GB T 8151.2-2012 锌精矿化学分析方法 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法.pdf

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1、ICS 77. 120.60 H 13 毒草3中华人民共和国国家标准GB/T 815 1.2-2012 代替GB/T8151. 2-2000 铸精矿化学分析方法第2部分:硫量的测定燃烧中和滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrates Part 2: Determination of sulfur content-The combustion neutralization titrimetric method 2012-12-31发布2013-10-01实施仆小时刀切中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会(

2、.I IJ 古士，, :!:-H!: 中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法第2部分=葡量的测定燃烧中和滴定法GB/T 8151. 2-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三星河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号:155066. 1-47140定价14.00元如有印装差错由本社发行中心

3、调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 8151.2-2012 前GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z第1部分z悻量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法z一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法;一一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法s一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z碑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法s一一第8部分z锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第9部分z氟量的测定离子选择电极法z一第1

4、0部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一二第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法3一一第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法;一一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第15部分z乘量的测定原子荧光光谱法z一一第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z钵量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z一一第18部分z钵量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法z一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一一第20部分z铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、接量的测定电感藕

5、合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第2部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 2-2000(铮精矿化学分析方法硫量的测定。与GB/T8151. 2-2000 相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改s一)补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位=北京矿冶研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份

6、有限公司。本部分主要起草人z李兴凤、郁志铭、莫红杰、徐晓艳、姜求韬、罗永锋、刘亚玲、朝鲁、郭新玲、杨笑晴、庞文林、苏雪梅、张亚敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T8151. 2-1987、GB/T8151. 2-2000. I 、1 范围铸精矿化学分析方法第2部分:硫量的测定燃烧中和滴定法GB/T 8151的本部分规定了铸精矿中硫量的测定。本部分适用于钵精矿中硫量的割走。测定范围:20.00%40.00%。2 方法提要GB/T 8151.2-2012 试料在高福氧气流中燃烧，使其中硫化物氧化、硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红与次甲基蓝为混合指示

7、剂，HJ氢氧化铀标准滴定溶液滴定至榕液由紫色变为绿色为终点。技术条件规定量的共存孟素不干扰硫的测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馆水或去离子水葫相当纯度的水。3. 1 氢氧化铀。3.2 变色硅肢。3.3 氧化铜，精状。3.4 铅粉(WPb泣.99.%)。3.5硫酸(p1.84 g/mL)。3.6 硫酸。+口，优级纯。3. 7 硝酸。十3)，优级纯。3.8 高锺酸饵-氢氧化铀溶液t称取3.0g高缸酸愣蓓于100mL水中，加人10g氢氧化铀(3.口，溶解，装人洗气瓶中。3.9 过氧化氢吸收液:1000 mL溶液中含50mL过氧化氢30%(质量分数刀，加1mL混合指示剂。.

8、12)，用氢氧化铀标准滴定溶液(3.11)和硫酸(1+19)调至禧液刚呈绿色限1周内使用。3. 10 硫酸铅基准试剂:称取20g铅粉(3.4)于500mL的烧杯中，加入30mL硝酸(3.7)溶解，待反应完全后过滤除去悬浮物，加入20mL硫酸(3.的，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸锢水洗至中性，在烘箱内烘干，放到瓷蜻捐中，于马弗炉780c灼烧1h，取出稍冷放人干燥器中。待室温后取出放人研钵中研磨，再放人马弗炉780c灼烧1h后取出，放入干燥器中作为基准物。3.11 氢氧化铀标准滴定溶液(约0.1mol/L)。3. 11. 1 配制z取7mL氢氧化铀溶液(400g/L)放入1L的塑料桶中，用煮

9、沸并冷却的蒸锢水稀释至1 L，混匀。3. 11. 2 标定z准确称取0.4000g硫酸铅基准试剂(3.10)于资舟中，覆盖0.5g氧化铜(3.3)，按分析方法同时进行标定，记录消耗氢氧化铀的体积。按式(1)计算氢氧化铀标准滴定溶液的浓度z1 GB/T 8151.2-2012 式中zmlX2 c= 303.26 X (V1 - Vo) c 一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); m 一一称取硫酸铅的质量，单位为克(g);V 1 一一标定时所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体秧，单位为毫升(mL);. ( 1 ) v。一一标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积

10、，单位为毫升(mL);303.26一一硫酸铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于7X 10-7 mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3. 12 混合指示剂z次甲基蓝溶液(1.6 g/L)和甲基红乙醇溶液(1.2 g/L) ，使用前按等体积混合。4 仪器4. 1 高温管式电炉z最高温度1350 t，常用温度1250t。4.2 定硫装置见图102 说明21一一氧气瓶52一一减压阀s3一转子流量计(0-1L/min); 4一一洗气瓶内装高锺酸僻-氢氧化纳溶液(3.8)，液面高约1/3瓶高J;5一一洗气瓶内装硫酸(3.日，液面高约1/3瓶高

11、口; 6一一干燥塔装变色硅胶); 7一-高温管式电炉z8一-锥形瓷管内径18mm，外径22mm，总长600mm); 9一一-瓷舟(88mm，预先在1000 c灼烧2h); 10一一150mL吸收管s11 滴定管z12一一温度控制器513一一可控硅电源z14一一橡胶塞s15一一乳胶管z16一-多孔气体扩散管.圄1燃烧中和滴定法定葡装置示意图, 、GB/T 8151.2-2012 5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105c士5C烘1h，置于干燥器中玲至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.15g试样，精确至0.0001 g 0 6.2 测定次数独立地进行2次测定，

12、取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 副定6.4.1 准备工作。6.4. 1. 1 接通电源，分2次3次逐渐加大电压升温至1250 c ，并恒温。6.4. 1. 2 将瓷管锥形头移至炉膛中间灼烧各部分至元气体逸出，按规定位置固定。6.4. 1. 3 在150mL的吸收管内加入80mL的过氧化氢吸收液，按图1接好全部装置后在通气的条件下，检查装置的气密性，当关闭进气端时吸收瓶内应元气泡产生。如发现漏气，必须调至不漏气为止。6.4.2 将试料(6.1)均匀铺于瓷舟中，覆盖0.5g的氧化铜(3.3)，用镰锚丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推人锥形瓷管的温度最高处。立即塞紧肢塞通人氧气助

13、燃，调整氧气的流量在O.15 L/min 0.20 L/min之间，吸收5min后，调整氧气的流量在O.40 L/minO. 50 L/min之间开始滴定，吸收液以氢氧化铀标准滴定溶液(3.11)滴定至刚呈绿色为终点。7 分析结果的计算硫含量以硫的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(2)计算zcX 32.06 X (V2 - V3) X 100 s- mX2 式中zc 氢氧化铀标准滴定搭液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); 32.06一一硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;V2 测定时滴定试料溶液消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V3 测定时滴定空白试验溶液消

14、耗氢氧化铀标准滴定溶攘的体积，单位为毫升(mL);m 二一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。( 2 ) NFON|N.EvH阁。GB/T 815 1.2-2012 精密度8 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。8. 1 重复性限表139.67 36. 15 31. 86 26.58 20.90 Ws/ Yo 0.45 0.41 0.34 0.30 0.25 r/Yo 再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结

15、果的绝对差值不大于再现性限(则，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。8.2 再现性限表239.67 36.15 31. 86 26.58 20.90 Ws/ Yo 0.60 0.55 0.45 0.35 0.32 R/Yo 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样z一一本部分编号GB/T815 1. 2一2012;一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象p-一试验日期。9 侵权必究书号:155066.1-47140定价:14.00元善版权专有GB/T 8151.2-2012 打印H期:2013年6月4F1F002A