mg，准确至0.1mg，转入3个400mL锥形烧杯中，其质量分别记录为mj叫和m30注:金属铅的质量应与试样中铅含量的估计值相当a加入20mL稀硝酸(4.3) ，盖上表面皿，加热溶解完全。用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮棉驱除氮2 G/T 8152. 1-2006/ISO 13545: 2000 (E) 的氧化物，冷却。加30mL醋酸镜榕液(4.19)，用水稀释体积至

12、150mL左右，以稀氨水调节榕攘的pH值为5.55.7，用pH计(5.6)测量，以下按7.6的步骤进行标定。记录?肖耗的EDTA标准榕液为V1、V2和V30按下式计算因子元，/2和13: 11 = 1 12 =旦旦f可121. . . . . ( 1 ) V12VzVa 计算EDTA标准榕攘的平均因子f.保留四位有效数字./1、12、元的极差不超过0.02mg/mL，否则重新标定。4.28 二甲酣橙榕液(1g/L) 榕解O.1 g二甲酣橙于100mL水中。5 仪器普通实验室仪器5. 1 容量玻璃器皿.A级，符合ISO385-1, IS0 648和ISO1042的规定，按ISO4787使用。5.

13、2 分析天平，灵敏度0.1mg。5.3 号自带塌或错增塌。5.4 原子吸收光谱仪(AAS)，附铅空心阴极灯。仪器条件:一一火焰z空气/乙快;一一般长:217.0nm或283.3nmo 5.5 ICP原子发射光谱仪(IC凹，可选。5.6 pH t十。6 取样6. 1 试样按ISO9599准备空气平衡的试样。注:如果采用预先干燥试料，则不需空气平衡的试样(见附录A)。6.2试料采用多点多次取样的方式从试样中分取试料，称取O.25 gO. 5 g试料，精确至O.1 mg.称取的试料中应含有铅约200mg。在称取试料的同时，称取部分试料，按ISO9599测定水分。也可选择附录A提供的方法直接从实验室试

14、样中准备预先干燥试料。7 步骤7. 1 测定次数在重复性试验条件下，每个样品至少重复测定两次。注:重复性条件指对同一试样，用同一种方法，由同一个人在同一个实验室，使用同一种仪器，在较短的时间间隔内，进行的相互独立的试验的分析结果。7.2 空白试验使用相同量的试剂，但无试料，与试料分析的同时平行进行空白试验。7.3 试料的分解将试料转入400mL锥型烧杯中，用5mL水温润，加入10mL20 mL硝酸(4.2) ，滴加1mL 2 mL 7:臭水(4.14).盖上表面皿，逐步加热至试料分解完全，稍冷，用少量热水吹洗表面皿及杯壁，再加入10mL硫酸(4.的，加热至冒浓白烟，冷却。3 GB/T 8152

15、.1-2006/180 13545: 2000 (E) 如杯中渣呈黑色(含有碳)，向热梅液中慢慢加入少量硝硫棍酸(4.11)至榕液无色或浅蓝色，然后再加热至冒地白烟，冷却。小心加入5mL水和10mL氢澳酸(4.7) ，缓慢加热至冒被白烟，冷却。加人5mL稀硝酸(4.8)和10 mL氢澳酸(4.7) ，再次缓慢加热至冒浓白烟，冷却。注:试样含两、锡、锵和/或翻小子0.5%(m/m)时，不需要以上步骤。7.4 硫酸铅的形成用水仔细洗涤杯壁并调节体积至100mL左右，缓慢加热至沸榕解盐类，冷却至室温。如10mL乙醇或甲醇(4.21)，将硫酸铅沉淀静置至少2h。注:按照7.5的注1方法将硫酸铅沉淀放置

16、7.5 畸酸铅的分离和溶解通过慢速拮据过撞沉淀，用涤搪纸上的沉淀3次4次，(见7.7)。用温水将沉淀注1:用以下方法替代，.将沉淀留在烧川后用水洗涤，和洗液于将存有主量沉硫酸铅，然后用热沸腾几分钟以被和洗液于400注2.如果除非以前的测定铅量(见7.的(4.27)滴定播液由消耗的体积为V50如试料中含铿用硝酸(4.2)调节洛作指示剂，立即用0.01节梅被(7.5)的pH约5.55. 榕被由红色转为黄色。7.7 滤溜中铅的测定加热保留的措破和洗液(7.5)至体积为容量瓶中，用水稀释至刻度。，先用稀硫酸洗海被(4.10)洗中，用AAS法测定铅量E抗坏血酸3次4次，保留滤液(4.9)于滤纸上榕解涤烧

17、杯壁。加洗涤。收集滤Fe(lII)还原为A标准溶被为吭，空白试验二甲酣攒榕被(4.28) 色，用稀氨水(4.12)调A标准榕液(4.27)滴定mL稀盐酸(4.口，冷却后榕准转入200mL 校准榕攘的准备:用移液管或微量滴定管移取omL、0.50mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL铅标准榕被(4.25)分别于200mL容量瓶中，分别加入10mL稀盐酸(4.1)、10mL稀硫酸(4.8)和与试料中大致相当的铁和钵量，用水稀释至刻度。于波长217.0nm或283.3nm处，采用背景扣除方法，于空气-乙:快火焰原子吸收光谱仪(5.4)测量试料梅破的吸光度。用校推榕液中的铅量与吸光度绘制校准

18、曲线，从曲线中查出试料溶攘的铅量。注:也可使用ICP原子发射光谱仪(5.5)于波长220.35nm测定铅量。4 G/T 8152.1一2006/ISO13545:2000(E) 7.8 不溶渣中铅的测定放置保留的滤渣和滤纸于错地塌(5.3)中，于7000C7500C干燥、燃烧。错士甘塌冷却后，加入4g碱性熔剂(4.18)和1g过氧化纳(4.17)，电热板上如热熔融。冷却后，放置错增塌及熔融物于400mL烧杯中，加50mL水，盖上表面皿，放置至熔体榕解。缓慢加热至沸分解过氧化物，小心加人25mL稀盐酸(4.1) ，反应停止后，用水洗出增塌。播液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。校准榕液的准

19、备z用移液管或微量滴定管移取omL、0.50mL、2.00mL、5.00mL铅标准椿液(4. 25)分别于250mL容量瓶中，分别加人10mL稀盐酸(4.1)、2.1 g氧化何(4.16)和3.7 g氧化铀(4. 15)于容量瓶中，用水稀释至刻度。如果滤渣(见7.5)含有少量的铅，L Ii 放置保留的措、渣和惊纸于铅描嘲(5.3)中，人3mL硝酸(4川mL.，泸归去硅。吹入少量水和10校准潜液的准备t(4.25)分别于100于波长217.0试料榕液和校准的铅量。注:也可使用8 结果表示试料中铅的式中zV4一一滴定V5一一滴定空m4一一不溶渣中1，1m5一一滤被中铅的m一一试料的质量，H一一一试

20、料中水分的质9 准确度9. 1 精密度9. 1. 1 精密度的表示分析方法的精密度由下式表示:7500C燃烧。甜捐冷却后，加蒸发至近干，以四氟化硅除中，用水稀释至刻度。5.00 mL铅标准榕被(5. 4)测量中查出试料溶液.( 2 ) Sr = 0.065 8 ( 3 ) SR = O. 135 7 .ff. ( 4 ) 式中:Sr一一实验室内标准偏差，以铅的质量分数表示:SR一一实验室间标准偏差，以铅的质量分数表示。注:更多的信息见附录c.-5 GB/T 8152.1一2006/18013545: 2000 (E) 9. 1.2 藐得最终结果的方法见附录Bo根据双份分析结果Xj和工2计算下列

21、量，根据附录B中的流程图进行处理:平行分析结果平均值:重复性限:9. 1. 3 实验室间的精密度工一(Xj十工2) 一一2 r=2.8 ,sr=0.1842 . ( 5 ) .( 6 ) 实验室之间的精密度用来决定两个或两个以上实验室之间分析结果的一致性。假定所有的实验室均按照相同的程序操作。计算下列量:最终平均结果:实验室间标准偏差:实验室内标准偏差:允许差:范围:式中:一(1十2)1.2一一-E一.( 7 ) SR = O. 135 7 ( 4 ) Sr = 0.065 8 ( 3 ) P = 2.8 ，js + (s/2) . . . . . . . ( 8 ) E= Il一片I. .

22、. . . . . . . . . . . . . . . .,. ( 9 ) l一一由第一个实验室报出的铅的质量分数;严2一一由第二个实验室报出的铅的质量分数。若Ep，则最终结果一致。9.2 准确性9.2. 1 准确性的检查分析结果的准确性可通过检查认证指准样品(CRM)来证实。其程序同第7章。当精密度被确认后，最终试验结果可与认证值Ac进行比较。存在下列两种可能I fJ.c - Ac I c . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 10 ) 如果这个条件存在，报告的结果与认证值的差值可以忽略。I fJ.c - Ac I c . . . . . . . .,

23、. . . . . . . . ( 11 ) 如果这个条件存在，报告的结果与认证值的差值不能忽略。式(10)和(11)中，各符号代表的意义如下Ec一一测量认证标准样品铅的质量分数。Ac-.认证标准样品中铅的质量分数的认证值。C一一为一个表示铅的百分含量的量，它的值取决于9.2.2中定义的认证标准样品类型。9.2.2 认证标准样品(CRM)或标准样晶(RM)的类型用于该目的的标准样品应根据IS0指南35制备和标定。6 GB/T 8152.1一2006/18013545: 2000 (E) a) 标准样品的认证/确认由实验室间进行C最(见9.2.口，表示铅的质量分数，由下式决定:C = 2 Js

24、+ (s;/n)平?他). ( 12 ) 式中:S2 Ac一一认证值的差异;n-重复测定的次数。b) 标准样品的认证/确认由一个实验室进行C量(见9.2.口，表示铅的质量分数，由下式计算:C=2Sf平可/n).,. ( 13 ) 注:应避免推荐使用这种类型的认证标准样品，除非己知这种特殊的认证标准样品具有无偏差的认证值。10 试验报告试验报告应包含以下信息:a) 试样的标识;b) 该标准方法的编号;c) 以质量分数表示的试样的铅含量fd) 分析日期;e) 在测定中发生的可能影响分析结果的现象。7 GB/T 8152. 1-2006/ISO 13545: 2000 (E) 附录A(规范性附录)预

25、干燥试料的制备与质量测定方法A. 1 范围本附录规定了硫化铅精矿分析中预先干燥和质量测定方法。本方法适用于不易氧化的且水A.2 原理用于分析的试料在105水分含量。A.3 试剂A.4 仪器样(小于3g)的器A. 4. 3 实验室A.5 步骤A. 5. 1 称量器皿的将称量器皿及密封盖转移至一盛有适当A. 5. 2试料称取称量器皿及密封盖密封盖的总量。A. 5. 3 干试料质量的测定矿。用于分析，不需要校正绝空气的密封量。用于少量试将称量器皿及密地加人一定量用于分里，不需要精确的试料与将盛有试料的未加盖的称量器皿和密彗幢在跑品率路品除精f.4. 3)中，于1050C士50C干燥2h.2 h 后，

26、将称量器皿和干燥试料移出烘箱，盖上密封盖，于干燥器中冷却至室温。将盛有干燥试样的称量器皿和密封盖移出干燥器，稍开启器皿盖，并迅速地盖上，称童，质量为町，精确至0.1mgo 将试料转移至合适的分析器皿中，立即称重空的称量器皿及密封盖，记录为m7精确至0.1mg。注:对于新的未知性质的精矿，建议在105C土5C重复干燥2h.再称取包含试样的称量器皿及密封盖的质量(响I) ，精确至0.1rng。如果(叫一叫)小于或等于0.5rng，则认为试料已恒重。如果达不到，则需重复干燥和称重步骤。A.6 干试料质量的计算干试料质量ms(用g表示).由下式给出:8 GB/T 8152.1-2006/ISO 135

27、45:2000CE) ms=16 -m7 式中zm6一一干燥试料和称重器皿及密封盖的质量，单位为克(g); m7一一空称量器皿及密封盖的质量，单位为克Cg)。干燥试料的质量用于干燥试料分析中的结果计算，不需要校正水分。. C A. 1 ) 9 GB/T 8152.1-2006/ISO 13545:2000(E) 附录B(规范性附录)试样分析结果可接受性评价流程圄是-;- Xl + X2 + Xg 3 L_幡喝帽-否测定Xg、马测定X4是4E VA-+-3帽X+ ZE VAn-+ IE X-一一-x x= Xl、X2、岛、机的中值10 GB/T 8152.1-2006/ISO 13545: 20

28、00(E) C. 1 介绍附录C(资料性附景)精曹度公式的推导该部分经过5个国家的实验室间试验，用4个含量为55%(质量分数)74%(质量分数)铅精矿试样测定铅的含量。一般来说，设计的试验计划是为了测定重复性和室内与室间的再现性，应用的原理是I80 5725-1994(测量方法和结果的准确度(真值和精度)一第二部分:标准测量方法重复性和再现性试验的基本方法。C.2 试验计划的设计分析试验计划的设计是为了提供最大信息。每个实验室用同一含量的两个试样(两包)，每个试样独立分析两次。C.3 试样该试验计划用4个铅精矿试样，这些试样的组成见表C.1C.4 统计评价统计评价的程序由图C.1给出，统计评价

29、的结果概括于表C.2中。精密度(Sr、SR，r和R)与试样的平均值对应关系如图C.2和图C.3，精度与试样平均值的回归公式的计算见表C.2.表C.1 铅精矿试样的化学成分试样号Pb/ Zn/ Fe/ As/ Bi/ Si02/ Ag/ %质量分数)%质量分数%质量分数)%质量分数)%质量分数)%C质量分数)Cg/t) A 75 3 0.4 0.01 0.01 0.02 55 B 61 6. 5 6 C 66 5. 5 4. 5 D 56 8 10 0.6 0.02 O. 1 700 表C.2试样精度统计试样 = R p n z Sr SR 了A 16 15 4 74.054 0.046 O.

30、148 0.1138 0.414 3 B 16 16 4 60. 413 0.067 4 O. 137 9 0.187 6 0.386 2 C 16 15 4 66 O. 080 7 0.134 2 0.225 9 0.375 9 D 16 15 4 55.436 0.069 0 0.122 3 0.193 3 0.342 4 精度参数的平均值0.065 8 0.135 7 注:回归公式为SR=O. 135 7;5r=0. 0658 R=2. 8XO.135 7=0. 38;r=2. 8XO. 0658=0.1842 11 GB/T 8152.1-2006/ISO 13545:2000(E)

31、试样 户n P一一参加实验室问试验的实验室个数;一参加精度计算的实验室个数;表C.2(续)z n一-Iii一水平在同一实验室获得的结果的个数;言一一试验结果的总平均值;S，一一重现性(实验室内)标准偏差，表示为铅的质量分数;SR一一再现性(实验室间)标准偏差，表示为铅的质量分数;一一重现性(实验室内)标准偏差，表示R一一再现性(实验室间)标准偏差，使用两种方差分析计算的精密度用图表表示原始数据和回归线S, SR T 精密度对水平的回归固C.1 国际间试验分析结果数据统计计算流程图12 R 0.2 也惊草目草再现生国重复性0.15 . 0.1 国0.05 回GB/T 8152.1-2006/18

32、0 13545 :2000CE) 80 % 13 国)OOCN的叮町的户。自goNiF.NmZH筒。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解喃EDTA商定法GB/T 8152. 1-2006/1S0 13545: 2000(E) 国中9唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045网址电话.68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销68517548 9非印张1.25 字数26千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价13.00元4峰书号:155066 1-28451 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335338152.1-2006